專利名稱：從生產(chǎn)對(duì)、鄰硝基氯苯的廢料中提取硝基氯苯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從生產(chǎn)對(duì)、鄰硝基氯苯的廢料中進(jìn)一步提取對(duì)、鄰、間硝基氯苯的方法。
國內(nèi)間硝基氯苯的生產(chǎn)均以硝基苯為原料，然后在氯化塔內(nèi)氯化、再水洗、中和、精餾、結(jié)晶而成；這種生產(chǎn)方法設(shè)備投資大、工藝復(fù)雜、周期長、成本高；目前，國內(nèi)也有利用生產(chǎn)對(duì)、鄰硝基氯苯的廢料經(jīng)過精餾再提取對(duì)、鄰硝基氯苯的，但是，他們僅能完成一次提取后就將廢料排放出去，無法再利用，事實(shí)上，這時(shí)僅提取出了廢料中含有的有用成分的50％，還有50％的有用成分仍存在于二次排放的廢料中，由于廢料中約含3％的氯苯、二氯苯和硝基苯等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)不除去，無法提取出間硝基氯苯，也就無法進(jìn)一步提取廢料中余有的對(duì)、鄰硝基氯苯，造成嚴(yán)重的浪費(fèi)，同時(shí)廢料的排放對(duì)環(huán)境造成污染；另外現(xiàn)有的生產(chǎn)技術(shù)無法利用含間硝基氯苯≥30％的廢料。
本發(fā)明的目的在于提供一種從生產(chǎn)對(duì)、鄰硝基氯苯的廢料中提取硝基氯苯的方法，使用該方法不僅可以從廢料中提取出間硝基氯苯，同時(shí)大大提高了對(duì)、鄰硝基氯苯的收率。
本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的首先將廢料經(jīng)精餾一塔精餾、分離、結(jié)晶出對(duì)硝基氯苯和鄰硝基氯苯，鄰硝基氯苯的結(jié)晶低油返回精餾一塔，將對(duì)硝基氯苯的結(jié)晶低油送入脫輕塔，當(dāng)脫輕塔塔釜液位≥1/2時(shí)，緩慢向脫輕塔內(nèi)送入0.6-1.0MPa蒸汽進(jìn)行加熱，控制塔釜內(nèi)溫度140-160℃，同時(shí)向塔頂冷凝器送冷水，控制出水溫度40-50℃，塔頂溫度達(dá)90-110℃時(shí)，全回流操作0.5-1.0小時(shí)，取樣測(cè)SP和色譜分析，當(dāng)SP≤7℃，間位、對(duì)位硝基氯苯＜10％時(shí)，采出氯苯、二氯苯和硝基苯后進(jìn)入精餾二塔，精餾、分離、結(jié)晶出間硝基氯苯和對(duì)硝基氯苯，閥硝基氯苯的結(jié)晶低油再循環(huán)送入脫輕塔經(jīng)脫輕后進(jìn)入精餾二塔精餾，對(duì)硝基氯苯的結(jié)晶低油中鄰位含量≥10％時(shí)，進(jìn)入精餾一塔；結(jié)晶低油中鄰位含量＜10％時(shí)，進(jìn)入精餾二塔。
本發(fā)明以生產(chǎn)對(duì)、鄰硝基氯苯的廢料為原料進(jìn)一步多次循環(huán)提取其內(nèi)部殘留的硝基氯苯，由于本發(fā)明采取了脫輕處理，脫去了氯苯、二氯苯和硝基苯等雜質(zhì)，從而可以從二次廢料中提取出間硝基氯苯，提取出間硝基氯苯的二次廢料可循環(huán)作為原料進(jìn)行多次提??；本發(fā)明不僅可提取出鄰、對(duì)位硝基氯苯，而且還可提取出間硝基氯苯，同時(shí)產(chǎn)品總收率大大提高(總收率達(dá)95％，現(xiàn)有技術(shù)收率為50％)。
綜上所述，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有原料成本低、設(shè)備投資少、周期短和收率高等優(yōu)點(diǎn)；另外該工藝流程不產(chǎn)生廢水、廢氣，只有少量廢渣，環(huán)境污染小。
下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明首先將塔內(nèi)抽真空，真空度≥0.098MPa，啟動(dòng)廢料泵以200l/h的流速向精餾一塔內(nèi)注入廢料，當(dāng)一塔塔釜的液位達(dá)1/2時(shí)，緩慢向一塔再沸器送1.2-1.3MPa的蒸汽進(jìn)行加熱，控制塔溫在150-160℃，同時(shí)向塔頂冷凝器送冷卻水，控制出水溫度80℃左右，當(dāng)塔頂溫度達(dá)115-130℃時(shí)，全回流操作0.5-1.0小時(shí)，視一塔液位情況，減少或暫停進(jìn)料；取塔頂樣測(cè)SP為45-55℃，當(dāng)餾份中鄰位含量＜5％時(shí)，塔頂餾份采出，控制流量100-110l/h采入富對(duì)位缸，一塔頂餾份采出后，依據(jù)一塔塔釜液位情況進(jìn)廢料，控制進(jìn)料量160-180l/h，進(jìn)行穩(wěn)定操作，每2小時(shí)取塔頂樣測(cè)SP、做色譜分析，當(dāng)SP≥22℃，鄰位含量≥85％時(shí)，打開一塔采出閥門以70l/h流速向脫焦一塔采出一塔餾份，當(dāng)脫焦一塔液位達(dá)3/4，緩慢向該塔內(nèi)送入1.0MPa的蒸汽加熱，控制塔釜溫度140-160℃，同時(shí)向脫焦塔頂冷凝器送冷卻水，控制出水溫度40-50℃，塔頂溫度在120-130℃時(shí)，全回流0.5小時(shí)后，進(jìn)行塔頂餾份采出，采入富鄰位缸，當(dāng)富對(duì)位缸液位≥3/4時(shí)，將該物料打入對(duì)硝結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶，把結(jié)晶低油放入脫輕塔釜，當(dāng)脫輕塔釜液位≥1/2時(shí)，緩慢向脫輕塔釜送入0.8MPa的蒸汽進(jìn)行加熱，控制塔釜溫度140℃左右，同時(shí)向該塔塔頂冷凝器送冷卻水，控制出水溫度40℃，當(dāng)脫輕塔塔頂溫度達(dá)90℃時(shí)，全回流0.5小時(shí)，取樣測(cè)SP和色譜分析，當(dāng)SP≤7℃，間、對(duì)位含量＜10％時(shí)，將氯苯、二氯苯和硝基苯等輕組份采出，采入輕組份貯缸，當(dāng)脫輕塔釜內(nèi)物料中輕組份含量≤2％時(shí)(SP約30-40℃)時(shí)，將物料以200l/h的流速打入精餾二塔，精餾二塔液位≥1/2時(shí)，緩慢向其內(nèi)再沸器送入1.2-1.3MPa的蒸汽進(jìn)行加熱，控制塔釜溫度150-165℃，當(dāng)塔頂溫度達(dá)115-130℃時(shí)，進(jìn)行全回流1-2小時(shí)，視塔釜液位情況，減少或停止進(jìn)料，取塔頂樣測(cè)SP和色譜分析，當(dāng)SP經(jīng)30-40℃，對(duì)位含量≤15％時(shí)，塔頂餾份采出，以流速30-40l/h采入富間位缸，同時(shí)視塔釜液位情況，以90-130l/h流速給精餾二塔進(jìn)料，精餾二塔塔頂餾份采出數(shù)小時(shí)后，取二塔塔釜樣測(cè)SP和色譜分析，當(dāng)SP≥50℃，間位含量≤35％時(shí)，以60-90l/h的流速把二塔物料打入脫焦二塔，當(dāng)脫焦二塔液位≥1/2時(shí)，緩慢通入0.9-1.0MPa蒸汽加熱，控制塔釜溫度150-160℃，同時(shí)向該塔塔頂冷凝器送冷卻水，控制出水溫度70℃左右，當(dāng)脫焦二塔的塔頂溫度達(dá)120-130℃時(shí)，全回流0.5小時(shí)后，將餾份以60-90l/h的流速采入富對(duì)位缸；當(dāng)此富對(duì)位缸液位≥1/2時(shí)，打入對(duì)硝結(jié)晶器進(jìn)行對(duì)硝結(jié)晶，該結(jié)晶低油送入精餾一塔使用；當(dāng)富鄰位缸液位≥3/4時(shí)，打入鄰硝結(jié)晶器進(jìn)行鄰硝結(jié)晶，鄰硝結(jié)晶低油送入精餾一塔使用；當(dāng)富間位缸液位≥1/2時(shí)，打入間硝結(jié)晶器進(jìn)行間硝結(jié)晶，間硝結(jié)晶低油放入脫輕塔釜脫輕后進(jìn)精餾二塔。
實(shí)施例二在脫輕工序中，當(dāng)脫輕塔釜液位≥1/2時(shí)，緩慢向脫輕塔釜送入0.6MPa的蒸汽進(jìn)行加熱，控制塔釜溫度150℃左右，同時(shí)向該塔塔頂冷凝器送冷卻水，控制出水溫度45℃，當(dāng)脫輕塔塔頂溫度達(dá)100℃時(shí)，全回流1.0小時(shí)，取樣測(cè)SP和色譜分析，當(dāng)SP≤7℃，間、對(duì)位含量＜10％時(shí)，將氯苯、二氯苯和硝基苯等輕組份采出，其他工序操作與實(shí)施例一相同。
實(shí)施例三在脫輕工序中，當(dāng)脫輕塔釜液位≥1/2時(shí)，緩慢向脫輕塔釜送入1.0MPa的蒸汽進(jìn)行加熱，控制塔釜溫度160℃左右，同時(shí)向該塔塔頂冷凝器送冷卻水，控制出水溫度50℃，當(dāng)脫輕塔塔頂溫度達(dá)110℃時(shí)，全回流0.5小時(shí)，取樣測(cè)SP和色譜分析，當(dāng)SP≤7℃，間、對(duì)位含量＜10％時(shí)，將氯苯、二氯苯和硝基苯等輕組份采出，其他工序操作與實(shí)施例一相同。
另外，整個(gè)精餾操作要保持真空穩(wěn)定、塔釜液位穩(wěn)定和加熱蒸汽壓穩(wěn)定。
權(quán)利要求
1.從生產(chǎn)對(duì)、鄰硝基氯苯的廢料中提取硝基氯苯的方法，首先將廢料經(jīng)精餾一塔精餾、分離、結(jié)晶出對(duì)硝基氯苯和鄰硝基氯苯，鄰硝基氯苯的結(jié)晶低油返回精餾一塔，其特征在于將對(duì)硝基氯苯的結(jié)晶低油送入脫輕塔，當(dāng)脫輕塔塔釜液位≥1/2時(shí)，緩慢向脫輕塔內(nèi)送入0.6-1.0MPa蒸汽進(jìn)行加熱，控制塔釜內(nèi)溫度140-160℃，同時(shí)向塔頂冷凝器送冷水，控制出水溫度40-50℃，塔頂溫度達(dá)90-110℃時(shí)，全回流操作0.5-1.0小時(shí)，取樣測(cè)SP和色譜分析，當(dāng)SP≤7℃，間位、對(duì)位硝基氯苯＜10％時(shí)，采出氯苯、二氯苯和硝基苯后進(jìn)入精餾二塔，精餾、分離、結(jié)晶出間硝基氯苯和對(duì)硝基氯苯，間硝基氯苯的結(jié)晶低油再循環(huán)送入脫輕塔經(jīng)脫輕后進(jìn)入精餾二塔精餾，對(duì)硝基氯苯的結(jié)晶低油中鄰位含量≥10％時(shí)，進(jìn)入精餾一塔；結(jié)晶低油中鄰位含量＜10％時(shí)，進(jìn)入精餾二塔。
全文摘要
本發(fā)明公開一種從生產(chǎn)對(duì)、鄰硝基氯苯的廢料中提取硝基氯苯的方法,它在現(xiàn)有技術(shù)基礎(chǔ)上進(jìn)行脫輕處理,脫去氯苯、二氯苯和硝基苯等輕組分雜質(zhì),可對(duì)廢料進(jìn)行多次循環(huán)提取有用組分,本發(fā)明不僅可提取出鄰、對(duì)位硝基氯苯,而且還可提取出間硝基氯苯,同時(shí)產(chǎn)品總收率大大提高(總收率達(dá)95%);另外本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有原料成本低、設(shè)備投資少、周期短、收率高和污染小等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C205/12GK1169984SQ96116979
公開日1998年1月14日 申請(qǐng)日期1996年6月22日 優(yōu)先權(quán)日1996年6月22日
發(fā)明者陸明言, 余興如, 潘成懷 申請(qǐng)人:安徽省懷遠(yuǎn)縣化工廠