一種5-氯-2-硝基苯胺的回收方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種5-氯-2-硝基苯胺的回收方法,其創(chuàng)新點在于,將芬苯達唑氨化步驟的母液中析出的廢棄物,加入溶劑,升溫回流半小時,熱過濾之后,將濾液冷卻結晶得結晶物,將結晶物再次溶解,自然冷卻,加入晶種,結晶、過濾、洗滌、烘干得純品5-氯-2-硝基苯胺。本發(fā)明的回收方法簡潔高效、操作安全,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種5-氯-1-硝基苯胺的回收方法【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從芬苯達唑氨化步驟的母液中析出的廢棄物中回收5-氯-2-硝基苯胺的方法。
【背景技術】
[0002]5-氯-2-硝基苯胺是一個用途非常廣泛的中間體,特別是作為芬苯達唑的關鍵中間體。芬苯達唑,又名苯硫咪唑,化學名為5-苯硫基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯,是一種獸用的廣譜高效的抗寄生蟲藥物。苯硫咪唑被用來驅(qū)殺動物胃腸道寄生蟲,它不僅對動物胃腸道蛔蟲、鉤蟲、鞭蟲、部分絳蟲和圓線蟲有高度驅(qū)蟲活性,而且對部分支氣管樹及肺部寄生蟲(貓肺蟲和肺吸蟲)亦有較佳的療效。苯硫咪唑具有驅(qū)蟲譜廣,毒性低,耐受性好,安全范圍寬,適口性好等優(yōu)點。
[0003]芬苯達唑氨化步驟的廢棄的母液,冷卻后會有大量的固體析出,這部分析出的固體里面包含了很多雜質(zhì)和產(chǎn)品5-氯-2-硝基苯胺,一般回收使產(chǎn)品達到標準,都直接做固廢處理,既浪費了資源,又給環(huán)保帶來了壓力。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種5-氯-2-硝基苯胺的回收方法,旨在提供一種簡潔高效、使之操作安全、更符合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]為解決上述技術問題,本發(fā)明采用的技術方案為:將芬苯達唑氨化步驟的母液中析出的廢棄物,加入溶劑,升溫回流半小時,熱過濾之后,將濾液冷卻結晶得結晶物,將結晶物再次溶解,自然冷卻,加入晶種,結晶、過濾、洗滌、烘干得純品5-氯-2-硝基苯胺,具體步驟如下:
(I)將廢棄物加入3至5倍量的溶劑中,升溫回流半小時,將不容物濾掉,冷卻結晶、過濾洗滌、烘干得結晶物。溶劑選自以下甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯,優(yōu)選的為乙醇。
[0006](2)將第一次結晶得到的結晶物,再次溶解,自然冷卻,等到溶液由澄清變渾濁時,加入晶種,結晶、過濾、洗滌、烘干得純品的5-氯-2-硝基苯胺。
[0007]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明選用的回收方法,簡潔高效、操作安全,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0008]以下典型反應用來舉例說明本發(fā)明,在本領域內(nèi)的技術人員對本發(fā)明所做的簡單替換或改進等均屬于本發(fā)明所保護的技術方案之內(nèi)。
[0009]實施例1
步驟1:在1000毫升帶有溫度計和攪拌裝置的四口燒瓶中,開啟攪拌,依次加入150g含廢棄物,加入500g乙醇,升溫回流半小時,趁熱過濾,將濾液冷卻結晶,過濾、洗滌、烘干得結晶物102g。[0010]步驟2:將上一步得到結晶物102g加入1000毫升的四口燒瓶中,再加入300g乙醇,升溫回流半小時,回流完畢,自然冷卻,待液體開始變渾濁時加入少量晶種,等結晶完畢后,過濾、洗漆、烘干得純品的5-氯-2-硝基苯胺81.6g,總收率為54.4%。
[0011]實施例2
步驟1:在1000毫升帶有溫度計和攪拌裝置的四口燒瓶中,開啟攪拌,依次加入100g含廢棄物,加入350g乙醇,升溫回流半小時,趁熱過濾,將濾液冷卻結晶,過濾、洗滌、烘干得結晶物75g。
[0012]步驟2:將上一步得到結晶物75g加入1000毫升的四口燒瓶中,再加入300g乙醇,升溫回流半小時,回流完畢,自然冷卻,待液體開始變渾濁時加入少量晶種,等結晶完畢后,過濾、洗滌、烘干得純品的5-氯-2-硝基苯胺58.9g,總收率為58.9%。
[0013]實施例3
步驟1:在2000毫升帶有溫度計和攪拌裝置的四口燒瓶中,開啟攪拌,依次加入200g含廢棄物,加入700g乙醇,升溫回流半小時,趁熱過濾,將濾液冷卻結晶,過濾、洗滌、烘干得結晶物146g。
[0014]步驟2:將上一步得到結晶物146g加入1000毫升的四口燒瓶中,再加入500g乙醇,升溫回流半小時,回流完畢,自然冷卻,待液體開始變渾濁時加入少量晶種,等結晶完畢后,過濾、洗漆、烘干得純品的5-氯-2-硝基苯胺115g,總收率為57.5%。
【權利要求】
1.一種5-氯-2-硝基苯胺的回收方法,其特征在于:所述方法按順序包括以下步驟: (1)將芬苯達唑氨化步驟的母液中析出的廢棄物,加入溶劑,升溫回流半小時,熱過濾之后,將濾液冷卻結晶得結晶物; (2)將結晶物再次溶解,自然冷卻,加入晶種,結晶、過濾、洗滌、烘干得純品5-氯-2-硝基苯胺。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種5-氯-2-硝基苯胺的回收方法,其特征在于:所述溶劑為甲醇、乙醇、二甲苯、甲苯。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種5-氯-2-硝基苯胺的回收方法,其特征在于:所述的溶劑為乙醇。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種5-氯-2-硝基苯胺的回收方法,其特征在于:所述芬苯達唑氨化步驟的母液·中析出的廢棄物與溶劑的質(zhì)量比為1:3-5。
【文檔編號】C07C209/86GK103524350SQ201310525796
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權日:2013年10月31日
【發(fā)明者】陳榮, 朱志勇, 王琳 申請人:江蘇寶眾寶達藥業(yè)有限公司