一種對硝基苯甲酰氯的生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及塑料精細(xì)化工生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種對硝基苯甲酰氯的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]對硝基苯甲酰氯是一種醫(yī)用原料，用來制備鹽酸普魯卡因、對氨基苯甲酰谷氨酸及葉酸等；可以作為染料原料，制備直接染料棕100用于皮革及紙張；還可以用來制造酸性染料、食品添加劑(奶粉調(diào)節(jié)劑)、彩色顯影劑及有機(jī)合成中間體、鑒別醇、酚試劑等。
[0003]對硝基苯甲酰氯是合成葉酸、鹽酸普魯卡因、N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸等維生素類醫(yī)藥產(chǎn)品的重要中間體，也廣泛用于顏料、彩色顯影劑的生產(chǎn)。特別是近年來，隨著飼料工業(yè)的興起和信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對硝基苯甲酰氯的用量越來越大；
[0004]對硝基苯甲酰氯的現(xiàn)有生產(chǎn)工藝大致為以下幾種:①以對硝基苯甲酸與光氣進(jìn)行反應(yīng)而得；②以對硝基苯甲酸為原料，與三氯氧磷(或五氯化磷)反應(yīng)制備；③以對硝基苯甲酸為原料，與氯化亞砜在催化劑作用下反應(yīng)合成?，F(xiàn)有的幾種制備方法中都存在一定不足:如光氣與三氯氧磷為劇毒物，對人員安全及環(huán)境易造成危害；五氯化磷為固體，需添加溶劑才能加快反應(yīng)，易增加雜質(zhì)及分離操作；以氯化亞砜為氯化劑時，反應(yīng)時間較長，且需加柱蒸餾除雜，增加能耗等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種對硝基苯甲酰氯的生產(chǎn)工藝，避免光氣直接反應(yīng)造成的人員中毒，且提高了反應(yīng)的效率，減少了副反應(yīng)的產(chǎn)生。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0007]—種對硝基苯甲酰氯的生產(chǎn)工藝，其步驟如下:
[0008]1)將反應(yīng)釜內(nèi)添加甲苯溶液，向反應(yīng)釜內(nèi)通入光氣，且同時繼續(xù)通入光氣，且光氣通入量為0.5-1.0L/s ；
[0009]2)向步驟1中的反應(yīng)釜內(nèi)滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.ο-l.5L/S，直至提取溶液的PH值為8-10，停止攪拌，并且停止通入光氣，;
[0010]3)將步驟2中的溶液通入氮?dú)廒s光氣，且氮?dú)獾耐ㄈ肓繛?.5-1.0L/s，并且不斷攪拌反應(yīng)釜；
[0011]4)將步驟3中的溶液轉(zhuǎn)移至精餾釜內(nèi)進(jìn)行精餾出甲苯溶液，且精餾的溫度為115-120。。；
[0012]5)將步驟4中精餾后的溶液蒸發(fā)結(jié)晶即可。
[0013]進(jìn)一步地，其步驟如下:
[0014]1)將反應(yīng)釜內(nèi)添加甲苯溶液，向反應(yīng)釜內(nèi)通入光氣，且同時繼續(xù)通入光氣，且光氣通入量為0.5L/S ；
[0015]2)向步驟1中的反應(yīng)釜內(nèi)滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.0L/s，直至提取溶液的PH值為8，停止攪拌，并且停止通入光氣，；
[0016]3)將步驟2中的溶液通入氮?dú)廒s光氣，且氮?dú)獾耐ㄈ肓繛?.5L/s，并且不斷攪拌反應(yīng)爸;
[0017]4)將步驟3中的溶液轉(zhuǎn)移至精餾釜內(nèi)進(jìn)行精餾出甲苯溶液，且精餾的溫度為115°C ；
[0018]5)將步驟4中精餾后的溶液蒸發(fā)結(jié)晶即可。
[0019]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，避免光氣直接反應(yīng)造成的人員中毒，且提高了反應(yīng)的效率，減少了副反應(yīng)的產(chǎn)生，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應(yīng)物的反應(yīng)效率，且避免了直接反應(yīng)造成的爆炸等危險，且反應(yīng)極易控制，反應(yīng)生成的對硝基苯酰氯的純度為89.9-95.9%。
【具體實施方式】
[0020]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0021]實施例1
[0022]先將反應(yīng)釜內(nèi)添加甲苯溶液，向反應(yīng)釜內(nèi)通入光氣，且同時繼續(xù)通入光氣，且光氣通入量為0.5L/s，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應(yīng)物的反應(yīng)效率，且避免了直接反應(yīng)造成的爆炸等危險；
[0023]再向前述中的反應(yīng)釜內(nèi)滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.0L/s，直至提取溶液的PH值為8，停止攪拌，并且停止通入光氣，滴加反應(yīng)提高了反應(yīng)的效率，減少了副反應(yīng)的產(chǎn)生，且反應(yīng)極易控制；
[0024]再將前述中的溶液通入氮?dú)廒s光氣，且氮?dú)獾耐ㄈ肓繛?.5L/s，并且不斷攪拌反應(yīng)釜，可以將反應(yīng)產(chǎn)物中尾氣趕出，提高產(chǎn)物的純度，也避免光氣等揮發(fā)造成的環(huán)境的污染；
[0025]再將前述中的溶液轉(zhuǎn)移至精餾釜內(nèi)進(jìn)行精餾出甲苯溶液，且精餾的溫度為115°C，這樣提高了產(chǎn)品的純度；
[0026]最后將前述精餾后的溶液蒸發(fā)結(jié)晶即可。
[0027]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，避免光氣直接反應(yīng)造成的人員中毒，且提高了反應(yīng)的效率，減少了副反應(yīng)的產(chǎn)生，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應(yīng)物的反應(yīng)效率，且避免了直接反應(yīng)造成的爆炸等危險，且反應(yīng)極易控制，反應(yīng)生成的對硝基苯酰氯的純度為89.9%。
[0028]實施例2
[0029]先將反應(yīng)釜內(nèi)添加甲苯溶液，向反應(yīng)釜內(nèi)通入光氣，且同時繼續(xù)通入光氣，且光氣通入量為0.6L/s，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應(yīng)物的反應(yīng)效率，且避免了直接反應(yīng)造成的爆炸等危險；
[0030]再向前述中的反應(yīng)釜內(nèi)滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.2L/S，直至提取溶液的PH值為9，停止攪拌，并且停止通入光氣，滴加反應(yīng)提高了反應(yīng)的效率，減少了副反應(yīng)的產(chǎn)生，且反應(yīng)極易控制；
[0031]再將前述中的溶液通入氮?dú)廒s光氣，且氮?dú)獾耐ㄈ肓繛?.6L/s，并且不斷攪拌反應(yīng)釜，可以將反應(yīng)產(chǎn)物中尾氣趕出，提高產(chǎn)物的純度，也避免光氣等揮發(fā)造成的環(huán)境的污染；
[0032]再將前述中的溶液轉(zhuǎn)移至精餾釜內(nèi)進(jìn)行精餾出甲苯溶液，且精餾的溫度為118°C，這樣提高了產(chǎn)品的純度；
[0033]最后將前述精餾后的溶液蒸發(fā)結(jié)晶即可。
[0034]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，避免光氣直接反應(yīng)造成的人員中毒，且提高了反應(yīng)的效率，減少了副反應(yīng)的產(chǎn)生，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應(yīng)物的反應(yīng)效率，且避免了直接反應(yīng)造成的爆炸等危險，且反應(yīng)極易控制，反應(yīng)生成的對硝基苯酰氯的純度為90.5%。
[0035]實施例3
[0036]先將反應(yīng)釜內(nèi)添加甲苯溶液，向反應(yīng)釜內(nèi)通入光氣