專利名稱：一種二苯乙烯三嗪類液體熒光增白劑組合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種造紙專用化學(xué)助劑的生產(chǎn)工藝，具體涉及一種二苯乙烯三嗪類液體熒光增白劑組合物的制備方法。
背景技術(shù)：
如今，熒光增白劑已經(jīng)被人們所熟知，大量被應(yīng)用于造紙、洗滌、印染、塑料、涂料和橡膠等許多領(lǐng)域，被添加后對(duì)織物或紙張等起到增白、增艷和增亮的作用。其中，造紙是增白劑最主要的應(yīng)用領(lǐng)域之一，不斷開發(fā)造紙專用的高白度熒光增白劑新配方和新工藝是近些年來的研究熱點(diǎn)。理論上，分子的熒光性指的是分子自身具有吸收紫外光、并在可見光區(qū)域發(fā)出藍(lán)光的能力，這種類型的分子被稱為熒光增白劑。當(dāng)熒光增白劑被填加到紙張中后，它能吸收 350nm-360nm的紫外光，并發(fā)出波長(zhǎng)大約為440nm的可見藍(lán)光，這種藍(lán)顏色可以補(bǔ)償纖維材料的淺黃色，從而增加紙張的表觀白度。雙三嗪氨基二苯乙烯型熒光增白劑是一類研究和應(yīng)用最早的熒光增白劑品種，目前造紙業(yè)用量最大的也是該類型熒光增白劑，目前雖然品種繁多，但都有其各自的缺點(diǎn)，比如水溶性差、泛黃點(diǎn)低、增白強(qiáng)度差和應(yīng)用范圍窄等。為克服上述缺點(diǎn)，人們相繼開發(fā)了一系列的造紙用液體熒光增白劑。專利號(hào)為CN1303424A的專利公開了一種熒光增白劑和季銨鹽化合物的水溶配合物，基本不含有無機(jī)鹽，其化合物是選用熒光增白劑磺化物與季銨鹽進(jìn)行配合反應(yīng)，隨后采用的純化技術(shù)有溶劑萃取、相分離、高壓超濾以及其他過濾方法，除去該反應(yīng)過程中生成的幾乎所有過量的鹽，生成一種水溶性配合物。專利號(hào)為CN1411452A的專利公開了一種水溶性兩性熒光增白劑，其中包括一個(gè)增白劑特征的游離基X，X包含至少一個(gè)陰離子取代基，并在至少一個(gè)叔胺基Z上與至少一個(gè)不發(fā)色、基本上是脂肪族的聚季銨-羥游離基Y共價(jià)結(jié)合，Y包含一個(gè)以上的季銨基團(tuán)， 其中每個(gè)羥游離基任選被一個(gè)或多個(gè)其他雜原子斷開或取代。以上兩篇專利公開的均為單一結(jié)構(gòu)的二苯乙烯三嗪類熒光增白劑，然而單一結(jié)構(gòu)的熒光增白劑在使用中存在著甘茨白度和色牢度較差、在酸性條件下容易沉淀等問題。因此人們又開發(fā)合成了一些混合型的熒光增白劑品種，試圖通過復(fù)配的方法來提高增白劑單位用量的熒光強(qiáng)度和甘茨白度。專利號(hào)為CN1014^344A的專利公開了一種混合型液體熒光增白劑的制備方法， 采用三聚氯氰、DSD酸、氨基苯磺酸和二乙醇胺三步縮合得到熒光增白劑。該發(fā)明首先用苯胺-2，4- 二磺酸和苯胺_2，5- 二磺酸的混合物與三聚氯氰進(jìn)行反應(yīng)，得到苯_2，4- (4，6- 二氯三嗪-2-氨基)二磺酸和苯_2，5-(4，6-二氯三嗪-2-氨基)二磺酸的混合物，該混合物先與4，4' -二氨基二苯乙烯_2，2'-磺酸進(jìn)行第二步縮合反應(yīng)，得到的產(chǎn)物再與嗎啉進(jìn)行第三步縮合反應(yīng)，最后得到一種含兩個(gè)化合物的混合型液體熒光增白劑組合物。專利號(hào)為CN1016M894A的專利公開了一種二苯乙烯三嗪類液體熒光增白劑組合物的制備方法，它是以三聚氯氰、對(duì)氨基苯磺酸、4，4' -二氨基二苯乙烯_2，2' -二磺酸、 嗎啉和二乙醇胺為原料，經(jīng)三步反應(yīng)合成，并采用納濾膜過濾方法脫鹽過濾處理得到，該方法制得了一種含有對(duì)稱和不對(duì)稱的二苯乙烯三嗪類液體熒光增白劑組合物。以上兩篇專利公開的這兩種混合型的熒光增白劑，在增白效果上確實(shí)比單一種類的熒光增白劑有了很大的提高，但這些產(chǎn)品在應(yīng)用于造紙時(shí)，還是出現(xiàn)了白度不高、顏色發(fā)暗等缺點(diǎn)。隨著市場(chǎng)對(duì)高檔紙品的需求的增加，合成一種高白度、高活性的多組分造紙專用液體熒光增白劑具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要針對(duì)單一組分液體熒光增白劑熒光強(qiáng)度較低、白度不高的缺點(diǎn)，提供一種二苯乙烯三嗪類液體熒光增白劑組合物的制備方法。本發(fā)明所述二苯乙烯三嗪類液體熒光增白劑組合物的制備方法是以三聚氯氰、4， 4' -二氨基二苯乙烯_2，2' - 二磺酸(DSD酸)、苯胺、一乙醇胺和I-R1I-R2-丙烯酰胺為原料，經(jīng)四步反應(yīng)合成制備，具體制備方法如下1)將三聚氯氰分散在冰水溶液中，按照1 0. 43 0. 5的摩爾比加入4，4，- 二氨基二苯乙烯-2，2’- 二磺酸鈉溶液，用縛酸劑調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為4. 0 7. 0，于0 15°C下進(jìn)行反應(yīng)，至反應(yīng)體系中氨基消失時(shí)停止反應(yīng)，制得化合物I，即4，4' -二(4，6_ 二氯三嗪-2-氨基)二苯乙烯_2，2' - 二磺酸鈉，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1. 一種二苯乙烯三嗪類液體熒光增白劑組合物的制備方法，其特征是包括以下步驟1)將三聚氯氰分散在冰水溶液中，按照1 0. 43 0.5的摩爾比加入4，4，_ 二氨基二苯乙烯_2，2’ - 二磺酸溶液，用縛酸劑調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為4. 0 7. 0，于0 15°C 下進(jìn)行反應(yīng)，至反應(yīng)體系中氨基消失時(shí)停止反應(yīng)，制得化合物I，即4，4' -二 (4，6_ 二氯三嗪-2-氨基)二苯乙烯_2，2' - 二磺酸鈉，其結(jié)構(gòu)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二苯乙烯三嗪類液體熒光增白劑組合物的制備方法，其特征是所述的縛酸劑是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 30%的氫氧化鈉或碳酸鈉的水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求所述的一種二苯乙烯三嗪類液體熒光增白劑組合物的制備方法，其特征是所述I-Ii1H2-丙烯酰胺和一乙醇胺的摩爾比為1 0. 98 1. 02。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二苯乙烯三嗪類液體熒光增白劑組合物的制備方法，其特征是所述的過濾為采用納濾膜，在壓力為0. 2 2. OMpa條件下對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行反復(fù)滲透脫鹽過濾處理。
5.根據(jù)權(quán)力要求4所屬的一種二苯乙烯三嗪類液體熒光增白劑組合物的制備方法，其特征是所述的納濾膜為NFM系列膜芯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種造紙專用化學(xué)助劑的生產(chǎn)工藝，具體涉及一種二苯乙烯三嗪類液體熒光增白劑組合物的制備方法。本發(fā)明主要解決單一組分液體熒光增白劑熒光強(qiáng)度較低、白度不高的問題。本發(fā)明二苯乙烯三嗪類液體熒光增白劑組合物的制備方法是以三聚氯氰、4，4′-二氨基二苯乙烯-2，2′-二磺酸(DSD酸)、苯胺、一乙醇胺和1-R1-2-R2-丙烯酰胺為原料，經(jīng)四步反應(yīng)合成。本發(fā)明生產(chǎn)的液體熒光增白劑產(chǎn)品使用方便，使用與自動(dòng)化生產(chǎn)連續(xù)添加計(jì)量，有良好的耐酸性，在常溫下，具有較好貯存穩(wěn)定性。
文檔編號(hào)C09B23/14GK102477227SQ20111035544
公開日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2011年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月11日
發(fā)明者季東峰, 張成才, 王真祥 申請(qǐng)人:山西青山化工有限公司