一種嗎氯貝胺中間體后處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種嗎氯貝胺中間體后處理方法，其包括，以乙氨硫酸酯、對氯苯甲酰氯為原料，三乙胺為縛酸劑，甲苯為溶劑，在0～5℃下合成嗎氯貝胺關(guān)鍵中間體對氯苯甲酰胺乙基硫酸酯，反應(yīng)結(jié)束后，加入反應(yīng)后混合液8～10倍量的水，并將混合液升至30-35℃，使生成的固體全部溶解，靜置分層，有機層甲苯，通過帶水蒸餾分去水后回收甲苯套用；水層冷至15～20℃結(jié)晶半小時，離心至干，再用1～2倍量的水洗滌，離心至干，在0.080～0.100MPa真空25～30℃條件下干燥至干。本發(fā)明實現(xiàn)了甲苯的高效回收，同時提高產(chǎn)品質(zhì)量，該發(fā)明具有顯著的環(huán)保效益，經(jīng)濟效益。
【專利說明】一種嗎氯貝胺中間體后處理方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，特別是一種嗎氯貝胺中間體后處理方法。

【背景技術(shù)】
[0002]嗎氯貝胺中間體現(xiàn)有工藝中，一般采用在甲苯溶液中結(jié)晶，其離心操作過程中揮發(fā)出的甲苯氣體對環(huán)境污染大且溶劑損耗高。最終產(chǎn)品雜質(zhì)多、含量低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本部分的目的在于概述本發(fā)明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。
[0004]鑒于上述和/或現(xiàn)有嗎氯貝胺中間體后處理方法中存在的問題，提出了本發(fā)明。
[0005]因此，本發(fā)明的目的是提供一種嗎氯貝胺中間體后處理方法，并實現(xiàn)甲苯的高效回收，同時提高產(chǎn)品質(zhì)量，該發(fā)明具有顯著的環(huán)保效益，經(jīng)濟效益。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:一種嗎氯貝胺中間體后處理方法，其包括，以乙氨硫酸酯、對氯苯甲酰氯為原料，三乙胺為縛酸劑，甲苯為溶劑，在O~5°C下合成嗎氯貝胺關(guān)鍵中間體對氯苯甲酰胺乙基硫酸酯，反應(yīng)結(jié)束后，加入反應(yīng)混合液8~10倍量的水，并將混合液升至30~35°C，使生成的固體全部溶解，靜置分層，有機層甲苯，通過帶水蒸餾分去水后，回收甲苯套用；水層冷至15~20°C結(jié)晶半小時，離心至干，再用I~2倍量的水洗滌，離心至干，在-0.080~-0.1OOMPa真空25~30°C條件下干燥至干。
[0007]本發(fā)明的顯著優(yōu)點:
[0008]1、通過萃取分離，先將有機層分出，再經(jīng)蒸餾，回收甲苯套用，減少了因離心機甩濾造成甲苯氣體對環(huán)境污染，同時也減少了甲苯的消耗；
[0009]2、將大量溶在有機層中的雜質(zhì)與水層物料分離，提高產(chǎn)品的純度，終產(chǎn)品質(zhì)量提聞;
[0010]3、工業(yè)化操作簡單，提高了工人的勞動保護，職業(yè)病危害降低，具有顯著的環(huán)保、經(jīng)濟雙重效益。

【具體實施方式】
[0011]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】做詳細的說明。
[0012]在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施例的限制。
[0013]其次，此處所稱的“ 一個實施例”或“實施例”是指可包含于本發(fā)明至少一個實現(xiàn)方式中的特定特征、結(jié)構(gòu)或特性。在本說明書中不同地方出現(xiàn)的“在一個實施例中”并非均指同一個實施例，也不是單獨的或選擇性的與其他實施例互相排斥的實施例。
[0014]實施例1
[0015]以乙氨硫酸酯、對氯苯甲酰氯為原料，三乙胺為縛酸劑，甲苯為溶劑，在0°C條件下合成嗎氯貝胺關(guān)鍵中間體對氯苯甲酰胺乙基硫酸酯，反應(yīng)結(jié)束后，加入反應(yīng)后混合液8倍量的水，并將反應(yīng)液升至30~35°C干燥，使生成的固體全部溶解，靜置分層，分出的有機層甲苯，通過帶水蒸餾分去水，回收后的甲苯套用；水層冷至15°C，結(jié)晶半小時，離心至干，再用I倍量的水洗后，離心至干，在真空-0.080MPa、25°C條件干燥至干，粉碎，裝袋，得率92.75%，含量 90.52%。
[0016]實施例2
[0017]以乙氨硫酸酯、對氯苯甲酰氯為原料，三乙胺為縛酸劑，甲苯為溶劑，在5°C條件下合成嗎氯貝胺關(guān)鍵中間體對氯苯甲酰胺乙基硫酸酯，反應(yīng)結(jié)束后，加入反應(yīng)后混合液10倍量的水，并將反應(yīng)液升至30~35°C干燥，使生成的固體全部溶解，靜置分層，分出的有機層甲苯，通過帶水蒸餾分去水，回收后的甲苯套用；水層冷至20°C，結(jié)晶半小時，離心至干，再用2倍量的水洗后，離心至干，在真空-0.100MPa、30°C條件干燥至干，粉碎，裝袋，得率91.68%，含量 91.82%。
[0018]不難看出，本發(fā)明是在合成嗎氯貝胺關(guān)鍵中間體對氯苯甲酰胺乙基硫酸酯的反應(yīng)結(jié)束后，加8~10倍量的水，并將反應(yīng)液升至30~35°C，使生成的固體全部溶解，靜置分層，分出的有機層甲苯，通過帶水蒸餾分去水后，回收甲苯套用；水層冷至15~20°C，結(jié)晶半小時，離心至干后，再用I~2倍量的水洗，離心至干，在(0.080~0.1OOMPa)真空下，25~30°C條件下干燥至干，粉碎，裝袋，得率90-92%，含量91 %以上。通過此方法提高了反應(yīng)產(chǎn)物的純度，降低了溶劑揮發(fā)對環(huán)境造成的影響，減少了有毒氣體對人體的傷害。
[0019]應(yīng)說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當中。
【權(quán)利要求】
1.一種嗎氯貝胺中間體后處理方法，其特征在于:包括， 以乙氨硫酸酯、對氯苯甲酰氯為原料，三乙胺為縛酸劑，甲苯為溶劑，在O~5°C下合成嗎氯貝胺關(guān)鍵中間體對氯苯甲酰胺乙基硫酸酯，反應(yīng)結(jié)束后，加入反應(yīng)混合液8~10倍量的水，并將混合液升至30~35°C，使生成的固體全部溶解，靜置分層，有機層甲苯，通過帶水蒸餾分去水后，回收甲苯套用；水層冷至15~20°C結(jié)晶半小時，離心至干，再用I~2倍量的水洗漆，尚心至干 ，在_0.080~-0.1OOMPa真空25~30°C條件下干燥至干。
【文檔編號】C07C303/44GK104130165SQ201410308612
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】趙小泉, 陸華, 朱家伍, 何蒲軍, 匡立幸 申請人:江蘇瑞克醫(yī)藥科技有限公司