專利名稱：制備2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的酰化反應方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化合物合成，具體是一種制備2-4-(氯苯基)-3_甲基丁酰氯的?；磻椒?。
背景技術：
2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯是重要的精細化工中間體，近年來由于其用途不斷被開發(fā)和利用，許多下游產(chǎn)品的附加值均很高。國內(nèi)研究起步較晚，目前主要作為農(nóng)藥中間體，用于生產(chǎn)氰戊菊酯、來福靈等擬除蟲菊酯殺蟲劑(擬，就是人工仿照、化學合成的生物農(nóng)藥)。2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯生產(chǎn)單元主要包括:烷基化、水解、中和分離、酸化分離、酰化等工序?，F(xiàn)有酰化工藝存在反應收率低，品質(zhì)不高等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的?；磻椒?。本發(fā)明的技術方案如下:
制備2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的?；磻椒?，其特征在于包括以下步驟:
將900-950重量份的2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酸、10-12重量份的乙酸、20-25重量份的活性炭加入反應爸內(nèi)，在常溫下向 反應爸內(nèi)滴加510-520重量份的氯化亞砜,反應為放熱反應，等溫度升至80°C，開啟攪拌，氯化亞砜滴加完畢后，保溫6小時，壓濾出活性炭及其它雜質(zhì)，得2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯粗品，將粗品用真空泵吸入蒸餾釜蒸餾回收過量的氯化亞砜，蒸餾釜釜底剩余物即為2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯，酰化反應產(chǎn)生的HCL、S02采用降膜二級吸收得含亞硫酸的鹽酸溶液，再用三級堿吸收。本發(fā)明采用活性炭吸熱，能保證反應條件平穩(wěn)，大大提高了產(chǎn)率，增加乙酸，保證了反應條件穩(wěn)定，有利于反應進行。
具體實施例方式制備2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的?；磻椒ǎㄒ韵虏襟E:
將930公斤的2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酸、10公斤的乙酸、20公斤的活性炭加入反應釜內(nèi)，在常溫下向反應釜內(nèi)滴加510公斤的氯化亞砜，反應為放熱反應，等溫度升至80°C，開啟攪拌，氯化亞砜滴加完畢后，保溫6小時，壓濾出活性炭及其它雜質(zhì)，得2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯粗品，將粗品用真空泵吸入蒸餾釜蒸餾回收過量的氯化亞砜，蒸餾釜釜底剩余物即為2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯971公斤，酰化反應產(chǎn)生的HCL、S02采用降膜二級吸收得含亞硫酸的鹽酸溶液，再用三級堿吸收。
權利要求
1.制備2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的?；磻椒?，其特征在于包括以下步驟:將900-950重量份的2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酸、10-12重量份的乙酸、20-25重量份的活性炭加入反應爸內(nèi)，在常溫下向反應爸內(nèi)滴加510-520重量份的氯化亞砜,反應為放熱反應，等溫度升至80°C，開啟攪拌，氯化亞砜滴加完畢后，保溫6小時，壓濾出活性炭及其它雜質(zhì)，得2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯粗品，將粗品用真空泵吸入蒸餾釜蒸餾回收過量的氯化亞砜，蒸餾釜釜底剩余物即為2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯，?；磻a(chǎn)生的HCL、S02采用降膜二級吸收得含亞硫酸 的鹽酸溶液，再用三級堿吸收。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的酰化反應方法，包括以下步驟將900-950重量份的2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酸、10-12重量份的乙酸、20-25重量份的活性炭加入反應釜內(nèi)，在常溫下向反應釜內(nèi)滴加510-520重量份的氯化亞砜，反應為放熱反應，等溫度升至80℃，開啟攪拌，氯化亞砜滴加完畢后，保溫6小時，壓濾出活性炭及其它雜質(zhì)，得2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯粗品，本發(fā)明采用活性炭吸熱，能保證反應條件平穩(wěn)，大大提高了產(chǎn)率，增加乙酸，保證了反應條件穩(wěn)定，有利于反應進行。
文檔編號C07C57/76GK103193621SQ20131009790
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月26日 優(yōu)先權日2013年3月26日
發(fā)明者孫火青 申請人:安徽海順化工有限公司