4.60;H，3.45;N，23.90;
[0019]本發(fā)明優(yōu)選4-(4-氨基苯橫酷基巧胺:雙甲酯阱的摩爾比為1:4,反應(yīng)溫度150°C， 反應(yīng)時(shí)間24小時(shí)。采用"一鍋法"，將4-(4-氨基苯橫酷基)苯胺和雙甲酯阱在加熱條件下制 備4- (4- (4- (4H-1，2，4-S挫-4-基)苯橫酷基)苯基)-4H-1，2，4-S挫化）。
[0020] 實(shí)施例2 4- (4- (4- (4H-1，2，4-S挫-4-基)苯橫酷基)苯基)-4H-1，2，4-S挫化）（O. I mmo I)和 化(CF3S化)2 (0.1 mmol)在水（10 mL)中攬拌半小時(shí)后過濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周后得到適合 X-射線單晶衍射的藍(lán)色塊狀晶體。產(chǎn)率:40%。元素分析(Cs姐48CU4Fi2化4〇2〇S8)理論值(％) : C， 36.14;H，2.14;N，14.87。實(shí)測(cè)值:C，36.10;H，2.04;N，14.89。
[0021]實(shí)施例3 晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定采用APEX II CCU單晶衍射儀，使用經(jīng)過石墨單色化的Moka射線，入= 0.71073 A為入射福射，W CO-20掃描方式收集衍射點(diǎn)，經(jīng)過最小二乘法修正得到晶胞參數(shù)， 從差值傅立葉電子密度圖利用軟件解出晶體結(jié)構(gòu)，并經(jīng)洛侖茲和極化效應(yīng)修正。所有的H原 子由差值傅立葉合成并經(jīng)理想位置計(jì)算確定。詳細(xì)的晶體測(cè)定數(shù)據(jù)：

實(shí)施例4 染料或發(fā)光劑使用的實(shí)際例子 方法：染料溶液的微分脈沖伏安（DPV)曲線通過美國普林斯頓應(yīng)用研究所研制的 PARSTAT 2273電化學(xué)工作站測(cè)量。溶液的DPV測(cè)試采用S電極體系，玻碳電極為工作電極， 輔助電極為銷片電極，自制的Ag/AgN〇3電極為參比電極；電解液為O.lmol ? klTBAP的乙臘 溶液。W二茂鐵氧化還原可逆點(diǎn)對(duì)為內(nèi)標(biāo)，得到測(cè)試體系與標(biāo)準(zhǔn)氨電極體系之間的校正值。
[0022] 單色入射光光電轉(zhuǎn)換效率(IPCE)描述DSCs在單色光作用下的光電轉(zhuǎn)換效率，是轉(zhuǎn) 移到外電路的電子數(shù)與入射光子數(shù)之比。測(cè)量時(shí)，使用500 W氣燈作為光源，入射光經(jīng)過 WDS-5型組合式多功能光柵光譜儀得到不同波長(zhǎng)A下的單色光；單色光照射于電池的光陽 極，由Keithl巧2400數(shù)字源表讀取電流值I。單色光的福照度由USB4000 plug-and-play微 型光線光譜儀測(cè)量。
[0023] 步驟:為了確切了解染料在Ti化膜上的吸附量，將實(shí)施例2制備的配合物單晶染料 敏化Ti化納米晶膜(幾何面積約為1 cm2)浸泡在10 ml 0.01 mol -[1的氨氧化鋼的甲醇溶 液中過夜，待染料完全解附后測(cè)定溶液的吸光度。根據(jù)吸光度和摩爾吸光洗漱可W計(jì)算出 單位面積納米晶膜上染料的吸附量。該配合物單晶的吸附量為1.4 X l(T3mol/cm2。
[0024] 結(jié)果：與染料的甲醇溶液相比，配合物單晶染料在Ti化膜上的吸收光譜均明顯變 寬和紅移。運(yùn)表明染料分子在Ti化形成了首并尾的J-聚集體。從DSCs的工作原理講，染料聚 集引起的光譜寬化和紅移對(duì)于染料的光電響應(yīng)范圍的拓寬是十分有利的。但與此同時(shí)，染 料聚集體會(huì)大大降低其電子注入效率，從而導(dǎo)致DSCs的性能低下。所W，通常在染料溶液中 加入共吸附劑來抑制染料的聚集。該配合物單晶在甲醇溶液中及其在Ti化膜電極上的紫溶 液的巧光測(cè)試采用2.5X1(T 5 mol/L的甲醇溶液，最大巧光發(fā)射波長(zhǎng)位于500 nm。
[0025] 實(shí)施例5 四氨基亞諷雙=挫銅配合物單晶作為制備發(fā)光材料的應(yīng)用。
[0026] 方法:通過巧光分光光度計(jì)，分別進(jìn)行該化合物單晶(實(shí)施例2)的激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射 波長(zhǎng)的掃描，選擇并確定最佳波長(zhǎng)。
[0027] 結(jié)論:該化合物的激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為340 nm和500 nm。
[0028] 步驟:將四氨基亞諷雙=挫銅配合物單晶研磨壓片成外徑為27 mm、厚度約3 mm的 片狀樣品，放入MPF-4巧光光譜儀的樣品池進(jìn)行測(cè)量。
[00巧]結(jié)果:該化合物的激發(fā)波長(zhǎng)Aex = 340皿，發(fā)射波長(zhǎng)Aem = 500皿。
[0030]在詳細(xì)說明的較佳實(shí)施例之后，熟悉該項(xiàng)技術(shù)人±可清楚地了解，在不脫離上述 申請(qǐng)專利范圍與精神下可進(jìn)行各種變化與修改，凡依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)W上實(shí)施例所 作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍。且本發(fā)明亦不受說明 書中所舉實(shí)例實(shí)施方式的限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種四氨基亞砜雙三唑銅配合物的單晶，其特征在于該單晶結(jié)構(gòu)采用APEX II (XU 單晶衍射儀，使用經(jīng)過石墨單色化的Moka射線，λ = 0.71073 A為入射輻射，以ω-2θ掃描方 式收集衍射點(diǎn)，經(jīng)過最小二乘法修正得到晶胞參數(shù)，從差值傅立葉電子密度圖利用軟件解 出單晶數(shù)據(jù)：其結(jié)構(gòu)如下： [Cu(L)](CF3S〇3)，其中 L=4- (4- (4- (4H-1，2，4-三唑-4-基）苯磺?；┍交?4H-1，2，4-三唑。2. 權(quán)利要求1所述四氨基亞砜雙三唑銅配合物單晶的制備方法，其特征在于它是采用 常溫?fù)]發(fā)法，將L和Cu(CF3S0 3)2在水中攪拌半小時(shí)后過濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周后得到適合X-射線單晶衍射的藍(lán)色塊狀晶體;其中L:Cu(CF 3S03)2的摩爾比為1:1; 四氨基亞砜雙三唑銅配合物單晶的結(jié)構(gòu)為[Cu(L)](CF3S03);其中L = 4-(4-(4-(4Η-1， 2，4-三唑-4-基）苯磺?；┍交?-4H-1，2，4-三唑；3. 權(quán)利要求1所述四氨基亞砜雙三唑銅配合物單晶作為潛在熒光材料在檢測(cè)染料或發(fā) 光劑的吸附量方面的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了四氨基亞砜雙三唑銅配合物單晶及其制備方法與應(yīng)用，其結(jié)構(gòu)：[Cu(L)](CF3SO3)，其中，L=4-(4-(4-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯磺酰基)苯基)-4H-1,2,4-三唑。同時(shí)還公開了單晶的制備方法。它是采用常溫?fù)]發(fā)法，即L和Cu(CF3SO3)2在水中攪拌半小時(shí)后過濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周后得到適合X-射線單晶衍射的藍(lán)色塊狀晶體。其中L:Cu(CF3SO3)2的摩爾比為1:1。本發(fā)明進(jìn)一步公開了四氨基亞砜雙三唑銅配合物單晶作為潛在熒光材料在檢測(cè)染料或發(fā)光劑的吸附量方面的應(yīng)用。
【IPC分類】C07D249/08, C09K11/06, G01N21/64
【公開號(hào)】CN105669570
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610001380
【發(fā)明人】王倩
【申請(qǐng)人】天津師范大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年1月5日...