專(zhuān)利名稱(chēng)：一種檢測(cè)甲苯甲酰基苯駢三氮唑鈍化劑用固相萃取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種萃取裝置，尤其是涉及一種檢測(cè)甲苯甲?；今壢蜮g化劑用固相萃取裝置。
背景技術(shù)：
甲苯甲?；今壢蜮g化劑是一種油溶性的物質(zhì)，添加到變壓器油中的鈍化劑其樣品的基體主要為變壓器油。變壓器油是由長(zhǎng)鏈烷烴、環(huán)烷烴和少量芳香烴等非極性或弱極性化合物組成的混合物，基體組分復(fù)雜。根據(jù)鈍化劑甲苯甲 ?；今壢蛟诓煌袡C(jī)溶劑中的不同溶解度，采用純甲醇、甲醇與水的混合物、乙醇、正庚烷等多種溶劑進(jìn)行液液萃取，并調(diào)節(jié)酸堿度、水解等試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)液液萃取方式無(wú)法實(shí)現(xiàn)鈍化劑甲苯甲?；今壢蚺c干擾物質(zhì)的有效分離，獲得液相色譜的響應(yīng)峰值。因此考慮采用固相萃取裝置對(duì)其進(jìn)行處理分析。固相萃取(Solid Phase Extraction簡(jiǎn)稱(chēng)SPE)是指利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，去除樣品的基質(zhì)和干擾化合物，再用洗脫液洗脫，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。洗脫(elution)是指通過(guò)改變?nèi)軇┗蛘吒淖兎治鑫锖腿軇┲g的相互作用，將某類(lèi)化合物從吸附劑上去除掉，以選擇性地洗脫目標(biāo)分析物?；罨?solvent excitation)是指使柱床溶劑化,從而產(chǎn)生一個(gè)使樣品基質(zhì)與吸附劑可發(fā)生重復(fù)性的相互作用的環(huán)境。經(jīng)過(guò)對(duì)固相萃取原理分析以及固相萃取試驗(yàn)臺(tái)架的搭建，對(duì)變壓器油中鈍化劑可以采取正相固相萃取的樣品處理方式。正相固相萃取原理是利用被測(cè)樣品中的化合物與背景雜質(zhì)在固相萃取SPE柱(Solid Phase Extraction柱)不同填料中的分配系數(shù)差異，匹配相應(yīng)的洗脫溶劑,將化合物和雜質(zhì)分離。固定相為極性物質(zhì)如硅柱，用正戊烷等弱極性溶劑進(jìn)行淋洗，保留鈍化劑甲苯甲酰基苯駢三氮唑有效官能團(tuán)與吸附劑表面的極性官能團(tuán)之間的相互作用，再用液相色譜檢測(cè)的流動(dòng)相70%甲醇和30%水混合物洗脫鈍化劑，進(jìn)行樣品的富集和純化。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種設(shè)備構(gòu)造簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)單、甲苯甲?；今壢蜮g化劑與雜質(zhì)基體分離效果好的檢測(cè)甲苯甲?；今壢蜮g化劑用固相萃取裝置。本實(shí)用新型的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)一種檢測(cè)甲苯甲?；今壢蜮g化劑用固相萃取裝置，包括固相萃取柱、真空箱、真空泵及流量調(diào)節(jié)閥，所述的固相萃取柱設(shè)有四個(gè)，并與真空箱連接，所述的真空箱連接有真空泵。所述的固相萃取柱由柱管、篩板、固定相及魯爾接口組成，所述的篩板設(shè)有兩個(gè)，CN 202735313 U
書(shū)
明
說(shuō)
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設(shè)在柱管的底部及中間部位，所述的固定相設(shè)于兩個(gè)篩板之間，所述的固相萃取柱末端設(shè)
有魯爾接口。所述的魯爾接口穿過(guò)真空箱上蓋，魯爾接口與真空箱之間密封連接?！に龅恼婵障渲性O(shè)有真空管，真空管設(shè)置在魯爾接口下方。所述的固定相為重量500mg、pH范圍在2 8之間、粒徑在55 125 μ m的吸附劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型設(shè)備易得，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作容易，甲苯甲?；今壢蜮g化劑與雜質(zhì)基體分離效果好。

圖I為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為固相萃取柱結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例一種檢測(cè)甲苯甲?；今壢蜮g化劑用固相萃取裝置，其結(jié)構(gòu)如圖I所示，包括固相萃取柱5、真空箱7、真空泵6及流量調(diào)節(jié)閥，固相萃取柱5設(shè)有四個(gè)，并與真空箱7連接，真空箱7連接有真空泵6，流量調(diào)節(jié)閥用來(lái)調(diào)節(jié)待測(cè)樣品通過(guò)固相萃取柱5的時(shí)間。固相萃取柱5其結(jié)構(gòu)如圖2所示，由柱管I、篩板2、固定相3及魯爾接口 4組成，篩板2設(shè)有兩個(gè)，設(shè)在柱管I的底部及中間部位，固定相3設(shè)于兩個(gè)篩板2之間，固相萃取柱5末端設(shè)有魯爾接口 4。
4穿過(guò)真空箱7上蓋，魯爾接口 4與真空箱7之間密封連接。
中設(shè)有真空管8，真空管8設(shè)置在魯爾接口 6下方。
為重量500mg、pH范圍在2 8之間、粒徑在55 125 μ m的吸附劑。魯爾接口[0023]真空箱7[0024]固定相3
權(quán)利要求1.一種檢測(cè)甲苯甲酰基苯駢三氮唑鈍化劑用固相萃取裝置，其特征在于，裝置包括固相萃取柱、真空箱、真空泵及流量調(diào)節(jié)閥，所述的固相萃取柱設(shè)有四個(gè)，并與真空箱連接，所述的真空箱連接有真空泵。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種檢測(cè)甲苯甲酰基苯駢三氮唑鈍化劑用固相萃取裝置，其特征在于，所述的固相萃取柱由柱管、篩板、固定相及魯爾接口組成，所述的篩板設(shè)有兩個(gè)，設(shè)在柱管的底部及中間部位，所述的固定相設(shè)于兩個(gè)篩板之間，所述的固相萃取柱末端設(shè)有魯爾接口。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種檢測(cè)甲苯甲?；今壢蜮g化劑用固相萃取裝置，其特征在于，所述的魯爾接口穿過(guò)真空箱上蓋，魯爾接口與真空箱之間密封連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種檢測(cè)甲苯甲?；今壢蜮g化劑用固相萃取裝置，其特征在于，所述的真空箱中設(shè)有真空管，真空管設(shè)置在魯爾接口下方。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種檢測(cè)甲苯甲?；今壢蜮g化劑用固相萃取裝置，其特征在于，所述的固定相為重量500mg、pH范圍在2 8之間、粒徑在55 125 μ m的吸附劑。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型涉及一種檢測(cè)甲苯甲?；今壢蜮g化劑用固相萃取裝置，包括固相萃取柱、真空箱、真空泵及流量調(diào)節(jié)閥，固相萃取柱由柱管、篩板、固定相及魯爾接口組成，篩板設(shè)有兩個(gè)，設(shè)在柱管的底部及中間部位，固定相設(shè)于兩個(gè)篩板之間，固相萃取柱末端設(shè)有魯爾接口，固相萃取柱設(shè)有四個(gè)，并與真空箱連接，真空箱連接有真空泵。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型設(shè)備易得，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作容易，甲苯甲?；今壢蜮g化劑與雜質(zhì)基體分離效果好。
文檔編號(hào)G01N30/06GK202735313SQ20122010935
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月21日
發(fā)明者朱向群, 龔秋霖, 彭偉 申請(qǐng)人:上海市電力公司, 華東電力試驗(yàn)研究院有限公司