專利名稱：一種α-甲酰氧基苯乙酰氯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于化工或者醫(yī)藥領(lǐng)域的化合物的中間體化合物的制備 方法，屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
a -曱酰氧基苯乙酰氯是一種化工原料， 一般作為制備其它化合物的中間體 使用，主要用于頭孢孟多和頭孢尼西的中間體。其分子式為C9H7CI03，分子量 為212. 63,英文名稱a-Formyloxy phenyl acetyl chloride。現(xiàn)有的生產(chǎn)工 藝中一般都存在技術(shù)復(fù)雜、原料毒性大、環(huán)境污染嚴(yán)重、收率低等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種a -曱酰氧基苯乙酰氯的新的制備方 法，它能減少對(duì)環(huán)境的污染、降低生產(chǎn)成本。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所釆取的技術(shù)方案是 a-曱酰氧基苯乙酰氯的制備方法，其反應(yīng)原理用化學(xué)反應(yīng)式表示如下
<formula>formula see original document page 3</formula>反應(yīng)所用的原料為工業(yè)級(jí)的曱酸鈉、工業(yè)級(jí)的乙酰氯、扁挑酸、工業(yè)級(jí) 的氯花亞石風(fēng)、工業(yè)級(jí)的苯。
a-曱酰氧基苯乙酰氯的制備過(guò)程如下 步驟1投料
在四口瓶中按2: 1的重量比例加入曱酸鈉和苯，用水降溫到20。C，然后將 適量的乙酰氯緩慢滴加到上述溶液中，并控制溫度在"。C以下。 步驟2保溫
滴加完畢，使溶液的溫度保持在n。c,保溫8個(gè)小時(shí)。 步驟3處理
抽濾，并用苯對(duì)濾餅進(jìn)行3次洗凈；濾餅廢棄，濾液留用；如果濾液^:置 時(shí)間較長(zhǎng)，需密封保存，防止與空氣中的氧反應(yīng)。 步驟4投料
向一干凈的四口瓶中加入苯和扁挑酸，苯和扁挑酸的加入量分別與步驟1 中的苯的重量相同，把步驟3所得濾液滴加進(jìn)去，滴加速度控制到不使溶液升溫。
步驟5保溫
滴加完畢，使溶液保持在16。C，保溫7個(gè)小時(shí)，反應(yīng)完畢，扁挑酸全部溶解。
步驟6蒸餾
停止保溫，開(kāi)始回收苯，最后減壓蒸干。用電熱套加熱四口瓶，冷凝管冷 卻，尾部用單口瓶接收苯，將苯蒸凈。 步驟7投料
向上述減壓蒸干的產(chǎn)品中加入適量的氯化亞砜，加熱攪拌，此時(shí)溫度緩慢 上升并有氣泡產(chǎn)生，最后上升到12(TC，停止升溫，減壓蒸干氯化亞^L 步驟8減壓蒸餾
高真空蒸餾。最后得到a-曱酰氧基苯乙酰氯，其實(shí)際收率為88%。經(jīng)檢測(cè)產(chǎn)
品的旋光度[a]為-172°-175°。
由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明所取得的技術(shù)進(jìn)步在于 利用本發(fā)明的方法制備a-曱酰氧基苯乙酰氯，其收率高，工藝簡(jiǎn)單，便于
大量生產(chǎn)。用于合成的原料綠色化，污染小，并且使反應(yīng)條件更加溫和，選擇
性更高。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn) 一 步的說(shuō)明。
a-曱酰氧基苯乙酰氯的制備方法，反應(yīng)所用的原料為工業(yè)級(jí)的曱酸鈉40 克、工業(yè)級(jí)的乙酰氯28克、日本進(jìn)口的扁挑酸20克、工業(yè)級(jí)的氯花亞砜22ml、 工業(yè)級(jí)的苯100ml。
a-曱酰氧基苯乙酰氯的制備過(guò)程如下
步驟1投料
在500ml的四口瓶中加入40克甲酸鈉、20ml苯，用水降溫到2(TC，然后 將28克的乙酰氯緩慢滴加到上述溶液中，并控制溫度在25。C以下。 操作要點(diǎn)控制溫度、緩慢滴加。 步驟2保溫
滴加完畢，在四口瓶中插入溫度計(jì)，并使溶液的溫度保持在17°C，保溫8 個(gè)小時(shí)。
步驟3處理
抽濾，并分別用20ffll苯對(duì)濾餅洗凈3次。濾餅廢棄，濾液留用。 操作要點(diǎn) 一定要把濾餅洗凈。如果濾液需要過(guò)夜，需密封保存，防止與 空氣中的氧反應(yīng)。 步驟4投料
在另一個(gè)四口瓶中加入20克扁才兆酸和20克苯，4巴步驟3所得的濾液滴加 進(jìn)去，滴加速度控制到不能使溶液升溫。 步驟5保溫
滴加完畢，使溶液保持在16。C,保溫7個(gè)小時(shí)，反應(yīng)完畢，扁挑酸全部溶解。
步驟6蒸餾
停止保溫，開(kāi)始回收苯，最后減壓蒸干。用電熱套加熱四口瓶，冷凝管冷 卻，尾部用單口瓶接收苯，將苯蒸凈。
步驟7投料
向上述減壓蒸干的產(chǎn)品中加入22ml氯化亞砜，加熱攪拌，此時(shí)溫度緩慢上 升并有氣泡產(chǎn)生，最后上升到12(TC，停止升溫，減壓蒸干氯化亞砜。 步驟8減壓蒸餾
高真空下減壓蒸餾。最后得到a-曱酰氧基苯乙酰氯22克，而理論產(chǎn)量應(yīng)該 為25克，實(shí)際收率為88%。經(jīng)檢測(cè)產(chǎn)品的旋光度[oc]為-172° ~-175°。
權(quán)利要求
1、一種a-甲酰氧基苯乙酰氯的制備方法，其特征在于所用的原料包括甲酸鈉、乙酰氯、扁挑酸、氯花亞砜、苯，其制備過(guò)程如下步驟1 投料在反應(yīng)器中按2:1的重量比例加入甲酸鈉和苯，降溫到20℃；然后將適量的乙酰氯緩慢滴加到上述溶液中，并控制溫度在25℃以下；步驟2 保溫滴加完畢，使溶液的溫度保持在17℃，保溫8小時(shí)；步驟3 處理抽濾，并用苯對(duì)濾餅進(jìn)行3次洗凈，濾液留用；步驟4 投料向另一反應(yīng)器中加入與步驟1中的苯同樣重量的苯以及同樣重量的扁挑酸，把步驟3的濾液滴加進(jìn)去，滴加速度控制到不能使溶液升溫；步驟5 保溫滴加完畢，使溶液保持在16℃，保溫7小時(shí)；步驟6 蒸餾停止保溫，最后減壓蒸干苯；步驟7 投料向上述減壓蒸干的產(chǎn)品中加入適量的氯化亞砜，加熱攪拌，直到蒸干氯化亞砜 步驟8 減壓蒸餾 高真空蒸餾，最后即得到a-甲酰氧基苯乙酰氯。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種a-甲酰氧基苯乙酰氯的制備方法，屬于化工領(lǐng)域。其所用的原料包括甲酸鈉、乙酰氯、扁挑酸、氯花亞砜、苯，其制備過(guò)程為1.投料——按2∶1的重量比例加入甲酸鈉和苯，在25℃以下將適量的乙酰氯緩慢滴加到上述溶液中；2.保溫——使溶液在17℃下保溫8h；3.處理——抽濾并用苯將濾餅洗凈，保留溶液；4.投料——加入與1中同樣重量的苯以及同樣重量的扁挑酸，把步驟3所得的溶液滴加進(jìn)去；5.保溫——使溶液在16℃下保溫7h；6.蒸餾——減壓蒸干苯；7.投料——向上述減壓蒸干的產(chǎn)品中加入適量的氯化亞砜，并加熱攪拌蒸干氯化亞砜；8.減壓蒸餾——高真空蒸餾，最后即得到a-甲酰氧基苯乙酰氯。利用本發(fā)明的方法制備a-甲酰氧基苯乙酰氯，其收率高，工藝簡(jiǎn)單，便于大量生產(chǎn)。用于合成的原料污染小，綠色化，并且使反應(yīng)條件更加溫和，選擇性更高。
文檔編號(hào)C07C67/12GK101362690SQ20081007937
公開(kāi)日2009年2月11日 申請(qǐng)日期2008年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月12日
發(fā)明者張志強(qiáng) 申請(qǐng)人:石家莊國(guó)大工業(yè)有限公司