專利名稱：一種提升工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉品質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提升工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉品質(zhì)的方法，特別是涉及一種通過多步熔融結(jié)晶，微孔膜過濾去除金屬離子雜質(zhì)，提升乙二胺四乙酸二鈉品質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
乙二胺四乙酸二鈉又稱EDTA 二鈉，乙二胺四乙酸二鈉產(chǎn)品中含有兩個結(jié)晶水，是一種優(yōu)良的絡(luò)合劑，用于將硬水軟化，有效絡(luò)合硬水中的多種金屬離子，如鈣、鎂及鐵、鉛、銅、錳等，其絡(luò)合多種金屬離子和分離金屬的能力相當強，可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液及染色助劑、纖維處理劑、化妝品添加劑、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)化學(xué)微肥生產(chǎn)、血液抗凝劑、洗滌劑中的軟水劑、穩(wěn)定劑、合成橡膠、聚合引發(fā)劑和重金屬定量分析劑等。另外，在丁苯橡膠聚合用氯化還原引發(fā)系統(tǒng)中，還可作為活性劑的組成部分，主要用于絡(luò)合鐵離子，控制聚合反應(yīng)速度。乙二胺四乙酸二鈉的分子式為CltlH14N2Na2O8.2H20,結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.一種提升乙二胺四乙酸二鈉品質(zhì)的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉置于單管結(jié)晶器中按如下程序進行多步熔融結(jié)晶: ①將工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉加入到單管結(jié)晶器的內(nèi)管中，用高純氮氣置換2-3次； ②啟動超級恒溫油浴鍋，以5 6°C/分鐘的速率逐步升溫加熱到255 260°C，待單管結(jié)晶器中的乙二胺四乙酸二鈉完全熔融后，控制單管結(jié)晶器內(nèi)管的溫度降至253 255°C ；再以0.4-0.5°C /分鐘的降溫速率使單管結(jié)晶器內(nèi)管中的熔融液溫度降至235 237°C ； ③重復(fù)上述步驟②熔融結(jié)晶過程2-3次； ④開啟放料閥門放出母液； ⑤控制超級恒溫油浴鍋的溫度，以0.3-0.5°C /分鐘的升溫速率使單管結(jié)晶器內(nèi)管中的溫度升至247 250°C，進行發(fā)汗操作，單管結(jié)晶器內(nèi)管溫度恒定后開啟放料閥門放出汗液； ⑥控制超級恒溫油浴鍋的溫度，提高油浴溫度至255 260°C，使結(jié)晶器內(nèi)管中的固體全部熔化，經(jīng)排放，收集、冷卻，即得到經(jīng)多步熔融結(jié)晶的乙二胺四乙酸二鈉； (2)將經(jīng)上述步驟(I)得到的乙二胺四乙酸二鈉以高純水溶解后用微孔膜進行過濾； (3)將經(jīng)上述步 驟(2)得到的乙二胺四乙酸二鈉溶液蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥，即得目標產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，所述的單管結(jié)晶器的材質(zhì)為不銹鋼，內(nèi)管內(nèi)徑為50mm,外管內(nèi)徑為100mm,高200mm,上端為全夾套法蘭,下端為封閉盲板。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的微孔膜為孔徑為0.10-0.22μπι的醋酸纖維素酯膜，所述的高純水的比抗阻值大于17ΜΩ.cm，乙二胺四乙酸二鈉與高純水的質(zhì)量體積比為0.1 0.2:1，g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，將由步驟(2)得到的乙二胺四乙酸二鈉溶液在常壓下蒸除水份，冷卻，晶體，在80 90°C的溫度下干燥8 10小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中的母液、汗液回收后，母液集中進行熔融結(jié)晶后即可達到原料標準，汗液直接與原料混合進行重復(fù)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提升工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉品質(zhì)的方法。以工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉為原料，置于單管結(jié)晶器中，經(jīng)高純氮氣置換，多步熔融結(jié)晶，將得到的乙二胺四乙酸二鈉用高純水溶解，微孔膜過濾，濾液經(jīng)蒸發(fā)，結(jié)晶，干燥，即得到提升品質(zhì)的乙二胺四乙酸二鈉。經(jīng)檢測，符合YY0206-95《藥用輔料乙二胺四乙酸二鈉》的標準。將本發(fā)明方法中的母液回收后進行熔融結(jié)晶，達到工業(yè)乙二胺四乙酸二鈉的標準，還可與原料混合重復(fù)使用，所得汗液回收后也可直接與原料混合重復(fù)使用。
文檔編號C07C229/16GK103159637SQ20131009766
公開日2013年6月19日 申請日期2013年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月25日
發(fā)明者凌芳, 王偉, 倪傳宏, 李德峰 申請人:國藥集團化學(xué)試劑有限公司