專利名稱：一種氰酸酯/環(huán)氧樹脂微球及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氰酸酯/環(huán)氧樹脂微球及其制備方法，屬髙分子材料技術(shù) 領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚合物微球是一種性能優(yōu)良的新型功能材料，具有表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、 磁效應(yīng)、生物相容性、功能基團(tuán)等特性。在標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量、生物醫(yī)學(xué)、情報(bào)信息、 分析化學(xué)、膠體科學(xué)及色譜等分離領(lǐng)域中具有十分廣泛的應(yīng)用。將聚合物微球 上引入各類功能基團(tuán)后，其在生物工程、免疫檢驗(yàn)、電子和微電子技術(shù)、信息 產(chǎn)業(yè)、髙效液相色譜等許多髙技術(shù)領(lǐng)域也具有良好的應(yīng)用前景，尤其是硬質(zhì)單 分散、無孔聚合物微球?yàn)榛|(zhì)的填料是髙效疏水性相互作用色譜(HPHIC)固定 相中研究的熱點(diǎn)之一。作為聚合物微球，除了具有上述所描述的應(yīng)用外，將聚 合物微球加入到樹脂基及其復(fù)合材料中的應(yīng)用已經(jīng)得到了廣泛的關(guān)注。將微球 應(yīng)用到樹脂基及其復(fù)合材料中可以賦予材料阻燃、增韌等作用。目前可用于樹 脂及及其復(fù)合材料的微球的種類較為單一，尤其是用于高溫成型的髙性能樹脂 及其復(fù)合材料的微球甚少。可見，合成耐髙溫性能的微球，對于拓展其在髙溫 成型的樹脂及相關(guān)材料的的應(yīng)用具有積極作用。
環(huán)氧樹脂是一類性能優(yōu)異的樹脂，具有粘結(jié)性強(qiáng)、收縮率小、介電性能、 力學(xué)性能以及化學(xué)穩(wěn)定性好等一系列優(yōu)異的性能，且可以通過分子結(jié)構(gòu)的優(yōu)化 設(shè)計(jì)，使用不同的固化劑，采用不同的固化條件得到滿足不同應(yīng)用的材料。氰 酸酯樹脂具有優(yōu)異的介電性能、髙耐熱性、良好的綜合力學(xué)性能以及極低的吸 水率。以氰酸酯為原料作為微球的壁材對提髙微球的耐熱性、耐水性等方面具 有積極的作用。因此，可以相信，以氰酸酯和環(huán)氧樹脂為主要原料合成的聚合 物微球具有髙的耐熱性，并具有良好的疏水性，可以在髙溫成型的材料中得到 應(yīng)用，此外，該微球表面含有-0H等可反應(yīng)基團(tuán)，通過有目的表面改性，可賦 予它不同的功能性，在色譜技術(shù)具有重要的研究價(jià)值和廣闊的前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有耐熱性髙、疏水性好的氡酸酯/環(huán)氧樹脂微 球及其制備方法。
實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的的技術(shù)方案是提供一種銀酸酯/環(huán)氧樹脂微球，按重量單 位計(jì)，它的組成配比為
氰酸酯樹脂 5 50b 環(huán)氧樹脂 2 100b 胺及其衍生物 5 200b 其中，b為重量單位。
所述的氰酸酯樹脂為雙酚A型氰酸酯樹脂、雙環(huán)戊二烯型氰酸酯樹脂和酚 醛型氰酸酯樹脂。
所述的環(huán)氧樹脂為縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯類環(huán)氧樹脂、縮水 甘油胺類環(huán)氧樹脂、線型脂肪族類環(huán)氧樹脂或脂環(huán)族類環(huán)氧樹脂。 所述的胺及其衍生物為咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑。
所述的表面活性劑為阿拉伯樹膠、十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉。
一種氰酸酯/環(huán)氧樹脂微球的制備方法，其步驟包括
A. 在攪拌條件下，以b為重量單位，按重量計(jì)，將5 50b氰酸酯樹脂和 5~200b胺及其衍生物放入到適量乙醇溶劑中，控制反應(yīng)溫度在60 90'C,保 溫5 6小時(shí)，得到氰酸酯預(yù)聚體溶液；
B. 將2 100b環(huán)氧樹脂加入到表面活性劑溶液中，經(jīng)均質(zhì)攪拌機(jī)攪拌得到 環(huán)氧樹脂乳液；
C. 在60 90'C,攪拌條件下，將B步驟中的環(huán)氧樹脂乳液加入到A步驟 中的氰酸酯預(yù)聚體溶液中，反應(yīng)2 4小時(shí)后，即得到氰酸酯/環(huán)氧樹脂微球懸 浮液，經(jīng)冷卻，水溶液洗滌，抽濾，干燥，得到淺黃色氰酸酯/環(huán)氧樹脂微球成 品
本發(fā)明具有的有益效果是所制得的氰酸酯/環(huán)氧樹脂微球具有髙耐熱性和 耐水性。所采用的制備方法具有適用性廣、操作工藝簡單的特點(diǎn)?？捎糜隗{溫 成型熱固性樹脂的增韌及以分離技術(shù)領(lǐng)域中。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述
實(shí)施例1:
本實(shí)施例技術(shù)方案具體步驟如下
A. 在配置有冷凝裝置的三口燒瓶中，攪拌條件下將10g雙酚A型氟酸酯 樹脂和lg咪唑放入50g乙醇溶劑中，控制反應(yīng)溫度在60 90"，保溫2 6小 時(shí)，得到氰酸酯預(yù)聚體溶液；
B. 將10g縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂(E-51)加入濃度為3%的50克十二垸 基苯磺酸鈉溶液中，經(jīng)均質(zhì)攪拌機(jī)攪拌得到環(huán)氧樹脂乳液；
C. 在60 90'C，設(shè)置攪拌速率為600rpm,將B步驟中的環(huán)氧樹脂乳液加 入到A步驟中的氰酸酯預(yù)聚體溶液，反應(yīng)2 4小時(shí)后，即得到氰酸酯/環(huán)氧樹 脂微球懸浮液，經(jīng)冷卻，水溶液洗滌，抽濾，干燥得到淺黃色微膠囊成品。
實(shí)施例2:
A. 在配置有冷凝裝置的三口燒瓶中，攪拌條件下將10g雙酚A型氰酸酯 樹脂和2g2-乙基-4-甲基咪唑放入60g乙醇溶劑，控制反應(yīng)溫度在60 90°C,保 溫2 6小時(shí)得到氰酸酯預(yù)聚體溶液；
B. 將10g縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂(E-51)加入3%的50克十二烷基硫酸 鈉溶液中，經(jīng)均質(zhì)攪拌機(jī)攪拌得到環(huán)氧樹脂乳液；
C. 在60 90X:,設(shè)置攪拌速率為600rpm,將B步驟中的環(huán)氧樹脂乳液加 入到A步驟中的氰酸酯預(yù)聚體溶液，，反應(yīng)2 4小時(shí)后，即得到氰酸酯/環(huán)氧 樹脂微球懸浮液，經(jīng)冷卻，水溶液洗滌，抽濾，干燥得到淺黃色微膠囊成品。
實(shí)施例3:
A. 在配置有冷凝裝置的三口燒瓶中，攪拌條件下將10g雙環(huán)戊二烯型氰 酸酯樹脂和2g2-乙基-4-甲基咪唑放入70g乙醇溶劑，控制反應(yīng)溫度在60 901C, 保溫2 6小時(shí)得到氰酸酯預(yù)聚體溶液；
B. 將10g縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂(E-51)加入3%的50克阿拉伯樹膠溶 液中，經(jīng)均質(zhì)攪拌機(jī)攪拌得到環(huán)氧樹脂乳液；
5C.在60 90C設(shè)置攪拌速率為800rpm，將B步驟中的環(huán)氧樹脂乳液 加入到A步驟中的氟酸酯預(yù)聚體溶液，，反應(yīng)2 4小時(shí)后，即得到銀酸酯/環(huán) 氧樹脂微球懸浮液，經(jīng)冷卻，水溶液洗滌，抽濾，干燥得到淺黃色微膠囊成品。
權(quán)利要求
1.一種氰酸酯/環(huán)氧樹脂微球，其特征在于按重量單位計(jì)，它的組成配比為氰酸酯樹脂5～50b環(huán)氧樹脂 2～100b胺及其衍生物 5～200b其中，b為重量單位。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種氟酸酯/環(huán)氧樹脂微球，其特征在于所述的 氟酸酯樹脂為雙酚A型氰酸酯樹脂、雙環(huán)戊二烯型氟酸酯樹脂和酚醛型氰酸酯 樹脂。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種氰酸酯/環(huán)氧樹脂微球，其特征在于所述的環(huán)氧樹脂為縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯類環(huán)氧樹脂、縮水甘油胺類環(huán) 氧樹脂、線型脂肪族類環(huán)氧樹脂或脂環(huán)族類環(huán)氧樹脂。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氰酸酯/環(huán)氧樹脂微球，其特征在于所述的 胺及其衍生物為咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑。
5. —種氰酸酯/環(huán)氧樹脂微球的制備方法，其特征在于步驟包括A. 在攪拌條件下，以b為重量單位，按重量計(jì)，將5 50b氰酸酯樹脂和5 200b胺及其衍生物放入到適量的乙醇溶劑中，控制反應(yīng)溫度在60 90'C，保溫 5~6小時(shí)，得到氰酸酯預(yù)聚體溶液；B. 將2 100b環(huán)氧樹脂加入到表面活性劑溶液中，經(jīng)均質(zhì)攪拌機(jī)攪拌得到 環(huán)氧樹脂乳液；C. 在60 90'C，攪拌條件下，將B步驟中的環(huán)氧樹脂乳液加入到A步驟中 的氰酸酯預(yù)聚體溶液中，反應(yīng)2 4小時(shí)后，即得到氰酸酯/環(huán)氧樹脂微球懸浮 液，經(jīng)冷卻，水溶液洗滌，抽濾，干燥，得到淺黃色氰酸酯/環(huán)氧樹脂微球成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氰酸酯/環(huán)氧樹脂微球及其制備方法。它以氰酸酯樹脂、胺及其衍生物、環(huán)氧樹脂等為主要原料，合成氰酸酯/環(huán)氧樹脂微球。所制備的微球具有高的耐熱性，優(yōu)異的疏水性能。該制備方法具有操作工藝簡單，實(shí)驗(yàn)重復(fù)性好的特點(diǎn)。合成的微球有望用于樹脂基及其復(fù)合材料的增韌改性，在精細(xì)分離純化生化物質(zhì)等方面也將有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B01J13/02GK101555313SQ200910031368
公開日2009年10月14日 申請日期2009年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月30日
發(fā)明者吳建元, 梁國正, 衛(wèi) 王, 莉 袁, 顧嬡娟 申請人:蘇州大學(xué)