2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)物化合物的制備方法，尤其涉及2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合 成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺【又稱2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚、3-氨基-4-甲氧
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工藝，其特征在于，它的步驟如下 第一步、以2, 4-二硝基氯苯為原料，加入N，N-二甲基甲酰胺和甲醇鈉，反應(yīng)溫度為 60~90°C，N，N-二甲基甲酰胺與2, 4-二硝基氯苯的質(zhì)量比為2,攪拌至反應(yīng)完成，蒸餾或不 蒸餾回收N，N-二甲基甲酰胺，得到2, 4-二硝基苯甲醚； 第二步、把2, 4-二硝基苯甲醚加入到溶劑中，經(jīng)催化劑催化加氫還原，反應(yīng)體系PH為 8~11，反應(yīng)溫度為40~90°C，反應(yīng)壓力為I. 0~2. 5MPa，反應(yīng)完成，過濾并回收催化劑，濾液經(jīng) 后處理或不經(jīng)后處理，得到2, 4-二氨基苯甲醚； 第三步、通過2, 4-二氨基苯甲醚與乙酸酐混合反應(yīng)，加入催化劑，反應(yīng)溫度 為-10~10°C，催化劑與2, 4-二氨基苯甲醚的摩爾比為0. 1~1. 0,攪拌至反應(yīng)完成，脫溶，殘 留物經(jīng)水洗得到2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工藝，其特征在于，所述 的第一步中所用到的甲醇鈉可以是甲醇鈉固體或甲醇鈉溶液，甲醇鈉與2, 4-二硝基氯苯 的摩爾比為1. 〇~1. 1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工藝，其特征在于，所述 的第二步中所用的催化劑為Pt/C，Pt/C的用量為2, 4-二硝基苯甲醚投料量的0. 5~2. Owt%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工藝，其特征在于，所述 的第二步溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、水的一種或兩者的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工藝，其特征在于，所述 的第二步反應(yīng)體系的PH是通過向體系中加入氨氣、液氨或氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)控制。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工藝，其特征在于，所述 的第三步中所用催化劑為三乙胺、N-甲基嗎啉、N，N-二甲基苯胺的一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺的合成工藝。該法由2,4-二硝基氯苯經(jīng)醚化、加氫還原及選擇性?；?，得到2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺化合物。工藝中使用安全性高、易回收的N,N-二甲基甲酰胺代替易燃不易回收的甲醇作為反應(yīng)溶劑；選擇抗毒化能力強(qiáng)的Pt/C作為催化劑在溫和條件下，以N,N-二甲基甲酰胺、水或兩者的混合物進(jìn)行加氫反應(yīng)，通過簡易方法調(diào)節(jié)加氫還原過程中的PH有效減緩了2,4-二氨基苯甲醚焦化的過程；以便于回收的有機(jī)堿作為選擇性?；^程的縛酸劑合成2-甲氧基-4-乙酰氨基苯胺，避免了大量固廢的產(chǎn)生。該工藝安全性高、工藝穩(wěn)定、“三廢”少，解決了現(xiàn)有技術(shù)中催化劑易被毒化、“三廢”多、環(huán)境污染大等問題。
【IPC分類】C07C233-43, C07C231-02
【公開號】CN104557598
【申請?zhí)枴緾N201510030238
【發(fā)明人】邱宇飛, 邵玉田
【申請人】安徽生源化工有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月21日