專利名稱：一種氯化鈀的精制提純新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氯化鈀的精制提純方法，特別是將純度為鈀含量大于59. 5%的氯化鈀提純?yōu)殁Z含量為60. 0%的高純氯化鈀的精制提純方法。
背景技術(shù)：
氯化鈀是重要的貴金屬催化劑，其鈀含量理論值應(yīng)為60. 0%,以其為主要原料制備的各種鈀類有機金屬催化劑，已被廣泛應(yīng)用于在醫(yī)藥、液晶材料等高端化學品的生產(chǎn)中。據(jù)統(tǒng)計，2008年鈀類催化劑的全球總產(chǎn)值已達20億美元，而應(yīng)用鈀催化劑生產(chǎn)的化學品總產(chǎn)值已超過5000億美元。
目前氯化鈀的生產(chǎn)方法主要以由礦物提煉制備的海綿鈀粉為原料，也有相當部分是以使用過的或報廢的各種鈀類催化劑回收為原料進行再生產(chǎn)。氯化鈀的生產(chǎn)方法主要有王水溶解法、鹽酸-過氧化物溶解法、高溫焙燒-王水浸取法等。由于生產(chǎn)氯化鈀的原料中雜質(zhì)的復雜性和生產(chǎn)方法的局限性，所生產(chǎn)出的氯化鈀產(chǎn)品中往往會含有鉬、金、銀、銠、銥、鎳、鉄、鉛等許多金屬陽離子雜質(zhì)，以及硝酸根等陰離子雜質(zhì)，因此市場上常見的氯化鈀產(chǎn)品往往標明純度為“鈀含量大于59. 5%”，而不能達到鈀含量為60. 0%的理想情況。而由于含有了這些微量雜質(zhì)，將會對以這樣的氯化鈀為催化劑的催化反應(yīng)效果產(chǎn)生不利影響，甚至可能造成催化副反應(yīng)的發(fā)生，因此在要求高純度的科學研究領(lǐng)域和高端化學品的催化制造領(lǐng)域，特別是一些醫(yī)藥化學品的研發(fā)和生產(chǎn)中，人們對氯化鈀原料的純度往往有更高的要求，必須設(shè)法將氯化鈀進一歩精制提純，以減少氯化鈀中微量雜質(zhì)離子對催化反應(yīng)的影響。氯化鈀常見的提純方法是循環(huán)提純法，S卩如果氯化鈀產(chǎn)品的雜質(zhì)多或結(jié)塊難溶，要先用王水溶解，加氨水絡(luò)合或直接加氯化銨沉淀鈀，加水合肼還原成海綿鈀，然后再用王水溶解，加鹽酸趕硝，再經(jīng)歷濃縮、結(jié)晶、干燥后方完成一次純化操作。然而這種方法提純效率有限，一次性純化只能得到鈀含量大于59. 5%左右的氯化鈀，往往需要多次反復循環(huán)提純才能得到鈀含量接近60. 0%的氯化鈀。而且這些方法往往操作較為復雜，對生產(chǎn)設(shè)備要求較高的抗腐蝕性，并將大量使用氨水、王水、鹽酸、水合肼等易對環(huán)境造成污染和對人體有危害的危險化學品。因此開發(fā)ー種提純效率高、易于操作并能夠回收重復使用提純所用試劑的環(huán)保高效氯化鈀提純方法就具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提一種氯化鈀的精制提純方法，這種精制提純方法具有提純效果、反應(yīng)操作、環(huán)境污染、試劑可回收等，為高純度鈀類貴金屬催化劑的生產(chǎn)及其在高端化學品生產(chǎn)中的應(yīng)用造了有利。本發(fā)明的技術(shù)可用方達
權(quán)利要求
1.一種氯化鈀的精制提純方法，其特征是將純度為鈀含量大于59. 5%的氯化鈀加入到配有機械攪拌和回流裝置的三口燒瓶中，然后加入重量為氯化鈀重量的250 400倍的乙腈，置換氮氣，在機械攪拌下加熱到70 80°C反應(yīng)3小時，停止加熱并冷至室溫后，過濾除去溶液中極少量不溶雜質(zhì)，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸干脫去乙腈溶劑，并將制得的二乙腈二氯化鈀固體產(chǎn)品放入真空烘箱中，在抽真空下加熱脫去絡(luò)合的乙腈分子，即得到精制的氯化鈀產(chǎn)品，而蒸出的乙腈可以重復使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氯化鈀精制提純方法，其特征是將二乙腈二氯化鈀固體產(chǎn)品放入真空烘箱并開始抽真空后，真空烘箱的溫度設(shè)定在180 200度。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氯化鈀精制提純方法，其特征是判斷絡(luò)合的乙腈分子是否已經(jīng)全部除去的標準是抽至產(chǎn)品的總重量不再減少為止。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氯化鈀的精制提純方法，以純度為鈀含量大于59.5％的氯化鈀為原料，在250～400倍重量的乙腈溶液中制備成二乙腈二氯化鈀并使其溶解在乙腈中，過濾除去溶液中的不溶性雜質(zhì)，脫溶后得到二乙腈二氯化鈀固體，放入真空烘箱中，在抽真空加熱條件下，脫去二乙腈二氯化鈀中絡(luò)合的乙腈，即可制得鈀含量為60.0％的精制二氯化鈀產(chǎn)品，且脫溶后蒸出的乙腈可以重復使用。本發(fā)明具有提純效果好、反應(yīng)操作簡單、環(huán)境污染小、試劑可回收等優(yōu)點，為高純度鈀類貴金屬催化劑的生產(chǎn)及其在高端化學品生產(chǎn)中的應(yīng)用創(chuàng)造了有利條件。
文檔編號C01G55/00GK102701295SQ20111007467
公開日2012年10月3日 申請日期2011年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月28日
發(fā)明者張東峰, 柯偉倫, 畢志強, 鄧雄飛, 邢靚 申請人:河北百靈威超精細材料有限公司