專利名稱：苯甲酰氯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種苯甲酰氯的制備方法，屬于有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。
苯甲酰氯是用于生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料和有機(jī)過氧化物的中間體，目前，制備苯甲酰氯主要有以下二種方法，一是用光氣合成；二是用芐川三氯水解法制取。前者主要存在以下缺陷，即生產(chǎn)的產(chǎn)品刺激味重，制備作業(yè)環(huán)境條件惡劣，且光氣能應(yīng)用于軍事，不能作商品流通，非光氣生產(chǎn)單位不能組織生產(chǎn)；后者不能獲得理想的收率，且產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，成本高，上述二種方法的基本反應(yīng)式分別如下 本發(fā)明的目的是要提供一種能使制得的產(chǎn)品刺激味小、制備作業(yè)環(huán)境宜人、產(chǎn)品收率高、質(zhì)量穩(wěn)定、成本低的苯甲酰氯的制備方法。
本發(fā)明的目的采用以下方法實(shí)現(xiàn)，按芐川三氯∶苯甲酸∶路易斯酸以1∶0.55～0.65∶0.0005～0.0015之重量比投入反應(yīng)釜中，在攪拌狀態(tài)下升溫，使溫度維持在50℃，且真空度為740～750mmHg下視氯化氫生成量減少，釜內(nèi)料液呈黑色，升溫至120℃反應(yīng)1～2小時(shí)，再升溫至120℃～140℃，保溫0.5～3小時(shí)，待生成的氯化氫氣體排出反應(yīng)釜，即得到苯甲酰氯粗品。
本發(fā)明將得到的苯甲酰氯粗品由反應(yīng)釜抽入蒸餾釜，并在140℃～160℃及10～20mmHg的真空度下負(fù)壓蒸餾，即得苯甲酰氯精品。
本發(fā)明的苯甲酰氯的制備方法的反應(yīng)式如下
本發(fā)明的苯甲酰氯的制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn)1、原料毒性小、價(jià)廉易得、制得的苯甲酰氯產(chǎn)品刺激味小、制備作業(yè)環(huán)境宜人；2、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、純度高(達(dá)98～99.6％)；3、收率高、成本低以下為本發(fā)明的苯甲酰氯的制備方法的實(shí)施例實(shí)施例1將471公斤苯甲酸投入反應(yīng)釜，再投入三氯化鐵1.088公斤，用水真空抽料法將725公斤芐川三氯抽入釜內(nèi)，開啟鹽酸吸收裝置上的水真空泵，在攪拌狀態(tài)下升溫，使溫度維持在50℃，且真空度為740～750mmHg下視氯化氫生成量減少，釜內(nèi)料液呈黑色，升溫至120℃，反應(yīng)2小時(shí)，保溫0.5小時(shí)，待生成的氯化氫氣體排出反應(yīng)釜，即得到苯甲酰氯粗品；將含有催化劑三氯化鐵的苯甲酰氯粗品用水真空抽料法抽入蒸餾釜，并開啟水真空泵，并在140～160℃及10～20mmHg的真空度下負(fù)壓蒸餾，即得苯甲酰氯精品800公斤。
實(shí)施例2將437公斤苯甲酸投入反應(yīng)釜，再投入三氯化鐵0.874公斤，用水真空抽料法將728公斤芐川三氯抽入釜內(nèi)，開啟鹽酸吸收裝置上的水真空泵，在攪拌狀態(tài)下升溫，使溫度維持在50℃，且真空度為740～750mmHg下視氯化氫生成量減少，釜內(nèi)料液呈黑色，升溫至130℃，反應(yīng)1.5小時(shí)，保溫1小時(shí)，待生成的氯化氫氣體排出反應(yīng)釜，即得到苯甲酰氯粗品；將含有催化劑三氯化鐵的苯甲酰氯粗品用水真空抽料法抽入蒸餾釜，并開啟水真空泵，并在140～160℃及10～20mmHg的真空度下負(fù)壓蒸餾，即得苯甲酰氯精品883公斤。
實(shí)施例3將436公斤苯甲酸投入反應(yīng)釜，再投入氯化鋅0.365公斤，用水真空抽料法將730公斤芐川三氯抽入釜內(nèi)，開啟鹽酸吸收裝置上的水真空泵，在攪拌狀態(tài)下升溫，使溫度維持在50℃，且真空度為740～750mmHg下視氯化氫生成量減少，釜內(nèi)料液呈黑色，升溫至140℃，反應(yīng)1.5小時(shí)，保溫3小時(shí)，待生成的氯化氫氣體排出反應(yīng)釜，即得到苯甲酰氯粗品；將含有催化劑三氯化鐵的苯甲酰氯粗品用水真空抽料法抽入蒸餾釜，并開啟水真空泵，并在140～150℃及10～20mmHg的真空度下負(fù)壓蒸餾，即得苯甲酰氯精品886公斤。
實(shí)施例4將400公斤苯甲酸投入反應(yīng)釜，再投入三氯化鐵0.580公斤，用水真空抽料法將726公斤芐川三氯抽入釜內(nèi)，開啟鹽酸吸收裝置上的水真空泵，在攪拌狀態(tài)下升溫，使溫度維持在50℃，且真空度為740～750mmHg下視氯化氫生成量減少，釜內(nèi)料液呈黑色，升溫至150℃，反應(yīng)2小時(shí)，保溫2.0小時(shí)，待生成的氯化氫氣體排出反應(yīng)釜，即得到苯甲酰氯粗品；將含有催化劑三氯化鐵的苯甲酰氯粗品用水真空抽料法抽入蒸餾釜，并開啟水真空泵，并在140～160℃及10～20mmHg的真空度下負(fù)壓蒸餾，即得苯甲酰氯精品870公斤。
實(shí)施例5將484公斤苯甲酸投入反應(yīng)釜，再投入三氯化鐵0.800公斤，用水真空抽料法將800公斤芐川三氯抽入釜內(nèi)，開啟鹽酸吸收裝置上的水真空泵，在攪拌狀態(tài)下升溫，使溫度維持在50℃，且真空度為740～750mmHg下視氯化氫生成量減少，釜內(nèi)料液呈黑色，升溫至130℃，反應(yīng)1小時(shí)，保溫1.5小時(shí)，保待生成的氯化氫氣體排出反應(yīng)釜，即得到苯甲酰氯粗品；將含有催化劑三氯化鐵的苯甲酰氯粗品用水真空抽料法抽入蒸餾釜，并開啟水真空泵，并在140～160℃及10～20mmHg的真空度下負(fù)壓蒸餾，即得苯甲酰氯精品800公斤。
權(quán)利要求
1.一種苯甲酰氯的制備方法，其特征在于采用以下方法實(shí)現(xiàn)，按芐川三氯∶苯甲酸∶路易斯酸以1∶0.55～0.65∶0.0005～0.0015之重量比投入反應(yīng)釜中，在攪拌狀態(tài)下升溫，使溫度維持在50℃，且真空度為740～750mmHg下視氯化氫生成量減少，釜內(nèi)料液呈黑色，升溫至120℃反應(yīng)1～2小時(shí)，再升溫至120℃～140℃，保溫0.5～3小時(shí)，待生成的氯化氫氣體排出反應(yīng)釜，即得到苯甲酰氯粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯甲酰氯的制備方法，其特征在于將得到的苯甲酰氯粗品由反應(yīng)釜抽入蒸餾釜，并在140℃～160℃及10～20mmHg的真空度下負(fù)壓蒸餾，即得苯甲酰氯精品。
全文摘要
一種苯甲酰氯的制備方法，屬于有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將芐川三氯、苯甲酸置于反應(yīng)釜中，通過催化劑路易斯酸在攪拌下反應(yīng)，即可得到苯甲酰氯產(chǎn)品。本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)是原料毒性小，價(jià)廉易得，產(chǎn)品制備中刺激小，生產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高，成本低。
文檔編號(hào)C07C51/58GK1148587SQ9611693
公開日1997年4月30日 申請(qǐng)日期1996年5月17日 優(yōu)先權(quán)日1996年5月17日
發(fā)明者陸昌元, 王劍峰, 陳筱伯 申請(qǐng)人:常熟市金城化工廠