本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種乙烯基雙硬脂酰胺的制備方法。
背景技術(shù):
脂肪酸雙酰胺類化合物廣泛用于各種高分子材料和木塑材料中,具有潤滑、脫模、抗粘接、抗靜電和促進(jìn)顏料分散、增加制品表面光澤等多種功能。乙烯基雙硬脂酰胺亦稱N,N’-乙撐雙硬脂酰胺(EBS),是開發(fā)最早的脂肪雙酰胺類產(chǎn)品之一,EBS結(jié)構(gòu)中含有極性酰胺基團(tuán)和兩個長碳鏈的疏水基團(tuán),使其具有高溫潤滑性和低溫防粘性等特點(diǎn),再加上其與合成樹脂如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物(ABS)、聚氯乙烯、酚醛樹脂、聚苯乙烯等具有良好的相容性,是一種具有多功能的加工助劑,可用于內(nèi)外潤滑劑、消泡劑、分散劑、抗靜電劑、成孔劑等,在工業(yè)生產(chǎn)中有著極為廣泛的應(yīng)用。EBS對人體及生物體無害,,因此還可用作食品包裝材料、助劑、添加劑等。EBS的合成方法主要有四種:1)脂肪酸酯與胺類化合物反應(yīng)生成EBS,該法所得的產(chǎn)品純度較高,但能耗大,脂肪酸的酯化反應(yīng)及反應(yīng)過程中醇的處理使工藝復(fù)雜,工序長;2)酰氯與胺類化合物反應(yīng)制備EBS,降低了反應(yīng)溫度,產(chǎn)品純度高,色澤好,但生產(chǎn)成本高,工藝流程長;3)腈氰化合物的水解,由于氰化物有毒,生產(chǎn)過程對環(huán)境污染嚴(yán)重,該法現(xiàn)已淘汰;4)脂肪酸與胺類化合物反應(yīng)制備EBS,該法工藝簡單、反應(yīng)條件溫和、原料易得、三廢少,是目前國內(nèi)主要的EBS合成路線。中國專利申請CN102964266A公開了一種乙撐雙硬脂酰胺高收率的合成工藝,以硬脂酸和乙二胺為反應(yīng)原料,磷酸和乙酸酐為催化劑,亞硫酸鹽為抗氧化劑,該發(fā)明合成工藝簡單,操作方便,三廢少,但顏色較深,產(chǎn)品熔程較寬。硬脂酸和乙二胺反應(yīng)制備EBS的方法工藝簡單,易于規(guī)?;a(chǎn),但制備得到的EBS產(chǎn)品常存在產(chǎn)品純度低、顏色易發(fā)黃、色度偏高、熔程寬等問題,因此其合成工藝還有待改進(jìn)。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有的技術(shù)缺陷,提供一種乙烯基雙硬脂酰胺的制備方法。本發(fā)明提供的乙烯基雙硬脂酰胺的制備方法工藝簡單,在制備乙烯基雙硬脂酰胺的過程中無三廢排放,產(chǎn)率高,制備得到的乙烯基雙硬脂酰胺純度高,色度低,熔程窄,技術(shù)要求符合或超越HG/T4784-2014的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種乙烯基雙硬脂酰胺的制備方法,包括如下步驟:將硬脂酸和復(fù)合抗氧劑加入反應(yīng)釜中,邊攪拌邊通入N2,8-15min后,緩慢升溫至80-100℃,使硬脂酸全部熔化,加入乙二胺和復(fù)合催化劑,恒溫反應(yīng)1-2小時,再緩慢升溫至170-180℃,恒溫反應(yīng)3-5小時使之進(jìn)行脫水反應(yīng),反應(yīng)過程中生成的水由N2帶出,測定產(chǎn)物酸值,酸值小于10mgKOH/g時,停止反應(yīng),冷卻至160℃出料;其中,所述硬脂酸和乙二胺的摩爾比為1∶0.56-0.60;所述復(fù)合抗氧化劑用量為硬脂酸質(zhì)量的0.20-0.32%;所述復(fù)合催化劑的用量為硬脂酸質(zhì)量的0.15-0.25%。優(yōu)選地,所述復(fù)合抗氧化劑包括抗氧劑1076、抗氧劑DLTDP和抗氧劑T501,進(jìn)一步優(yōu)選地,抗氧劑1076、抗氧劑DLTDP和抗氧劑T501的質(zhì)量比為0.15-0.28∶0.30-0.46∶1。優(yōu)選地,所述復(fù)合催化劑包括對甲基苯磺酸/SAPO-34負(fù)載型固體酸催化劑和磷酸/SiO2-Al2O3負(fù)載型固體酸催化劑,進(jìn)一步優(yōu)選地,對甲基苯磺酸/SAPO-34負(fù)載型固體酸催化劑和磷酸/SiO2-Al2O3負(fù)載型固體酸催化劑的質(zhì)量比為1∶2-5。優(yōu)選地,所述對甲基苯磺酸/SAPO-34負(fù)載型固體酸催化劑的制備方法包括以下步驟:將對甲基苯磺酸溶于去離子水中,制備對甲基苯磺酸溶液作為浸漬液,以經(jīng)450-550℃焙燒3-5h后的SAPO-34分子篩作為載體按液固比1.5-2.8mL/g置于...