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一種芳香苯磺酰氯的精制方法

文檔序號:3532465閱讀:590來源:國知局
專利名稱:一種芳香苯磺酰氯的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種芳香苯磺酰氯化合物的精制方法二、技術(shù)背景芳香苯磺酰氯常用作染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等精細(xì)化學(xué)品的中間體,該產(chǎn)品通常是選用適當(dāng)?shù)姆枷慊衔餅樵辖?jīng)氯磺酸氯磺化或芳香含氯化合物(如硝基氯苯)經(jīng)硫化,氯化而制得,產(chǎn)品的精制通常采用大量水、甲醇或乙醇洗滌的方法,所得產(chǎn)品的含量通常在98.0~99.0之間,可以作為染料及其它精細(xì)化學(xué)品合成的初級原料使用,但作為醫(yī)藥及液晶電子材料的中間體,對芳香苯磺酰氯的純度要求較高,需要經(jīng)過精制處理才能滿足要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品收率高,經(jīng)濟(jì)、無污染且易于工業(yè)化操作的芳香苯磺酰氯化合物的精制方法,經(jīng)過精制處理后的芳香苯磺酰氯化合物,含量可達(dá)99.9%以上,產(chǎn)品質(zhì)量滿足醫(yī)藥及液晶電子材料方面的特殊要求,拓寬其作為精細(xì)化工中間體及合成材料單體方面的應(yīng)用范圍。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的,一種芳香苯磺酰氯的精制方法,其特征是該方法包括如下步驟先將待精制的芳香苯磺酰氯、溶劑按一定比例充分混合,升溫,在30~120℃保溫0~6小時,趁熱過濾、降溫至10℃以下結(jié)晶,分離、干燥得高純度的芳香苯磺酰氯。
所精制的芳香苯磺酰氯具有如下結(jié)構(gòu)通式
其中R1、R2、R3、R4可以相同和不同,各自可任意代表H,NO2,SO3H,CI等原子或原子團(tuán),R5代表H或CH3。
所使用的溶劑為一種C4-C10的脂肪烴、脂環(huán)烴、芳香烴中的一種或任意兩種及以上的混合物。
在將精制的芳香苯磺酰氯、溶劑混合時可加入助濾劑。
使用的助濾劑為工業(yè)活性炭、硅藻土或自土。
芳香苯磺酰氯、溶劑及助濾劑的配比為芳香苯磺酰氯溶劑助濾劑為1g∶1~5ml∶0~0.2g。
結(jié)晶溫度為10℃以下。
本發(fā)明提供的芳香苯磺酰氯化合物的精制方法,精制收率高,產(chǎn)品純度在99.9%以上,且易于工業(yè)化操作,得到的硝基苯磺酰氯滿足醫(yī)藥及電子化學(xué)品方面的要求,拓寬其作為精細(xì)化工中間體及合成材料單體方面的應(yīng)用范圍。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1,一種芳香苯磺酰氯的精制方法,將60克95%的對硝基苯磺酰氯,2克工業(yè)活性炭,50mL的間二甲苯及100mL的正己烷加入反應(yīng)瓶中,在不斷攪拌下升溫至60℃,保溫1小時,趁熱過濾,濾液降溫至5℃,抽濾,抽干、干燥,得54.5克對硝基苯磺酰氯,含量99.95%,得率90.83%。
實(shí)施例2,一種芳香苯磺酰氯的精制方法,將70克95%的2,4-二硝基苯磺酰氯,1克工業(yè)活性炭,60mL的甲苯及100mL的正己烷加入反應(yīng)瓶中,在不斷攪拌下升溫至80℃,保溫1小時,趁熱過濾,濾液降溫至5℃,抽濾,抽干、干燥,得64.0克2,4-二硝基苯磺酰氯,含量99.90%,得率91.43%。
下表給出了本發(fā)明的其他一些實(shí)施方案,本發(fā)明不僅局限于所提供的實(shí)施例,可以通過與專為闡述用的實(shí)施例不同的方法來實(shí)踐本發(fā)明,只要該方法不超出本發(fā)明的范圍。

權(quán)利要求
1.一種芳香苯磺酰氯的精制方法,其特征是該方法包括如下步驟先將待精制的芳香苯磺酰氯、溶劑按一定比例充分混合,升溫,在30~120℃保溫0~6小時,趁熱過濾、降溫至10℃以下結(jié)晶,分離、干燥得高純度的芳香苯磺酰氯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種芳香苯磺酰氯的精制方法,其特征在于所精制的芳香苯磺酰氯具有如下結(jié)構(gòu)通式 其中R1、R2、R3、R4可以相同和不同,各自可任意代表H,NO2,SO3H,CI等原子或原子團(tuán),R5代表H或CH3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種芳香苯磺酰氯的精制方法,其特征在于所使用的溶劑為一種C4-C10的脂肪烴、脂環(huán)烴、芳香烴中的一種或任意兩種及以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種芳香苯磺酰氯的精制方法,其特征在于將精制的芳香苯磺酰氯、溶劑混合時可加入助濾劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種芳香苯磺酰氯的精制方法,其特征在于使用的助濾劑為工業(yè)活性炭、硅藻土或白土中的一種或任意兩種及以上的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種芳香苯磺酰氯的精制方法,其特征在于芳香苯磺酰氯、溶劑及助濾劑的配比為芳香苯磺酰氯∶溶劑∶助濾劑為1g∶1~5ml∶0~0.2g。
7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種芳香苯磺酰氯的精制方法,其特征在于結(jié)晶溫度為10℃以下。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種芳香苯磺酰氯的精制方法,該方法包括如下步驟先將待精制的芳香苯磺酰氯、溶劑及助濾劑按一定比例充分混合,升溫,在50~100℃保溫0~4小時,趁熱過濾、降溫結(jié)晶,分離、干燥得高純度的芳香苯磺酰氯。本發(fā)明提供的方法,精制收率高,產(chǎn)品純度在99.9%以上,且易于工業(yè)化操作,得到的芳香苯磺酰氯滿足醫(yī)藥及電子化學(xué)品方面的要求。
文檔編號C07C309/00GK1749244SQ200510104240
公開日2006年3月22日 申請日期2005年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月12日
發(fā)明者姚建文, 林素美, 叢國日, 郭福松 申請人:康愛特維迅(蓬萊)化學(xué)有限公司
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