一種n4-苯甲?；?d-胞苷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明一種N4-苯甲?；?D-胞苷的制備方法，屬于核苷化合物領域，以D-胞苷和苯甲酸酐為起始原料，在有機溶劑中，發(fā)生苯甲酰化反應，反應后物料經(jīng)過濾，得粗產(chǎn)物；粗產(chǎn)物經(jīng)后處理，得N4-苯甲?；?D-胞苷。本發(fā)明制備方法反應過程和后處理過程簡單且易于操作；原料簡單易得，成本低，只使用苯甲酸酐作為苯甲?；噭?，避免了三甲基氯硅烷、苯甲酰氯和氨水等試劑的使用；縮短了反應時間，簡化了反應步驟，提高了選擇性，僅通過一步反應即可得到粗品，產(chǎn)物收率和純度高；制備過程不產(chǎn)生氨氣，后處理過程產(chǎn)生的廢水較少并且易于處理，更加有利于環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】-種N4-苯甲酰基-D-胞苷的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于核苷化合物領域，具體涉及一種N4-苯甲?；?D-胞苷的制備方法。

【背景技術】
[0002] -種核苷類化合物，N4-苯甲?；?D-胞苷，即式I化合物，用結構式表示為：

【權利要求】
1. 一種N4-苯甲?；?D-胞苷的制備方法，特征在于，以D-胞苷和苯甲酸酐為起始原 料，在有機溶劑中，發(fā)生苯甲?；磻磻笪锪辖?jīng)過濾，得粗產(chǎn)物；粗產(chǎn)物經(jīng)后處理，得 N 4-苯甲酰基-D-胞苷。
2. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，特征在于，所述的后處理方法為，加水重結晶。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，特征在于，步驟如下： 1) 攪拌條件下，向有機溶劑中加入原料D-胞苷和苯甲酸酐，升溫至回流，反應時間 4-20小時，停止加熱，然后將反應體系降溫至25-30°C，過濾，得到粗產(chǎn)物； 2) 將步驟1)中粗產(chǎn)物加入水中，重結晶，室溫攪拌1-5小時，過濾，水洗，得到產(chǎn)品，將 產(chǎn)品于65-70°C真空干燥4小時，得N 4-苯甲?；?D-胞苷產(chǎn)品。
4. 根據(jù)權利要求3所述的制備方法，特征在于，步驟1)中有機溶劑為：甲醇、乙醇、異 丙醇、乙酸乙酯、乙腈或甲苯。
5. 根據(jù)權利要求4所述的制備方法，特征在于，步驟1)中有機溶劑為甲醇。
6. 根據(jù)權利要求3所述的制備方法，特征在于，步驟1)中原料D-胞苷與苯甲酸酐的質(zhì) 量比為I :1-5 ;原料D-胞苷與有機溶劑的質(zhì)量比為1 :5-25。
7. 根據(jù)權利要求6所述的制備方法，特征在于，步驟1)中原料D-胞苷與苯甲酸酐的質(zhì) 量比為I :1.5-3 ;原料D-胞苷與有機溶劑的質(zhì)量比為1 :10-15。
8. 根據(jù)權利要求3所述的制備方法，特征在于，步驟1)中反應時間為8-15小時。
9. 根據(jù)權利要求3所述的制備方法，特征在于，步驟2)中原料D-胞苷與水的質(zhì)量比為 1 :5-30。
10. 根據(jù)權利要求9所述的制備方法，特征在于，步驟2)中原料D-胞苷與水的質(zhì)量比 為 1 :15-20。
【文檔編號】C07H1/00GK104211740SQ201410410937
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年8月20日 優(yōu)先權日:2014年8月20日
【發(fā)明者】孟慶文, 孫方剛, 柴小永, 夏松 申請人:濟南卡博唐生物科技有限公司