專利名稱：一種鑒定水溶性二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑的色譜定性檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種同時對多種水溶性二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑的色譜定性檢 測方法。
背景技術(shù)：
熒光增白劑作為一種熒光染料，因其具有可使略帶黃色的基質(zhì)增白而又不損傷基 質(zhì)的特殊增白劑效果，在紡織、造紙、洗滌、塑料等行業(yè)中大量使用，其增白效果是一般的漂 白和上藍所無法比擬的。因此，熒光增白劑正日益受到人們的青睞，無論是在品種上還是在 產(chǎn)量上都處于一個上升的階段。
熒光增白劑的品種多，2000年版《染料索引》中登錄熒光增白劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)或組成 已近400個。世界市場流行的商品牌號大于2500個，歸屬不少于15個化學(xué)結(jié)構(gòu)類型，300 種以上的化合物。
如此多的增白劑品種分析困難，目前文獻介紹的用于分析熒光增白劑的方法有紫 外分光光度法、熒光光度法、薄層分析法、高效液相色譜法。紫外分光光度法和熒光光度法 可用于熒光增白劑含量及熒光強度的測定，不能確定增白劑的品種。薄層分析法靈敏度高、 選擇性好，但重復(fù)性差，且檢測步驟繁瑣，僅能做到半定性和半定量分析。
專利CN100578216C中公開了一種用于卷煙用紙中熒光增白劑VBL、ABP的色譜定 量測定方法。此方法采用等度洗脫，利用反相液相色譜法成功定量測定了卷煙用紙中增白 劑VBL、ABP的含量，但未能進一步鑒定其它品種的熒光增白劑。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是克服目前定性檢測同類型熒光增白劑不同品種時，不能在同一 種檢測條件下，同時鑒定不同品種熒光增白劑的缺陷，一種鑒定水溶性二苯乙烯雙三嗪類 熒光增白劑的色譜定性檢測方法，以達到自動化程度高、操作簡便、快速、高效的目的。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種鑒定水溶性二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑的色譜定性檢測方法，是通過以下步驟 來實現(xiàn)的(1)樣品前處理稱取0.1500g熒光增白劑用二次蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶，定 容，超聲脫氣lOmin，過0. 45Mfli濾膜，得測試樣；(2)色譜條件使用紫外檢測器，色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的反相C18色譜柱，檢測 波長為2Mnm，洗脫方式為梯度洗脫，流動相A為內(nèi)含0. 1-5. Ommol/L季銨鹽類離子對試劑 的0. 01-0. lmol/L緩沖鹽溶液，流動相B為有機溶劑，流動相流速為0. 5-2. OmL/min,柱溫 為20-40°C，流動相pH值為6. 0-7. 0 ；(3)檢測
所述的流動相A中的季銨鹽類離子對試劑為四甲基溴化銨、四乙基溴化銨或四丁基溴化銨。
所述的流動相A中的季銨鹽類離子對試劑為四乙基溴化銨。 取2μ 測試樣品進樣，分析時長為10 30min，即得t
本發(fā)明所述的熒光增白劑的化學(xué)式為
權(quán)利要求
1.一種鑒定水溶性二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑的色譜定性檢測方法，其特征是包括 以下步驟(1)樣品前處理稱取0.1500g熒光增白劑用二次蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶，定 容，超聲脫氣lOmin，過0. 45Mfli濾膜，得測試樣；(2)色譜條件使用紫外檢測器，色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的反相C18色譜柱，檢測 波長為2Mnm，洗脫方式為梯度洗脫，流動相A為內(nèi)含0. 1-5. Ommol/L季銨鹽類離子對試劑 的0. 01-0. lmol/L緩沖鹽溶液，流動相B為有機溶劑，流動相流速為0. 5-2. OmL/min,柱溫 為20-40°C，流動相pH值為6. 0-7. 0 ；(3)檢測取2μ 測試樣品進樣，分析時長為10 30min，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鑒定水溶性二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑的色譜定性 檢測方法，其特征是所述的熒光增白劑的化學(xué)式為
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鑒定水溶性二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑的色譜定 性檢測方法，其特征是所述的流動相A中的季銨鹽類離子對試劑為四甲基溴化銨、四乙基 溴化銨或四丁基溴化銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鑒定水溶性二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑的色譜定性 檢測方法，其特征是所述的流動相A中的季銨鹽類離子對試劑為四乙基溴化銨。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鑒定水溶性二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑的色譜定 性檢測方法，其特征是所述的流動相A中的緩沖鹽為磷酸鹽、或醋酸鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鑒定水溶性二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑的色譜定性 檢測方法，其特征是所述的流動相A中的緩沖鹽為醋酸胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鑒定水溶性二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑的色譜定 性檢測方法，其特征是所述的流動相B有機溶劑為乙腈、或甲醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種鑒定水溶性二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑的色譜定性 檢測方法，其特征是所述的流動相B有機溶劑為乙腈。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鑒定水溶性二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑的色譜定 性檢測方法，其特征是所述的測試樣首先經(jīng)反相高效液相色譜分離，然后用于步驟(3)的檢 測。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鑒定水溶性二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑的色譜 定性檢測方法，其特征是所述的流動相A配制之后，先經(jīng)過0. 45Mffl的水膜進行過濾并脫氣處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于鑒定水溶性二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑的色譜定性檢測方法，目的就是克服目前定性檢測同類型熒光增白劑不同品種時，不能在同一種檢測條件下，同時鑒定不同品種熒光增白劑的缺陷。將熒光增白劑用二次蒸餾水溶解，定溶，超聲脫氣后經(jīng)濾膜，色譜檢測條件為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的反相C18色譜，采用有機溶劑，采用紫外檢測器，檢測波長為254nm。本發(fā)明的優(yōu)點是提供了一種自動化程度高、操作簡便、快速的鑒定水溶性二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑的色譜檢測方法，在該檢測條件下，根據(jù)樣品的保留時間，可同時對此五種熒光增白劑進行定性檢測，快速分析出熒光增白劑的品種。
文檔編號G01N30/06GK102033117SQ20101056115
公開日2011年4月27日 申請日期2010年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月26日
發(fā)明者劉愛玲, 季東峰, 張?zhí)煊? 甘宏宇, 諶孟晴 申請人:山西青山化工有限公司