阻燃成炭增塑劑二甲基端二氧基硅烷聚合物的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種阻燃成炭增塑劑二甲基端二氧基硅烷聚合物的制備方法。二甲基 端二氧基硅烷聚合物屬無鹵有機硅系增塑性阻燃成炭劑，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧 樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃增塑劑。
【背景技術】
[0002] 隨著合成有機高分子材料工業(yè)迅速發(fā)展及其材料的廣泛應用，由于合成有機高分 子材料本身具有易燃性，常引起火災的隱患越來越引起人們的重視。從而促進了阻燃劑的 研宄，通過在合成高分子材料中添加阻燃劑進行阻燃改性，使高分子材料變得難燃或不燃， 來克服合成高分子材料易燃性的不足，是最有效的途徑；同時為了提高高分子材料的塑造 加工性能又常加入增塑劑，但一般的增塑劑也是很易燃的，會由于增塑劑的加入變得更易 燃，因而，人們在應用中又希望增塑劑本身賦有阻燃性，即阻燃性增塑劑。已發(fā)現分子中含 有C-Si鍵的有機硅阻燃劑，分解溫度高、結構穩(wěn)定、阻燃效果好，還具有較好的防熔體滴落 和抑煙等優(yōu)點，其中線型有機硅聚合物具有較好的阻燃性還有良好的增塑性，由此已成為 阻燃產品開發(fā)的熱點。
[0003] 本發(fā)明公開了一種無鹵、環(huán)保阻燃成炭增塑劑二甲基端二氧基硅烷聚合物的制備 方法。該阻燃劑在材料中分散增塑性好、具有成炭性、阻燃效果好、成本低、工藝簡單、應用 廣泛，具有很好的應用開發(fā)前景。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提出一種阻燃成炭增塑劑二甲基端二氧基硅烷聚合物的制備 方法，其工藝簡單、設備投資少、易于規(guī)?；a，且原料廉價易得，成本低廉，可克服現有 技術中的不足。
[0005] 為實現上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術方案，如上所述一種阻燃成炭增塑 劑二甲基端二氧基硅烷聚合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
[0006] 在裝有攪拌器、溫度計、高效分餾裝置的反應器中，使等摩爾的二甲基二甲氧基 硅烷和端二醇與有機溶劑混合，升溫到80°C開始沸騰分餾反應，控制分餾柱頂溫度不高于 65°C，連續(xù)分出生成的甲醇，隨著反應的進行，甲醇被不斷分餾出來，游離的二甲基二甲氧 基硅烷減少，反應體系的溫度逐漸升高，在100~160°C保溫反應約4~8h，當分餾出的甲 醇達到理論量時，停止反應，減壓蒸餾出有機溶劑（回收使用）及少量低沸點物，得二甲基 端^氧基硅烷聚合物。
[0007] 該方法還可為：
[0008] 在裝有攪拌器、溫度計、高效分餾裝置的反應器中，使等摩爾的二甲基二乙氧基硅 烷和端二醇與有機溶劑混合，升溫到ll〇°C開始沸騰分餾反應，控制分餾柱頂溫度不高于 79°C，連續(xù)分出生成的乙醇，隨著反應的進行，乙醇被不斷分餾出來，反應體系的溫度逐漸 升高，在110~160°C保溫反應約4~8h，當分餾出的乙醇達到理論量時，停止反應，減壓蒸 餾出有機溶劑（回收使用）及少量低沸點物，得二甲基端二氧基硅烷聚合物。
[0009] 如上所述端二醇為1，4-丁二醇、1，5-戊二醇或1，6-己二醇。
[0010] 如上所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、乙二醇二乙醚、二氧六環(huán)、四氯乙烷或二乙二 醇二甲醚，其用量為有機溶劑體積毫升數是產品理論質量克數的1-5倍。
[0011] 本發(fā)明的二甲基端二氧基硅烷聚合物的物理性能如下：
[0012] 二甲基丁二氧基硅烷聚合物為無色透明液體，折光率nD 25= 1.4116,密度 (25°C )1. 124±0.005g/cm3,分解溫度 282±5°C。
[0013] 二甲基戊二氧基硅烷聚合物為無色透明液體，產率93. 8 %~98. 2 %，折光率nD25 =1.4236，密度（25°〇0.978±0.0058/〇113，分解溫度 308±5°〇。
[0014] 二甲基己二氧基硅烷聚合物為無色透明液體，產率為94. 2 %~98. 9%，折光率 nD25= 1.4365,密度（25°〇1.145±0.0058/〇113，分解溫度 278±5°〇。
[0015] 二甲基硅酸端二醇酯聚合物適合用作不飽和樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯、聚氯乙烯等 材料的阻燃增塑劑。
[0016] 二甲基端二氧基硅烷聚合物適合用作不飽和樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯、聚氯乙烯等 材料的阻燃增塑劑。
[0017] 二甲基丁二氧基硅烷聚合物的制備工藝原理如下式所示：
【主權項】
1. 一種阻燃成炭增塑劑二甲基端二氧基硅烷聚合物的制備方法，其特征在于，該方法 為： 在裝有高效分餾裝置的反應器中，使等摩爾的二甲基二甲氧基硅烷和端二醇與有機溶 劑混合，升溫到80°C開始沸騰分餾反應，控制分餾柱頂溫度不高于65°C，連續(xù)分出生成的 甲醇，隨著反應的進行，反應體系的溫度逐漸升高，在100~160°C保溫反應約4~8h，當分 餾出的甲醇達到理論量時，停止反應，減壓蒸餾出有機溶劑及少量低沸點物，得二甲基端二 氧基硅烷聚合物，該聚合物具有如下式所示的結構：
式中m= 4~6，n= 20~80。
2. -種阻燃成炭增塑劑二甲基端二氧基硅烷聚合物的制備方法，其特征在于，該方法 還為： 在裝有攪拌器、溫度計、高效分餾裝置的反應器中，使等摩爾的二甲基二乙氧基硅烷和 端二醇與有機溶劑混合，升溫到ll〇°C開始沸騰分餾反應，控制分餾柱頂溫度不高于79°C， 連續(xù)分出生成的乙醇，隨著反應的進行，乙醇被不斷分餾出來，反應體系的溫度逐漸升高， 在110~160°C保溫反應約4~8h，當分餾出的乙醇達到理論量時，停止反應，減壓蒸餾出 有機溶劑（回收使用）及少量低沸點物，得二甲基端二氧基硅烷聚合物。
3. 如權利要求1和2所述阻燃劑二甲基丁二氧基硅烷聚合物的制備方法，其特征在于， 所述的端二醇為1，4-丁二醇、1，5-戊二醇或1，6-己二醇。
4. 如權利要求1和2所述阻燃劑二甲基丁二氧基硅烷聚合物的制備方法，其特征在于， 所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、乙二醇二乙醚、二氧六環(huán)、四氯乙烷或二乙二醇二甲醚，其 用量為有機溶劑體積毫升數是產品理論質量克數的1-5倍。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃成炭增塑劑二甲基端二氧基硅烷聚合物的制備方法，該化合物的結構如下式所示：式中m＝4～6，n＝20～80。制備方法為：在高效分餾裝置的反應器中，使等摩爾的二甲基二甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷和端二醇于有機溶劑中反應，控制分餾柱頂溫度分餾生成的甲醇或乙醇，在100～160℃保溫反應約4～8h，當分餾出的甲醇或乙醇達到理論量時，減壓蒸餾出有機溶劑，得二甲基端二氧基硅烷聚合物。本發(fā)明聚合物阻燃效能高，與材料相容性好，具有較好的增塑性，適合用于聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃增塑劑，并且生產工藝簡單，設備投資少，成本低，易于實現工業(yè)化生產。
【IPC分類】C08L27-06, C08G77-06, C08L83-04, C08G77-18
【公開號】CN104693445
【申請?zhí)枴緾N201510100590
【發(fā)明人】王彥林, 劉金霞, 王世杰
【申請人】蘇州陽橋化工科技有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年3月6日