專利名稱：一種脂肪胺類化合物的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本技術(shù)方案涉及一種脂肪胺類化合物的合成方法，具體地說，本技術(shù)方案涉及一 種在常溫常壓條件下脂肪胺類化合物的合成方法，屬于脂肪族化合物的合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
脂肪胺類化合物作為一種重要的化工原料，已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料及信息 工業(yè)等領(lǐng)域，尤其是許多高級(jí)脂肪胺是生產(chǎn)表面活性劑的重要中間體之一，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn) 及人們的日常生活中占有不可取代的重要地位。目前，工業(yè)上比較成熟的脂肪胺生產(chǎn)工藝主要有三種一是利用脂肪醇為原料，在 銅等金屬催化劑的作用下，與低級(jí)胺一步法直接反應(yīng)得到伯胺或腫胺；第二種方法是將天 然脂肪酸氨化制備脂肪腈，然后在高壓下進(jìn)行加氫還原得到脂肪胺，國(guó)外工業(yè)上多采用此 種方法；第三種工藝是以脂肪族醛、酮為原料，首先與氨氣或低級(jí)胺進(jìn)行氨化，繼而在高溫 高壓條件下，以鈀碳為催化劑，催化氫化還原為胺。上述三種工藝都需要在高溫高壓及金屬 催化劑條件下反應(yīng)，反應(yīng)條件苛刻，危險(xiǎn)性大，能耗大，成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本技術(shù)方案的目的是為了解決上述問題而提供一種脂肪胺類化合物的合成方法， 在常溫和常壓條件下，以脂肪酮和氨或脂肪酮和低級(jí)伯胺為原料，鈦酸四異丙酯為催化劑， 硼氫化鈉為還原劑，無水乙醇、無水甲醇或異丙醇其中之一或它們兩種以上的混合物為反 應(yīng)溶劑，一步法合成脂肪胺類化合物，其反應(yīng)式如式(I)所示
權(quán)利要求
1.一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于在常溫和常壓條件下，以脂肪酮和 氨或脂肪酮和低級(jí)伯胺為原料，鈦酸四異丙酯為催化劑，硼氫化鈉為還原劑，無水乙醇、無 水甲醇或異丙醇其中之一或它們兩種以上的混合物為反應(yīng)溶劑，一步法合成脂肪胺類化合 物，其反應(yīng)式如式(I)所示
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于合成方法包括 如下步驟步驟一、將鈦酸四異丙酯、反應(yīng)溶劑、脂肪酮和氨或鈦酸四異丙酯、反應(yīng)溶劑、脂肪酮和 低級(jí)伯胺加入密閉的反應(yīng)容器中，壓力為常壓，反應(yīng)溫度為常溫10 30°C，攪拌3 10小 時(shí)，再向反應(yīng)體系中緩慢加入一定量的硼氫化鈉，再反應(yīng)2 8小時(shí)；步驟二、采用硅膠薄層色譜跟蹤反應(yīng)，展開劑為乙酸乙酯和石油醚，乙酸乙酯與石油醚 的體積比為3 7，碘熏顯色；待脂肪酮都轉(zhuǎn)化為胺后，向反應(yīng)器中加入lmol/L的氫氧化鈉 溶液以終止反應(yīng)；步驟三、過濾除去白色固體，得到濾液，用有機(jī)溶劑萃取濾液，分去水相；有機(jī)相用 lmol/L的鹽酸溶液萃取，分去有機(jī)相；水相用氫氧化鈉溶液調(diào)至堿性，10，用有機(jī)溶劑 萃取，分去水相，有機(jī)相用飽和氯化鈉溶液洗至中性，除去溶劑，得到有魚腥味的脂肪胺類 化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于所述脂 肪酮為碳原子數(shù)3 30的脂肪酮；所述伯胺是碳原子數(shù)1 20的伯胺；脂肪酮與氨或脂肪 酮與低級(jí)伯胺的摩爾比為1 1 1 20。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于所述反 應(yīng)溶劑是無水甲醇、無水乙醇或異丙醇其中之一或它們兩種以上的混合物，體積配比比例 在0 100%，用量為10 IOOml0
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于所述氨 為氣態(tài)時(shí)，可以將氨氣直接通入到反應(yīng)體系中，也可以將氨氣事先溶于所述反應(yīng)溶劑，隨反 應(yīng)溶劑一起加入；所述低級(jí)伯胺溶于所述反應(yīng)溶劑中，隨反應(yīng)溶劑一起加入。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于所述脂 肪酮與鈦酸四異丙酯的摩爾比為1 1 1 20。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于所述脂 肪酮與硼氫化鈉的摩爾比為1 1 20 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于所述氫氧化 鈉的加入量為每IOmmol脂肪酮原料加入10 IOOml氫氧化鈉溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于所述鹽酸溶液的加入量為每IOmmol脂肪酮原料加入10 IOOml鹽酸溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于，所述萃取溶 劑為無水乙醚、乙酸乙酯、正己烷、石油醚其中之一或它們兩種以上的混和物，體積配比比 例在0 100%，溶劑的用量為10 100ml。
全文摘要
本技術(shù)方案公開了一種脂肪胺類化合物的合成方法，屬于脂肪族化合物的合成領(lǐng)域。本技術(shù)方案在常溫常壓條件下，以脂肪酮和氨或脂肪酮和低級(jí)伯胺為原料，鈦酸四異丙酯為催化劑，硼氫化鈉為還原劑，無水乙醇、無水甲醇或異丙醇其中之一或它們兩種以上的混合物為反應(yīng)溶劑，一步法合成脂肪胺類化合物。本技術(shù)方案為常溫常壓反應(yīng)，操作簡(jiǎn)便安全，成本低，原料簡(jiǎn)單易得，對(duì)環(huán)境友好，三廢排放少；反應(yīng)工藝難度低，產(chǎn)物的后續(xù)分離容易操作；本技術(shù)方案副反應(yīng)少，產(chǎn)率高，解決了現(xiàn)有工業(yè)脂肪胺生產(chǎn)工藝需要在高溫高壓及金屬催化劑條件下反應(yīng)，反應(yīng)條件苛刻，危險(xiǎn)性大，能耗大，成本高的問題，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C211/23GK102070458SQ200910237730
公開日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2009年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月24日
發(fā)明者孫建華, 孟薇薇, 戴榮繼, 鄧玉林 申請(qǐng)人:北京理工亙?cè)t(yī)藥技術(shù)開發(fā)中心有限公司, 北京理工大學(xué)