一種液相甲醇脫水生產(chǎn)二甲醚的工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種甲醇脫水制二甲醚的方法，包括以下步驟：甲醇先經(jīng)兩級換熱再經(jīng)加熱達(dá)到120～160℃，然后在催化劑作用下，脫水生成二甲醚、甲醇和水的混合物；生成的二甲醚混合物直接分離提純，得到合格的二甲醚產(chǎn)品和含醇工藝水；得到的含醇工藝水直接分離提純，得到合格的甲醇和合格的廢水；得到的合格的甲醇加熱至120～160℃，再次進(jìn)行脫水反應(yīng)，得到的二甲醚和水的混合物再次經(jīng)分離提純得到合格的二甲醚產(chǎn)品和合格的廢水。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：(1)工藝流程簡單，設(shè)備少，節(jié)省占地面積，投資小。(2)反應(yīng)溫度低、轉(zhuǎn)化率高、選擇性好、無副反應(yīng)、物耗能耗低。
【專利說明】一種液相甲醇脫水生產(chǎn)二甲醚的工藝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種液相甲醇脫水生產(chǎn)二甲醚的工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二甲醚又稱甲醚，簡稱DME。二甲醚作為一種基本化工原料，由于其良好的易壓縮、冷凝、汽化特性，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療、日常生活等領(lǐng)域。二甲醚未來主要用于替代汽車燃油、石油液化氣、城市煤氣等，市場前景極為廣闊。
[0003]甲醇脫水法最早采用硫酸法脫水，反應(yīng)在液相中進(jìn)行，主要缺點(diǎn)是設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、操作條件惡劣，而且對環(huán)境污染嚴(yán)重。目前二甲醚的生產(chǎn)方法主要有:(1)采用甲醇?xì)庀嗝撍贫酌眩瑑?yōu)點(diǎn):二甲醚純度可以達(dá)到99.9%，缺點(diǎn):甲醇脫水反應(yīng)溫度較高，一般200~380°C，對甲醇原料的純度也有一定要求；(2)采用催化蒸餾法制二甲醚，優(yōu)點(diǎn):甲醇脫水反應(yīng)和產(chǎn)物分離同時在一座催化蒸餾塔中進(jìn)行，缺點(diǎn):塔板數(shù)較多，設(shè)備投資較高，操作彈性較小。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于:提供 一種甲醇脫水制二甲醚的方法，能夠簡化工藝流程，減少占地面積，減少投資；降低反應(yīng)溫度，降低能耗物耗，提高轉(zhuǎn)化率。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]提供一種甲醇脫水制二甲醚的方法，包括以下步驟:
[0007]1)甲醇先經(jīng)兩級換熱再經(jīng)加熱達(dá)到120~160°C，然后在催化劑作用下，脫水生成二甲醚、甲醇和水的混合物；
[0008]2)步驟1)生成的二甲醚混合物直接分離提純，得到合格的二甲醚產(chǎn)品和含醇工藝水；
[0009]3)步驟2)得到的含醇工藝水直接分離提純，得到合格的甲醇和合格的廢水；
[0010]4)步驟3)得到的合格的甲醇加熱至120~160°C，再次進(jìn)行脫水反應(yīng)，得到的二甲醚和水的混合物再次經(jīng)分離提純得到合格的二甲醚產(chǎn)品和合格的廢水。
[0011]本發(fā)明優(yōu)選的方案中，步驟I)和4)所述的脫水反應(yīng)分別在兩個不同的甲醇脫水反應(yīng)器中進(jìn)行，所述的兩個不同的脫水反應(yīng)器之間完全隔離不相連通。
[0012]本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選的一種方案中，步驟I)所述的脫水反應(yīng)在甲醇脫水反應(yīng)器中進(jìn)行，步驟4)所述的脫水反應(yīng)在回收甲醇脫水反應(yīng)器中進(jìn)行，所述的甲醇脫水反應(yīng)器和所述的回收甲醇脫水反應(yīng)器在同一個總塔內(nèi)按照上下位置關(guān)系順次安裝，且兩者之間完全隔離不相連通。
[0013]本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選的方案中，所述的甲醇脫水反應(yīng)器和回收甲醇脫水反應(yīng)器的操作壓力為0.5~4.0MPa，操作溫度為120~160°C，空速為0.3~1Oh-1 ;進(jìn)一步優(yōu)選操作壓力為1.5~3.0MPa，操作溫度為140~150°C，空速為0.51h-1。[0014]本發(fā)明另一優(yōu)選的方案中，所述的二甲醚精餾塔與所述的甲醇回收塔在同一個總塔內(nèi)按照上下位置關(guān)系順次安裝，且兩者之間通過管道相連接。
[0015]本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選的方案中，所述的二甲醚精餾塔操作壓力為0.5~1.5MPa，塔頂溫度為40~60°C，塔釜溫度為100~200°C，回流比為0.5~10 ;進(jìn)一步優(yōu)選操作壓力為0.8~1.2MPa，塔頂溫度為40~50°C，塔釜溫度為150~200°C，回流比為0.5~I。
[0016]本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選的方案中，所述的甲醇回收塔操作壓力為O~0.1MPa，塔頂溫度為50~80°C，塔釜溫度為90~120°C，回流比為0.5~10 ;進(jìn)一步優(yōu)選操作壓力為O~
0.1MPa，塔頂溫度為60~70°C，塔釜溫度為100~120°C，回流比為0.5~I。
[0017]本發(fā)明優(yōu)選的方案中，步驟I)的進(jìn)料甲醇在進(jìn)行換熱前先進(jìn)入甲醇凈化器去除雜質(zhì)和具有腐蝕性的陰陽離子。
[0018]本發(fā)明最優(yōu)選的方案，如圖1所示，包括以下步驟:
[0019]甲醇經(jīng)甲醇進(jìn)料管I進(jìn)入甲醇凈化器2，凈化后甲醇經(jīng)第一換熱器進(jìn)口管3進(jìn)入第一換熱器4,換熱后經(jīng)第一換熱器出口管5溫度為40~60°C,進(jìn)入第二換熱器6進(jìn)行換熱，甲醇經(jīng)第二換熱器出口管7溫度為60~80°C，進(jìn)入甲醇加熱器8，經(jīng)甲醇加熱器出口管9溫度為120~160°C，進(jìn)入甲醇脫水反應(yīng)器10，操作壓力:0.5~4.0MPa，操作溫度:120~160°C，在催化劑作用下，甲醇脫水生成二甲醚混合物，生成的反應(yīng)混合物，經(jīng)二甲醚精餾塔進(jìn)口管11直接進(jìn)入二甲醚精餾塔12，操作壓力:0.5~1.5MPa，塔頂溫度:40~60°C，塔釜溫度:100~200°C，回流比:0.5~10，反應(yīng)副產(chǎn)物水、少量未反應(yīng)的甲醇與產(chǎn)物二甲醚經(jīng)二甲醚精餾塔分離提純，塔頂餾出物經(jīng)二甲醚精餾塔氣相出口管13進(jìn)入第一換熱器4降溫后，經(jīng)二甲醚冷凝器進(jìn)口管14進(jìn)入二甲醚冷凝器15，冷凝后得到合格的二甲醚產(chǎn)品，經(jīng)二甲醚產(chǎn)品管16輸送至裝置外；二甲醚精餾塔塔底得到的含醇工藝水，經(jīng)二甲醚精餾塔工藝水管17直接進(jìn)入與二甲醚精餾塔12同處一個總塔且位于二甲醚精餾塔12下方的甲醇回收塔18分離提純，操作壓力:0~0.1MPa，塔頂溫度:50~80°C，塔釜溫度:90~120°C，回流比:0.5~10，塔頂餾出物經(jīng)甲醇回收塔氣相出口管19進(jìn)入甲醇回收塔冷凝器20，冷凝后得到合格的甲醇，加壓后經(jīng)甲醇出口管21進(jìn)入回收甲醇加熱器22，經(jīng)回收甲醇加熱器出口管23，溫度為120-160°C，進(jìn)入與甲醇脫水反應(yīng)器10同處一個總塔且處于甲醇脫水反應(yīng)器10下方的回收甲醇脫水反應(yīng)器24，反應(yīng)混合物經(jīng)二甲醚精餾塔進(jìn)口管11進(jìn)入二甲醚精餾塔12 ；塔釜合格廢水經(jīng)甲醇回收塔釜底出口管25，進(jìn)入第二換熱器6回收余熱后，經(jīng)廢水出口管26輸送至裝置外。
[0020]本發(fā)明的另一優(yōu)選方案中，甲醇回收塔塔頂冷凝器20后產(chǎn)品甲醇經(jīng)和甲醇回收塔塔頂冷凝器20前的氣相甲醇換熱回收熱量后，再進(jìn)入回收甲醇加熱器22。
[0021]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0022](1)本發(fā)明所述的工藝方法能夠降低生產(chǎn)成本，特別是本發(fā)明中采用了甲醇脫水反應(yīng)器與回收甲醇脫水反應(yīng)器“雙塔合一”，以及二甲醚精餾塔與甲醇回收塔“雙塔合一”的設(shè)計(jì)，使得工藝流程簡單，設(shè)備少，節(jié)省占地面積，投資小。
[0023](2)本發(fā)明所述的工藝方法反應(yīng)溫度低、轉(zhuǎn)化率高、選擇性好、無副反應(yīng)、物耗低；進(jìn)料甲醇回收余熱后不需氣化直接進(jìn)入反應(yīng)器反應(yīng)能耗低。
【專利附圖】

【附圖說明】[0024]圖1為液相甲醇脫水生產(chǎn)二甲醚的工藝流程示意圖。
[0025]圖1中:1、甲醇進(jìn)料管；2、甲醇凈化器；3、第一換熱器進(jìn)口管；4、第一換熱器；5、第一換熱器出口管；6、第二換熱器；7、第二換熱器出口管；8、甲醇加熱器；9、甲醇加熱器出口管；10、甲醇脫水反應(yīng)器；11、二甲醚精餾塔進(jìn)口管；12、二甲醚精餾塔；13、二甲醚精餾塔氣相出口管；14、二甲醚冷凝器進(jìn)口管；15、二甲醚冷凝器；16、二甲醚產(chǎn)品管；17、二甲醚精餾塔工藝水管；18、甲醇回收塔；19、甲醇回收塔氣相出口管；20、甲醇回收塔冷凝器；21、甲醇出口管；22、回收甲醇加熱器；23、回收甲醇加熱器出口管；24、回收甲醇脫水反應(yīng)器；25、甲醇回收塔釜底出口管；26、廢水出口管。
【具體實(shí)施方式】
[0026]實(shí)施例1
[0027]以圖1所示的設(shè)備系統(tǒng)和工藝流程進(jìn)行甲醇脫水生產(chǎn)二甲醚的工藝，具體步驟如下:
[0028]含量99.5% (質(zhì)量比)的甲醇500kg/h，經(jīng)甲醇進(jìn)料管I進(jìn)入甲醇凈化器2，凈化后甲醇經(jīng)第一換熱器進(jìn)口管3進(jìn)入第一換熱器4，換熱后經(jīng)第一換熱器出口管5溫度為40~60°C，進(jìn)入第二換熱器6進(jìn)行換熱，甲醇經(jīng)第二換熱器出口管7溫度為60~80°C，進(jìn)入甲醇加熱器8，經(jīng)甲醇加熱器出口管9溫度為140~150°C，進(jìn)入甲醇脫水反應(yīng)器10，操作壓力為1.5~3.0MPa，操作溫度為140~150°C，空速為0.51h-1，在催化劑作用下，甲醇脫水生成二甲醚混合物，生成的反應(yīng)混合物，經(jīng)二甲醚精餾塔進(jìn)口管11直接進(jìn)入二甲醚精餾塔12，操作壓力為0.8~1.2MPa，塔頂溫度為40~50°C，塔釜溫度為150~200°C，回流比為
0.5~1，反應(yīng)副產(chǎn)物水、少量未反應(yīng)的甲醇與產(chǎn)物二甲醚經(jīng)二甲醚精餾塔分離提純，塔頂?shù)玫郊兌却笥?9.5%的二甲醚，經(jīng)二甲醚精餾塔氣相出口管13進(jìn)入第一換熱器4降溫后，經(jīng)二甲醚冷凝器進(jìn)口管14進(jìn)入二甲醚冷凝器15，冷凝后得到合格的二甲醚產(chǎn)品，經(jīng)二甲醚產(chǎn)品管16輸送至裝置外；二甲醚精餾塔塔底得到的含醇工藝水，經(jīng)二甲醚精餾塔工藝水管17直接進(jìn)入與二甲醚精餾塔12同處一個總塔且位于二甲醚精餾塔12下方的甲醇回收塔18分離提純，操作壓力為O~0.1MPa，塔頂溫度為60~70°C，塔釜溫度為100~120°C，回流比為0.5~1，塔頂可得純度大于99.5%的甲醇，甲醇回收塔18塔頂餾出物經(jīng)甲醇回收塔氣相出口管19進(jìn)入甲醇回收塔冷凝器20，冷凝后得到合格的甲醇，加壓后經(jīng)甲醇出口管21進(jìn)入回收甲醇加熱器22，經(jīng)回收甲醇加熱器出口管23，溫度為140-150°C，進(jìn)入與甲醇脫水反應(yīng)器10同處一個總塔且處于甲醇脫水反應(yīng)器10下方的回收甲醇脫水反應(yīng)器24，反應(yīng)混合物經(jīng)二甲醚精餾塔進(jìn)口管11進(jìn)入二甲醚精餾塔12 ；甲醇回收塔18塔釜得到純度大于99.9 %的水，經(jīng)甲醇回收塔釜底出口管25，進(jìn)入第二換熱器6回收余熱后，經(jīng)廢水出口管26輸送至裝置外。
【權(quán)利要求】
1.一種甲醇脫水制二甲醚的方法，包括以下步驟: 1)甲醇先經(jīng)兩級換熱再經(jīng)加熱達(dá)到120~160°C，然后在催化劑作用下，脫水生成二甲醚、甲醇和水的混合物； 2)步驟I)生成的二甲醚混合物直接分離提純，得到合格的二甲醚產(chǎn)品和含醇工藝水； 3)步驟2)得到的含醇工藝水直接分離提純，得到合格的甲醇和合格的廢水； 4)步驟3)得到的合格的甲醇加熱至120~160°C，再次進(jìn)行脫水反應(yīng)，得到的二甲醚和水的混合物再次經(jīng)分離提純得到合格的二甲醚產(chǎn)品和合格的廢水。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟I)和4)所述的脫水反應(yīng)分別在兩個不同的甲醇脫水反應(yīng)器中進(jìn)行，所述的兩個不同的脫水反應(yīng)器之間完全隔離不相連通。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟I)所述的脫水反應(yīng)在甲醇脫水反應(yīng)器中進(jìn)行，步驟4)所述的脫水反應(yīng)在回收甲醇脫水反應(yīng)器中進(jìn)行，所述的甲醇脫水反應(yīng)器和所述的回收甲醇脫水反應(yīng)器在同一個總塔內(nèi)按照上下位置關(guān)系順次安裝，且兩者之間完全隔離不相連通。
4.權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于:所述的甲醇脫水反應(yīng)器和回收甲醇脫水反應(yīng)器操作壓力為0.5~4.0MPa，操作溫度為120~160°C，空速為0.3-lOtT1。
5.權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:所述的甲醇脫水反應(yīng)器和回收甲醇脫水反應(yīng)器操作壓力為1.5~3.0MPa，操作溫度為140~150°C，空速為0.511~1。
6.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟2)所述的分離提純在二甲醚精餾塔中進(jìn)行，步驟3)所述的分離提純在甲醇回收塔中進(jìn)行。
7.權(quán)利要求6所述的方法 ，其特征在于:所述的二甲醚精餾塔與所述的甲醇回收塔在同一個總塔內(nèi)按照上下位置關(guān)系順次安裝，且兩者之間通過管道相連接。
8.權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:所述的二甲醚精餾塔操作壓力為0.5~1.5MPa，塔頂溫度為40~60°C，塔釜溫度為100~200°C，回流比為0.5~10 ;優(yōu)選的操作壓力為0.8~1.2MPa，塔頂溫度為40~50°C，塔釜溫度為150~200°C，回流比為0.5~1
9.權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:所述的甲醇回收塔操作壓力為O~0.1MPa，塔頂溫度為50~80°C，塔釜溫度為90~120°C，回流比為0.5~10 ;優(yōu)選的操作壓力為O~0.1MPa，塔頂溫度為60~70°C，塔釜溫度為100~120°C，回流比為0.5~I。
10.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的方法包括以下步驟: 甲醇經(jīng)甲醇進(jìn)料管(I)進(jìn)入甲醇凈化器(2)，凈化后甲醇經(jīng)第一換熱器進(jìn)口管(3)進(jìn)入第一換熱器(4)，換熱后經(jīng)第一換熱器出口管(5)溫度為40~60°C，進(jìn)入第二換熱器(6)進(jìn)行換熱，甲醇經(jīng)第二換熱器出口管(7)溫度為60~80°C，進(jìn)入甲醇加熱器(8)，經(jīng)甲醇加熱器出口管(9)溫度為120~160°C，進(jìn)入甲醇脫水反應(yīng)器(10)，操作壓力:0.5~4.0MPa，操作溫度:120~160°C，在催化劑作用下，甲醇脫水生成二甲醚混合物，生成的反應(yīng)混合物，經(jīng)二甲醚精餾塔進(jìn)口管(11)直接進(jìn)入二甲醚精餾塔(12)，操作壓力:0.5~1.510^，塔頂溫度:40~60°C，塔釜溫度:100~200°C，回流比:0.5~10，反應(yīng)副產(chǎn)物水、少量未反應(yīng)的甲醇與產(chǎn)物二甲醚經(jīng)二甲醚精餾塔分離提純，塔頂餾出物經(jīng)二甲醚精餾塔氣相出口管(13)進(jìn)入第一換熱器⑷降溫后，經(jīng)二甲醚冷凝器進(jìn)口管(14)進(jìn)入二甲醚冷凝器(15)，冷凝后得到合格的二甲醚產(chǎn)品，經(jīng)二甲醚 產(chǎn)品管(16)輸送至裝置外；二甲醚精餾塔塔底得到的含醇工藝水，經(jīng)二甲醚精餾塔工藝水管(17)直接進(jìn)入甲醇回收塔(18)分離提純，操作壓力:O~0.1MPa，塔頂溫度:50~80°C，塔釜溫度:90~120°C，回流比:0.5~10，塔頂餾出物經(jīng)甲醇回收塔氣相出口管(19)進(jìn)入甲醇回收塔冷凝器(20)，冷凝后得到合格的甲醇，加壓后經(jīng)甲醇出口管(21)進(jìn)入回收甲醇加熱器(22)，經(jīng)回收甲醇加熱器出口管(23)，溫度為120-160°C，進(jìn)入回收甲醇脫水反應(yīng)器(24)，操作壓力:0.5~4.0MPa，操作溫度:120~160°C，反應(yīng)混合物經(jīng)二甲醚精餾塔進(jìn)口管(11)進(jìn)入二甲醚精餾塔(12);塔釜合格廢水經(jīng)甲醇回收塔釜底 出口管(25)，進(jìn)入第二換熱器(6)回收余熱后，經(jīng)廢水出口管(26)輸送至裝置外。
【文檔編號】C07C41/42GK103880606SQ201410163023
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月22日
【發(fā)明者】毛進(jìn)池, 劉文飛, 戴良國, 王文學(xué) 申請人:凱瑞化工股份有限公司