專利名稱：一種微波輔助納米鐵酸鹽制備乙二胺四乙酸酐的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物的制備方法，尤其涉及一種微波輔助納米鐵酸鹽制備乙二胺四乙酸酐的方法。
背景技術(shù)：
乙二胺四乙酸作為一種重要的螯合劑，由于其化學(xué)鍵緊密，能與多種金屬離子形成配合物，且配合物穩(wěn)定性很高。主要用于將硬水軟化，螯合硬水中的多種金屬離子，如鈣、 鎂、鐵、鉛、錳等。另還廣泛用于洗滌劑、染色助劑、纖維處理機(jī)、化妝品添加劑、食品添加劑、 農(nóng)業(yè)微肥及海水養(yǎng)殖等。在丁苯橡膠聚合用氯化還原引發(fā)系統(tǒng)中，乙二胺四乙酸二鈉作為活性劑組成部分，絡(luò)合鐵離子，控制聚合反應(yīng)速度。乙二胺四乙酸形成的螯合物大多數(shù)帶電荷，故能溶于水。乙二胺四乙酸螯合物作為可溶性乙二胺四乙酸鹽在醫(yī)學(xué)上亦有應(yīng)用，如乙二胺四乙酸銻可用作血吸蟲病實(shí)驗(yàn)治療；乙二胺四乙酸鐵鈉可作為新型補(bǔ)鐵劑；乙二胺四乙酸二鉀是當(dāng)前臨床檢驗(yàn)工作中血液常規(guī)檢查主要使用的抗凝劑，它能與血液中鈣離子結(jié)合形成螯合物，使鈣離子失去凝血作用，從而阻止血液凝固。
目前許多研究基于乙二胺四乙酸酐(EDTAD)的化學(xué)特性，利用EDTAD中酸酐的 N-酰化開環(huán)反應(yīng)，與丁二胺、乙二醇等合成pH敏感水凝膠。EDTAD與1，4-丁二胺合成一種新型線性脂肪族聚合物——聚氨酸(PAA)。乙二胺四乙酸酐還可以作為修飾劑生物吸附劑進(jìn)行化學(xué)接枝改性，提高催化劑催化性能。基于此，隨著乙二胺二乙酸化學(xué)特性不斷被挖掘，其在高分子聚合物合成及表面改性等化學(xué)研究領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價(jià)值。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種微波輔助納米鐵酸鹽制備乙二胺四乙酸酐的方法。
微波輔助納米鐵酸鹽制備乙二胺四乙酸酐的方法包括如下步驟1)將10毫克 I克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于500毫升 2升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液；2)將O.01克 5克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為100 瓦 3000瓦條件下，微波輻照I分鐘 10分鐘；產(chǎn)物經(jīng)離心水洗過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在60 100°C烘箱中緩慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。
所述的可溶性乙二胺四乙酸鹽為乙二胺四乙酸鈉鹽、乙二胺四乙酸鉀鹽、乙二胺四乙酸鈣鹽、乙二胺四乙酸鐵鹽、乙二胺四乙酸銅鹽、乙二胺四乙酸鎂鹽、乙二胺四乙酸錳鹽或乙二胺四乙酸鈷鹽中的一種或數(shù)種。所述的納米鐵酸鹽是指單晶尺寸為10 100納米的RFe2O4, R為Mn、N1、Co、Zn或Cu中的一種或數(shù)種。
本發(fā)明制備的乙二 胺四乙酸酐可用于合成聚氨酸、水凝膠等高分子化合物，并可對生物吸附劑進(jìn)行化學(xué)改性，具有潛在的應(yīng)用前景。本發(fā)明工藝流程簡單，設(shè)備投資少，運(yùn)行成本低廉，是一項(xiàng)經(jīng)濟(jì)有效的制備方法。


圖1是在微波輔助納米鐵酸鹽處理前的MS譜圖；圖2是微波輔助納米鐵酸鹽處理3分鐘后得到的產(chǎn)物的MS譜圖。
具體實(shí)施方式
微波輔助納米鐵酸鹽制備乙二胺四乙酸酐的方法包括如下步驟1)將10毫克 I克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于500毫升 2升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液；2)將O.01克 5克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為100 瓦 3000瓦條件下，微波輻照I分鐘 10分鐘；產(chǎn)物經(jīng)離心水洗過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在60 100°C烘箱中緩慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。
所述的可溶性乙二胺四乙酸鹽為乙二胺四乙酸鈉鹽、乙二胺四乙酸鉀鹽、乙二胺四乙酸鈣鹽、乙二胺四乙酸鐵鹽、乙二胺四乙酸銅鹽、乙二胺四乙酸鎂鹽、乙二胺四乙酸錳鹽或乙二胺四乙酸鈷鹽中的一種或數(shù)種。所述的納米鐵酸鹽是指單晶尺寸為10 100納米的RFe2O4, R為Mn、N1、Co、Zn或Cu中的一種或數(shù)種。
由于納米鐵酸鹽具有良好的吸波性能，微波輻照時其表面形成熱點(diǎn)，多相反應(yīng)中可催化降解乙二胺四乙酸鹽使之脫水形成乙二胺二乙酸酐，隨著溫度快速升高，反應(yīng)速率也大大加快。產(chǎn)物經(jīng)離心水洗，過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在60 100°C烘箱中緩慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。以下是液質(zhì)聯(lián)用檢測結(jié)果采用LC-MS檢測EDTA催化降解結(jié)果，在微波輔助鐵酸鹽處理前，MS譜圖上觀察到m/ z316. 3是EDTA 二鈉的分子峰。微波輔助鐵酸鹽處理后，質(zhì)譜圖明顯不同，說明有新的中間物生成，m/z256. 2表明是乙二胺四乙酸酐的分子量。
本發(fā)明結(jié)合以下實(shí)例作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅限于實(shí)施例中所涉及的內(nèi)容。
實(shí)施例1:1)將50毫克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于I升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液；2)將O.1克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為700瓦條件下，微波輻照6分鐘；產(chǎn)物經(jīng)離心水洗過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在60°C烘箱中緩慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。
實(shí)施例2:1)將I克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于500毫升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液； 2)將5克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為2500瓦條件下，微波輻照3分鐘；產(chǎn)物經(jīng)離心水洗過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在100°C烘箱中緩慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。
實(shí)施例3:1)將10毫克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于2升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液；2)將50毫克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為1200瓦條件下，微波輻照8分鐘；產(chǎn)物經(jīng)離心水洗過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在80°C烘箱中緩慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。
實(shí)施例4:1)將80毫克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于I升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液；2)將2克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為500瓦條件下， 微波輻照10分鐘；產(chǎn)物經(jīng)離心水洗過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在70°C烘箱中緩慢蒸干 得到乙二胺四乙酸酐。
權(quán)利要求
1.一種微波輔助納米鐵酸鹽制備乙二胺四乙酸酐的方法，其特征在于包括如下步驟 1)將10毫克 I克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于500毫升 2升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液； 2)將O.01克 5克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為100瓦 3000瓦條件下，微波輻照I分鐘 10分鐘；產(chǎn)物經(jīng)離心水洗過濾后，得到清液；將清液在60 100°C烘箱中緩慢蒸干即得到乙二胺四乙酸酐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波輔助納米鐵酸鹽制備乙二胺四乙酸酐的方法，其特征在于所述的可溶性乙二胺四乙酸鹽為乙二胺四乙酸鈉鹽、乙二胺四乙酸鉀鹽、乙二胺四乙酸鈣鹽、乙二胺四乙酸鐵鹽、乙二胺四乙酸銅鹽、乙二胺四乙酸鎂鹽、乙二胺四乙酸錳鹽或乙二胺四乙酸鈷鹽中的一種或數(shù)種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波輔助納米鐵酸鹽制備乙二胺四乙酸酐的方法，其特征在于所述的納米鐵酸鹽是指單晶尺寸為10 100納米的RFe2O4, R為Mn、N1、Co、Zn或Cu中的一種或數(shù)種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波輔助納米鐵酸鹽制備乙二胺四乙酸酐的方法。它包括如下步驟1)將10毫克～1克可溶性乙二胺四乙酸鹽，溶于500毫升～2升去離子水中，得到乙二胺四乙酸鹽溶液；2)將0.01克～5克納米鐵酸鹽顆粒，加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，在微波功率為100瓦～3000瓦條件下，微波輻照1分鐘～10分鐘；產(chǎn)物經(jīng)離心水洗過濾納米鐵酸鹽，得到清液，將清液在60～100℃烘箱中緩慢蒸干得到乙二胺四乙酸酐。本發(fā)明制備的乙二胺四乙酸酐可用于合成聚氨酸、水凝膠等高分子化合物，并可對生物吸附劑進(jìn)行化學(xué)改性，具有潛在的應(yīng)用前景。本發(fā)明工藝流程簡單，設(shè)備投資少，運(yùn)行成本低廉，是一項(xiàng)經(jīng)濟(jì)有效的制備方法。
文檔編號C07D265/32GK103044349SQ20121054439
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者葉瑛, 劉舒婷, 陳雪剛, 吳斌, 夏枚生, 殷天雅, 張奧博, 黃元鳳, 金詩迪, 張斌, 潘麗 申請人:浙江大學(xué)