專利名稱：檢測變壓器油中甲苯甲?；今壢蜮g化劑含量的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及ー種檢測設(shè)備，尤其是涉及一種檢測變壓器油中甲苯甲酰基苯駢三氮唑鈍化劑含量的設(shè)備。
背景技術(shù)：
甲苯甲?；今壢蜮g化劑是ー種油溶性的物質(zhì)，添加到變壓器油中的鈍化劑其樣品的基體主要為變壓器油。變壓器油是由長鏈烷烴、環(huán)烷烴和少量芳香烴等非極性或弱極性化合物組成的混合物，基體組分復(fù)雜。根據(jù)鈍化劑甲苯甲?；今壢蛟诓煌袡C溶劑中的不同溶解度，采用純甲醇、甲醇與水的混合物、こ醇、正庚烷等多種溶劑進行液液萃取，并調(diào)節(jié)酸堿度、水解等試驗，發(fā)現(xiàn)液液萃取方式無法實現(xiàn)鈍化劑甲苯甲?；今壢?氮唑與干擾物質(zhì)的有效分離，獲得液相色譜的響應(yīng)峰值。因此考慮采用固相萃取裝置對其進行處理分析。固相萃取(Solid Phase Extraction簡稱SPE)是指利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，去除樣品的基質(zhì)和干擾化合物，再用洗脫液洗脫，達到分離和富集目標化合物的目的。洗脫(elution)是指通過改變?nèi)軇┗蛘吒淖兎治鑫锖腿軇┲g的相互作用，將某類化合物從吸附劑上去除棹，以選擇性地洗脫目標分析物?；罨?solvent excitation)是指使柱床溶劑化,從而產(chǎn)生一個使樣品基質(zhì)與吸附劑可發(fā)生重復(fù)性的相互作用的環(huán)境。經(jīng)過對固相萃取原理分析以及固相萃取試驗臺架的搭建，對變壓器油中鈍化劑可以采取正相固相萃取的樣品處理方式。正相固相萃取原理是利用被測樣品中的化合物與背景雜質(zhì)在固相萃取SPE柱(Solid Phase Extraction柱)不同填料中的分配系數(shù)差異，匹配相應(yīng)的洗脫溶劑,將化合物和雜質(zhì)分離。固定相為極性物質(zhì)如硅柱，用正戊烷等弱極性溶劑進行淋洗，保留鈍化劑甲苯甲?；今壢蛴行Ч倌軋F與吸附劑表面的極性官能團之間的相互作用，再用液相色譜檢測的流動相70%甲醇和30%水混合物洗脫鈍化劑，進行樣品的富集和純化。色譜法是利用被研究物質(zhì)組分在固定相及流動相中分配系數(shù)有微小差異，當兩相作相對對流運動時，被研究物質(zhì)在兩相之間進行反復(fù)多次分配，使原微小差異變成了很大的差別，從而使各組分分離，繼而達到分離、分析及測定物質(zhì)的ー些物理化學(xué)性質(zhì)的目的。液相色譜法是色譜分析中一個極其重要的分支，應(yīng)用于化學(xué)分析的領(lǐng)域遠遠大于其他分析方法。在進行預(yù)處理以后，需要通過高效液相色譜法對其進行分析，獲得液相色譜的響應(yīng)峰值，得到甲苯甲?；今壢蜮g化劑的含量。

實用新型內(nèi)容本實用新型的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供ー種儀器維護簡單，操作容易，樣品需求量少，測量準確度高的檢測變壓器油中甲苯甲酰基苯駢三氮唑鈍化劑含量的設(shè)備。本實用新型的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種檢測變壓器油中甲苯甲?；今壢蜮g化劑含量的設(shè)備，包括固相萃取裝置包括固相萃取柱、真空箱、真空栗及流量調(diào)節(jié)閥，所述的固相萃取柱設(shè)有四個，并與真空箱連接，所述的真空箱連接有真空泵及流量調(diào)節(jié)閥；高效液相色譜儀包括流動相儲料罐、泵、樣品儲料罐、樣品自動注射裝置、色譜柱、檢測裝置、廢液儲罐及數(shù)據(jù)分析裝置，所述的泵與流動相儲料罐連接，樣品自動注射裝置與樣品儲料罐連接，色譜柱與樣品自動注射裝置及泵連接，檢測裝置與色譜柱連接，廢液儲罐與檢測裝置連接，數(shù)據(jù)分析裝置與檢測裝置連接。所述的固相萃取柱由柱管、篩板、固定相及魯爾接ロ組成，所述的篩板設(shè)有兩個，設(shè)在柱管的底部及中間部位，所述的固定相設(shè)于兩個篩板之間，所述的固相萃取柱末端設(shè)
有魯爾接ロ。所述的真空箱中設(shè)有真空管，真空管設(shè)置在魯爾接口下方。所述的固定相為重量500mg、pH范圍在2 8之間、粒徑在55 125 μ m的吸附齊 。所述的泵為市售的1525型ニ元梯度泵。所述的色譜柱為市售的Symmetry C8色譜柱。所述的檢測裝置包括光路構(gòu)件、流通池、光電轉(zhuǎn)換器及微機控制組件。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型儀器維護簡單，操作容易，樣品需求量少，測量準確度高。

圖I為固相萃取裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為高效液相色譜儀結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為固相萃取柱結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖和具體實施例對本實用新型進行詳細說明。實施例一種檢測變壓器油中甲苯甲酰基苯駢三氮唑鈍化劑含量的設(shè)備，包括固相萃取裝置，其結(jié)構(gòu)如圖I所示，包括固相萃取柱I、真空箱3、真空泵2及流量調(diào)節(jié)閥，固相萃取柱設(shè)I有四個，并與真空箱3連接，真空箱3連接真空泵2。高效液相色譜儀，其結(jié)構(gòu)如圖2所示，包括流動相儲料罐5、泵6、樣品儲料罐7、樣品自動注射裝置8、色譜柱9、檢測裝置10、廢液儲罐11及數(shù)據(jù)分析裝置12，泵6與流動相儲料罐5連接，樣品自動注射裝置8與樣品儲料罐7連接，色譜柱9與樣品自動注射裝置8及泵6連接，檢測裝置10與色譜柱9連接，廢液儲罐11與檢測裝置10連接，數(shù)據(jù)分析裝置12與檢測裝置10連接。固相萃取柱1，結(jié)構(gòu)如圖3所示，由柱管13、篩板14、固定相15及魯爾接ロ 16組成，篩板14設(shè)有兩個，設(shè)在柱管13的底部及中間部位，固定相15設(shè)于兩個篩板14之間，固相萃取柱末端設(shè)有魯爾接ロ 16。[0028]真空箱3中設(shè)有真空管4，真空管4設(shè)置在魯爾接ロ 16下方。固定相15為重量500mg、pH范圍在2 8之間、粒徑在55 125 μ m的吸附劑。泵6為市售的1525型ニ元梯度泵。色譜柱9為市售的Symmetry C8色譜柱。檢測裝置10包括光路構(gòu)件、流通池、光電轉(zhuǎn)換器及微機控制組件。本實用新型適用于變壓器絕緣油中甲苯甲酰基苯駢三氮唑(Irgamet39TM)鈍化劑 的含量測定，另外，變壓器油中的苯駢三氮唑(BTA)、甲基苯駢三氮唑(TTA)鈍化劑測定也可以采用本實用新型進行檢測。
權(quán)利要求1.一種檢測變壓器油中甲苯甲酰基苯駢三氮唑鈍化劑含量的設(shè)備，其特征在干，設(shè)備包括 固相萃取裝置包括固相萃取柱、真空箱、真空泵及流量調(diào)節(jié)閥，所述的固相萃取柱設(shè)有四個，并與真空箱連接，所述的真空箱連接有真空泵及流量調(diào)節(jié)閥； 高效液相色譜儀與固相萃取裝置連接，包括流動相儲料罐、泵、樣品儲料罐、樣品自動注射裝置、色譜柱、檢測裝置、廢液儲罐及數(shù)據(jù)分析裝置，所述的泵與流動相儲料罐連接，樣品自動注射裝置與樣品儲料罐連接，色譜柱與樣品自動注射裝置及泵連接，檢測裝置與色譜柱連接，廢液儲罐與檢測裝置連接，數(shù)據(jù)分析裝置與檢測裝置連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種檢測變壓器油中甲苯甲酰基苯駢三氮唑鈍化劑含量的設(shè)備，其特征在于，所述的固相萃取柱由柱管、篩板、固定相及魯爾接ロ組成，所述的篩板設(shè)有兩個，設(shè)在柱管的底部及中間部位，所述的固定相設(shè)于兩個篩板之間，所述的固相萃取柱·末端設(shè)有魯爾接ロ。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種檢測變壓器油中甲苯甲酰基苯駢三氮唑鈍化劑含量的設(shè)備，其特征在于，所述的真空箱中設(shè)有真空管，真空管設(shè)置在魯爾接口下方。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種檢測變壓器油中甲苯甲?；今壢蜮g化劑含量的設(shè)備，其特征在于，所述的泵為1525型ニ元梯度泵。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種檢測變壓器油中甲苯甲?；今壢蜮g化劑含量的設(shè)備，其特征在于，所述的色譜柱為Symmetry C8色譜柱。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種檢測變壓器油中甲苯甲?；今壢蜮g化劑含量的設(shè)備，其特征在于，所述的檢測裝置包括光路構(gòu)件、流通池、光電轉(zhuǎn)換器及微機控制組件。
專利摘要本實用新型涉及一種檢測變壓器油中甲苯甲酰基苯駢三氮唑鈍化劑含量的設(shè)備，包括固相萃取裝置及高效液相色譜儀，固相萃取裝置包括固相萃取柱、真空箱、真空泵及流量調(diào)節(jié)閥，固相萃取柱設(shè)有四個，并與真空箱連接，真空箱連接有真空泵；高效液相色譜儀包括流動相儲料罐、泵、樣品儲料罐、樣品自動注射裝置、色譜柱、檢測裝置、廢液儲罐及數(shù)據(jù)分析裝置，泵與流動相儲料罐連接，樣品自動注射裝置與樣品儲料罐連接，色譜柱與樣品自動注射裝置及泵連接，檢測裝置與色譜柱連接，廢液儲罐與檢測裝置連接，數(shù)據(jù)分析裝置與檢測裝置連接。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型具有儀器維護簡單，操作容易，樣品需求量少，測量準確度高等優(yōu)點。
文檔編號G01N30/88GK202614733SQ20122010943
公開日2012年12月19日 申請日期2012年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月21日
發(fā)明者朱向群, 龔秋霖, 彭偉 申請人:上海市電力公司, 華東電力試驗研究院有限公司