專利名稱：一種藍(lán)光激發(fā)的暖色長余輝發(fā)光材料制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及發(fā)光材料，尤其涉及長余輝夜光材料，是一種暖色長余輝發(fā)光材料的制備方法，可廣泛用于制備各類夜光產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
長余輝發(fā)光材料是一類重要的光-光轉(zhuǎn)換材料和儲能節(jié)能材料，它在太陽能轉(zhuǎn)換和利用方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢。它白天可以將太陽能儲存起來，晚上再慢慢釋放，是一種無污染的冷光源。這類材料可做成發(fā)光涂料、發(fā)光油墨、發(fā)光纖維、發(fā)光陶瓷等一系列夜光產(chǎn)品， 應(yīng)用于室內(nèi)裝飾、安全標(biāo)識、交通運(yùn)輸、軍事設(shè)備等方面。長余輝材料集合了節(jié)能、環(huán)保的雙重優(yōu)勢，引起了人們的廣泛關(guān)注。迄今為止，所研制的綠色和藍(lán)色長余輝材料的余輝時(shí)間已經(jīng)超過12 h，達(dá)到了實(shí)際使用要求，已經(jīng)推廣應(yīng)用。但是紅色長余輝發(fā)光材料的激發(fā)光譜一般位于紫外光區(qū)域，不能被太陽光有效的激發(fā)。由于其固有的缺陷，紅色發(fā)光材料無論是在發(fā)光亮度還是余輝時(shí)間方面都無法與綠光、 藍(lán)光等材料匹敵，其在長余輝發(fā)光材料領(lǐng)域中還處于研究階段。因此，研發(fā)高亮度、余輝時(shí)間長、環(huán)境有好、化學(xué)性能和發(fā)光性能穩(wěn)定的紅色長余輝發(fā)光材料是亟待解決的問題。解決了此問題就可以實(shí)現(xiàn)色度可調(diào)的暖色長余輝夜光產(chǎn)品的制備。

發(fā)明內(nèi)容
經(jīng)過廣泛的文獻(xiàn)調(diào)研，發(fā)現(xiàn)目前所重點(diǎn)研究的各類紅色發(fā)光材料不是發(fā)光強(qiáng)度不高、就是余輝時(shí)間太短，或者對環(huán)境有污染，均不能達(dá)到實(shí)用要求。為此，設(shè)想把長余輝藍(lán)色發(fā)光材料與紅色發(fā)光材料復(fù)合，利用藍(lán)色長余輝發(fā)光材料為光源激發(fā)紅色發(fā)光粉，這樣不管紅光發(fā)光材料本身的余輝是否夠長，只要藍(lán)色長余輝材料能發(fā)出光，與其復(fù)合的紅色發(fā)光材料也能繼續(xù)發(fā)光，從而達(dá)到紅色“長余輝”發(fā)光的目的。藍(lán)與紅復(fù)合得到暖色長余輝發(fā)光材料，采用紅色發(fā)光材料包裹藍(lán)色發(fā)光粉的方法。在這種方法中，只要紅色材料包裹厚度足夠厚，紅藍(lán)材料比例恰當(dāng)，被包裹的藍(lán)光材料發(fā)出的光可以基本被外面的紅色發(fā)光材料吸收，由此得到較純的紅光，反之則可以得到從藍(lán)到紅的暖色光。但是，由于藍(lán)光材料被包裹在紅色材料內(nèi)部，外界照射光如何通過紅色發(fā)光材料進(jìn)入藍(lán)色發(fā)光核心是需要解決的難題。這可以通過選擇合適的紅色發(fā)光材料解決， 即紅色發(fā)光材料既能有效地吸收藍(lán)而發(fā)出紅光，又能讓短波長的光透過它而激發(fā)內(nèi)部的藍(lán)色長余輝材料。綜上所述，對于長余輝發(fā)光材料領(lǐng)域來說，通過藍(lán)色長余輝材料與紅色發(fā)光材料可以獲得可從藍(lán)色到紅色的準(zhǔn)長余輝發(fā)光。基于目前市場對長余輝發(fā)光材料的巨大需求， 實(shí)現(xiàn)暖色長余輝發(fā)光是一項(xiàng)非常有應(yīng)用前景的探索。此類暖色“長余輝”發(fā)光材料的研究目前尚未見報(bào)道。本發(fā)明制備方法的基本步驟如下
(1)將Ca(NO3)2 = Al (NO3)3以物質(zhì)的量比1 12混合，加入乙醇溶解，摻雜一定量的Mn (NO3) 2后繼續(xù)攪拌并加入丙酮將Mn (NO3) 2溶解，所述的Mn (NO3) 2物質(zhì)的量為Ca (NO3) 2物質(zhì)的量的0.01 0. 1。(2)加入 CaAl2O4 Eu2+，Nd3+ 藍(lán)色長余輝發(fā)光粉，控制 Ca (NO3) 2、A1 (NO3) 3 和 Mn (NO3) 2 的總質(zhì)量與CaAl204:Eu2+，Nd3+的質(zhì)量之比為20 10 :1，充分混合均勻，繼續(xù)攪拌并在80°C 蒸發(fā)乙醇和丙酮，然后在80°C干燥20h制備干膠。(3)將干膠放入真空系統(tǒng)內(nèi)，抽真空，使真空室的壓強(qiáng)低于IX 10_Ta。(4)開啟電子槍，電子束的能量為IKeV IOKeV間調(diào)節(jié)，電子束流密度在 IOmA · CnT2 IOOmA · cnT2 間調(diào)節(jié)。(5)使電子束在干膠上掃描，直到發(fā)出肉眼可見的紅光，制得暖色長余輝發(fā)光材料。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明采用的包裹方法得到的發(fā)光粉成分均勻，余輝時(shí)間比直接制備的暖色發(fā)光材料長，可以達(dá)到十小時(shí)以上，發(fā)光色度可調(diào)并且性質(zhì)更加穩(wěn)定。本發(fā)明采用紅色發(fā)光材料包裹藍(lán)色發(fā)光粉的方法，只要被包裹的藍(lán)光材料發(fā)出的光可以基本被外面的紅色發(fā)光材料吸收，基本消除藍(lán)色光的干擾，由此得到較純的紅光。與傳統(tǒng)的混合法制備暖色發(fā)光材料相比可以得到更加純正的紅色光。
具體實(shí)施例方式下面根據(jù)具體實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明，本發(fā)明的目的和效果將變得更加明顯。實(shí)施例1
(1)將Ca(NO3)2 = Al (NO3)3以物質(zhì)的量比1 12混合，加入乙醇溶解，摻雜一定量的 Mn(NO3)2 (其物質(zhì)的量為Ca(NO3)2物質(zhì)的量的0. 01)后繼續(xù)攪拌并加入丙酮將其溶解。(2)加入CaAl204:Eu2+，Nd3+藍(lán)色長余輝發(fā)光粉，控制(1) (2)干粉的總質(zhì)量比為 10:1，充分混合均勻，繼續(xù)攪拌并在80°C蒸發(fā)溶劑，然后在80°C干燥20h制備干膠。(3)將干膠放入真空系統(tǒng)內(nèi)，抽真空，使真空室的壓強(qiáng)低于IX 10-1 ；
(4)開啟電子槍，電子束的能量為IKeV IOKeV間調(diào)節(jié)，電子束流密度在IOmA ·αιΓ2 IOOmA · cm_2 間調(diào)節(jié)。(5)使電子束在干膠上掃描，直到發(fā)出肉眼可見的紅光，制得暖色長余輝發(fā)光材料。實(shí)施例2:
(1)將Ca(NO3)2 = Al (NO3)3以物質(zhì)的量比1 12混合，加入乙醇溶解，摻雜一定量的 Mn(NO3)2 (其物質(zhì)的量為Ca(NO3)2物質(zhì)的量的0. 05)后繼續(xù)攪拌并加入丙酮將其溶解。(2)加入CaAl204:Eu2+，Nd3+藍(lán)色長余輝發(fā)光粉，控制(1)⑵干粉的總質(zhì)量比為 15:1，充分混合均勻，繼續(xù)攪拌并在80°C蒸發(fā)溶劑，然后在80°C干燥20h制備干膠。(3)將干膠放入真空系統(tǒng)內(nèi)，抽真空，使真空室的壓強(qiáng)低于IX lO—Ta。(4)開啟電子槍，電子束的能量為IKeV IOKeV間調(diào)節(jié)，電子束流密度在 IOmA · cnT2 IOOmA · cnT2 間調(diào)節(jié)。(5)使電子束在干膠上掃描，直到發(fā)出肉眼可見的紅光，制得暖色長余輝發(fā)光材料。實(shí)施例3 (1)將Ca(NO3)2 = Al (NO3)3以物質(zhì)的量比1 12混合，加入乙醇溶解，摻雜一定量的 Mn(NO3)2 (其物質(zhì)的量為Ca(NO3)2物質(zhì)的量的0. 1)后繼續(xù)攪拌并加入丙酮將其溶解。(2)加入CaAl204:Eu2+，Nd3+藍(lán)色長余輝發(fā)光粉，控制(1): )干粉的總質(zhì)量比為 20:1，充分混合均勻，繼續(xù)攪拌并在80°C蒸發(fā)溶劑，然后在80°C干燥20h制備干膠。(3)將干膠放入真空系統(tǒng)內(nèi)，抽真空，使真空室的壓強(qiáng)低于IX 10_Ta。(4)開啟電子槍，電子束的能量為IKeV IOKeV間調(diào)節(jié)，電子束流密度在 IOmA · CnT2 IOOmA · cnT2 間調(diào)節(jié)。(5)使電子束在干膠上掃描，直到發(fā)出肉眼可見的紅光，制得暖色長余輝發(fā)光材料。
權(quán)利要求
1.一種藍(lán)光激發(fā)的暖色長余輝發(fā)光材料制備方法，其特征在于通過藍(lán)光激發(fā)的紅色發(fā)光材料與藍(lán)色長余輝發(fā)光材料進(jìn)行復(fù)合，利用藍(lán)光對紅色發(fā)光材料的長效激發(fā)實(shí)現(xiàn)紅色長余輝發(fā)光和色度可調(diào)的暖色長余輝發(fā)光。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟如下(1)將Ca(NO3)2= Al (NO3)3以物質(zhì)的量比1 12混合，加入乙醇溶解，摻雜一定量的 Mn (NO3) 2后繼續(xù)攪拌并加入丙酮將Mn (NO3) 2溶解，所述的Mn (NO3) 2物質(zhì)的量為Ca (NO3) 2物質(zhì)的量的0. 01 0. 1 ；(2)加入CaAl2O4: Eu2+，Nd3+藍(lán)色長余輝發(fā)光粉，控制 Ca (NO3) 2、Al(NO3)JPMn(NO3)2 的總質(zhì)量與CaAl2O4 Eu2+，Nd3+的質(zhì)量之比為20 10 :1，充分混合均勻，繼續(xù)攪拌并在80 V蒸發(fā)乙醇和丙酮，然后在80°C干燥20h制備干膠；(3)將干膠放入真空系統(tǒng)內(nèi)，抽真空，使真空室的壓強(qiáng)低于IXlO-1I5a；(4)開啟電子槍，電子束的能量為IKeV IOKeV間調(diào)節(jié)，電子束流密度在IOmA·αιΓ2 IOOmA · cm_2 間調(diào)節(jié)；(5)使電子束在干膠上掃描，直到發(fā)出肉眼可見的紅光，制得暖色長余輝發(fā)光材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種藍(lán)光激發(fā)的暖色長余輝發(fā)光材料制備方法。目前各類紅色發(fā)光材料不是發(fā)光強(qiáng)度不高、就是余輝時(shí)間太短，或者對環(huán)境有污染，均不能達(dá)到實(shí)用要求。本發(fā)明將可用藍(lán)光激發(fā)的CaAl12O9:Mn2+紅色發(fā)光材料包裹在CaAl2O4:Eu2+,Nd3+藍(lán)色長余輝發(fā)光粉表面，控制包裹層的厚度，從而實(shí)現(xiàn)“藍(lán)-紫-紫紅-紅”高效暖色長余輝發(fā)光的目的。該方法避免了目前直接制備的暖色發(fā)光材料余輝時(shí)間短的問題，是暖色長余輝材料制備的新途徑。
文檔編號C09K11/64GK102433115SQ201110354858
公開日2012年5月2日 申請日期2011年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月10日
發(fā)明者孔哲, 季振國, 席俊華, 張爾攀 申請人:杭州電子科技大學(xué)