對硝基苯甲酰氯的精制提純工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對硝基苯甲酰氯的精制提純工
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【背景技術(shù)】
[0002]對硝基苯甲酰氯是合成葉酸、鹽酸普魯卡因、Ν-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸等維生素類醫(yī)藥產(chǎn)品的重要中間體，也廣泛用于顏料、彩色顯影劑的生產(chǎn)。特別是近年來，葉酸作為飼料添加劑發(fā)展迅速，對硝基苯甲酰氯作為生產(chǎn)葉酸的重要原料，市場需求急劇上升，同時對產(chǎn)品質(zhì)量要求也越來越高。
[0003]目前，生產(chǎn)對硝基苯甲酰氯主要采用氯化亞砜法，即對硝基苯甲酸與過量氯化亞砜反應(yīng)制備對硝基苯甲酰氯，該方法具有反應(yīng)速率快、產(chǎn)品純度高等特點(diǎn)。為了方便運(yùn)輸及下游投料計量，一般需要將其進(jìn)行切片制成片狀產(chǎn)品供應(yīng)，然而由于殘留極微量的氯化亞砜等輕組分雜質(zhì)，在切片及使用過程中，揮發(fā)出強(qiáng)烈的刺激性氣體，工作環(huán)境惡劣，勞動強(qiáng)度大，極大影響生產(chǎn)效率及下游市場應(yīng)用。通過精餾提純?nèi)コ梆s部分，可有效去除切片過程刺激性氣味，然而，由于對硝基苯甲酰氯常壓沸點(diǎn)高，精餾過程必須在高真空條件下進(jìn)行，且溫度高、時間長，不可避免發(fā)生副反應(yīng)，對產(chǎn)品收率和生產(chǎn)效率影響較大，同時設(shè)備運(yùn)行投入及能耗高，安全隱患突出，導(dǎo)致生產(chǎn)成本居高不下，因此，亟需開發(fā)一種簡單、高效、低成本的精制提純工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、收率高，生產(chǎn)成本得到有效控制，適合工業(yè)化推廣的對硝基苯甲酰氯的精制提純工藝。
[0005]本發(fā)明所述的對硝基苯甲酰氯的精制提純工藝，主要針對氯化亞砜法合成對硝基苯甲酰氯，其具體步驟是先將對硝基苯甲酸和過量氯化亞砜進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，再經(jīng)常壓蒸餾、減壓蒸餾去除氯化亞砜，加入有機(jī)溶劑，通過減壓蒸餾將溶劑和殘留的輕組分雜質(zhì)去除，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯產(chǎn)品。
[0006]所述的氯化亞砜常壓蒸餾的最終溫度為110?120°C。
[0007]所述的氯化亞砜減壓蒸餾的真空度為600?700mmHg。
[0008]所述的氯化亞砜減壓蒸餾的最終溫度為120?125°C。
[0009]所述的有機(jī)溶劑為1，2-二氯乙烷、氯苯、甲苯、間二甲苯或?qū)Χ妆剑渲?，?yōu)選甲苯。
[0010]所述的有機(jī)溶劑用量為對硝基苯甲酸質(zhì)量的5?10%。
[0011]所述的有機(jī)溶劑減壓蒸饋的真空度為600?700mmHg。
[0012]所述的有機(jī)溶劑減壓蒸餾的最終溫度為100?140°C。
[0013]本發(fā)明的有益效果如下:
[0014]本發(fā)明在對硝基苯甲酸和過量氯化亞砜反應(yīng)完畢后，經(jīng)常壓蒸餾、減壓蒸餾去除大部分氯化亞砜，后加入少量有機(jī)溶劑，再通過減壓蒸餾有機(jī)溶劑將微量氯化亞砜等具有刺激性氣味的輕組分雜質(zhì)徹底去除，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯產(chǎn)品。該工藝避免傳統(tǒng)長時間尚真空尚溫精飽提純過程，生廣效率大幅提升，而且廣品質(zhì)量穩(wěn)定，收率尚，能耗低，安全可靠，可大幅降低設(shè)備投入及運(yùn)行成本，同時大幅改善切片操作工作環(huán)境，既經(jīng)濟(jì)有環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0015]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0016]實(shí)施例1
[0017]向反應(yīng)釜中投入1000kg對硝基苯甲酸，與過量氯化亞砜反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，對未反應(yīng)的氯化亞砜進(jìn)行常壓蒸餾，直至溫度升高至110°C，無氯化亞砜蒸出，再對其進(jìn)行減壓蒸餾，真空度維持在620±20mmHg，直至溫度升高至120°C，無氯化亞砜蒸出，停止蒸餾，降低溫度至1，2-二氯乙烷沸點(diǎn)以下，加入50kg 1，2-二氯乙烷，攪拌均勻，隨后對其進(jìn)行減壓蒸餾，將系統(tǒng)真空度維持在620±20mmHg，逐步升高溫度至100°C，無溶劑蒸出，停止蒸餾，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯1102.5kg，收率達(dá)99.3%，色譜純度為99.5%，無氯化亞砜刺激性氣味。實(shí)施例2
[0018]向反應(yīng)釜中投入1000kg對硝基苯甲酸，與過量氯化亞砜反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，對未反應(yīng)的氯化亞砜進(jìn)行常壓蒸餾，直至溫度升高至115°C，無氯化亞砜蒸出，再對其進(jìn)行減壓蒸餾，真空度維持在650±20mmHg，直至溫度升高至122°C，無氯化亞砜蒸出，停止蒸餾，降低溫度至甲苯沸點(diǎn)以下，加入80kg甲苯，攪拌均勻，隨后對其進(jìn)行減壓蒸餾，將系統(tǒng)真空度維持在650±20mmHg，逐步升高溫度至120°C無溶劑蒸出，停止蒸餾，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯1104.6kg，收率達(dá)99.5%，色譜純度為99.4%，無氯化亞砜刺激性氣味。
[0019]實(shí)施例3
[0020]向反應(yīng)釜中投入1000kg對硝基苯甲酸，與過量氯化亞砜反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，對未反應(yīng)的氯化亞砜進(jìn)行常壓蒸餾，直至溫度升高至118°C，無氯化亞砜蒸出，再對其進(jìn)行減壓蒸餾，真空度維持在660±20mmHg，直至溫度升高至125°C，無氯化亞砜蒸出，停止蒸餾，降低溫度至氯苯沸點(diǎn)以下，加入80kg氯苯，攪拌均勻，隨后對其進(jìn)行減壓蒸餾，將系統(tǒng)真空度維持在660±20mmHg，逐步升高溫度至130°C無溶劑蒸出，停止蒸餾，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯1101.8kg，收率達(dá)99.2%，色譜純度為99.2%，無氯化亞砜刺激性氣味。
[0021]實(shí)施例4
[0022]向反應(yīng)釜中投入1000kg對硝基苯甲酸，與過量氯化亞砜反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，對未反應(yīng)的氯化亞砜進(jìn)行常壓蒸餾，直至溫度升高至120°C，無氯化亞砜蒸出，再對其進(jìn)行減壓蒸餾，真空度維持在680±20mmHg，直至溫度升高至125°C，無氯化亞砜蒸出，停止蒸餾，降低溫度至間二甲苯沸點(diǎn)以下，加入100kg間二甲苯，攪拌均勻，隨后對其進(jìn)行減壓蒸餾，將系統(tǒng)真空度維持在680±20mmHg，逐步升高溫度至140°C無溶劑蒸出，停止蒸餾，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯1103.5kg，收率達(dá)99.4%，色譜純度為99.3%，無氯化亞砜刺激性氣味。
【主權(quán)項】
1.一種對硝基苯甲酰氯的精制提純工藝，其特征在于:先將對硝基苯甲酸和過量氯化亞砜進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，再經(jīng)常壓蒸餾、減壓蒸餾去除氯化亞砜，加入有機(jī)溶劑，通過減壓蒸餾將溶劑和殘留的輕組分雜質(zhì)去除，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對硝基苯甲酰氯的精制提純工藝，其特征在于:所述的氯化亞砜常壓蒸餾的最終溫度為110?120°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對硝基苯甲酰氯的精制提純工藝，其特征在于:所述的氯化亞砜減壓蒸饋的真空度為600?700mmHg。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對硝基苯甲酰氯的精制提純工藝，其特征在于:所述的氯化亞砜減壓蒸餾的最終溫度為120?125°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對硝基苯甲酰氯的精制提純工藝，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為1，2-二氯乙烷、氯苯、甲苯、間二甲苯或?qū)Χ妆健?.根據(jù)權(quán)利要求5所述的對硝基苯甲酰氯的精制提純工藝，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為甲苯。7.根據(jù)權(quán)利要求1、5或6所述的對硝基苯甲酰氯的精制提純工藝，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑用量為對硝基苯甲酸質(zhì)量的5?10%。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對硝基苯甲酰氯的精制提純工藝，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑減壓蒸餾的真空度為600?700mmHg。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對硝基苯甲酰氯的精制提純工藝，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑減壓蒸餾的最終溫度為100?140°C。
【專利摘要】本發(fā)明屬于精細(xì)化工分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對硝基苯甲酰氯的精制提純工藝。本發(fā)明在對硝基苯甲酸和過量氯化亞砜反應(yīng)完畢后，經(jīng)常壓蒸餾、減壓蒸餾去除大部分氯化亞砜，后加入少量有機(jī)溶劑，再通過減壓蒸餾有機(jī)溶劑將微量氯化亞砜等具有刺激性氣味的輕組分雜質(zhì)徹底去除，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯產(chǎn)品。該工藝避免傳統(tǒng)長時間高真空高溫精餾提純過程，生產(chǎn)效率大幅提升，而且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，收率高，能耗低，安全可靠，可大幅降低設(shè)備投入及運(yùn)行成本，同時大幅改善切片操作工作環(huán)境，既經(jīng)濟(jì)有環(huán)保。
【IPC分類】C07C205/57, C07C201/16
【公開號】CN105418434
【申請?zhí)枴緾N201510931461
【發(fā)明人】張?zhí)┿? 孫豐春, 王榮海, 張善民, 薛居強(qiáng), 王志亮
【申請人】山東凱盛新材料有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月14日