一種制備低分子量聚碳酸酯用的組合反應(yīng)器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型是一種制備低分子量聚碳酸酯用的組合反應(yīng)器，具體涉及酯交換法連 續(xù)生產(chǎn)聚碳酸酯流程中在酯交換反應(yīng)階段所使用的反應(yīng)器，屬于化工設(shè)備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚碳酸酯以抗沖擊強(qiáng)度高而著稱，具有突出的韌性、優(yōu)異的電絕緣性、寬廣的使用 溫度范圍和尺寸穩(wěn)定性，因此聚碳酸酯以及改性合金廣泛用于電子電氣、電動工具、交通運(yùn) 輸、汽車、機(jī)械、建筑、信息存儲、醫(yī)療器械及國防軍工等各個工業(yè)領(lǐng)域。目前世界上聚碳酸 酯的工業(yè)生產(chǎn)方法有光氣化法和酯交換法，光氣化法是二羥基化合物與光氣進(jìn)行界面縮 聚，酯交換法是二羥基化合物與碳酸二酯進(jìn)行本體(熔融)縮聚。由于酯交換法聚碳酸酯的 生產(chǎn)過程不使用光氣，近些年在新建的生產(chǎn)裝置中被較多采用。
[0003] 酯交換法聚碳酸酯反應(yīng)過程中，有95%以上反應(yīng)副產(chǎn)物(元酚)是在反應(yīng)的前期階 段即酯交換反應(yīng)階段產(chǎn)生并被抽除，此階段控制關(guān)系到整個反應(yīng)過程能否正常進(jìn)行以及最 終的聚碳酸酯的品質(zhì)。在工業(yè)化酯交換法聚碳酸酯的連續(xù)生產(chǎn)裝置中一般采用串聯(lián)多個反 應(yīng)器來完成酯交換反應(yīng)。
[0004] 國家知識產(chǎn)權(quán)局在2011.6.15授權(quán)一項(xiàng)發(fā)明專利0附014488728，名稱為"芳香族聚 碳酸酯的連續(xù)制造方法和制造裝置"。該專利提供了一種芳香族聚碳酸酯的連續(xù)制造方法 和制造裝置。專利對具有3個串聯(lián)連接的立式反應(yīng)器和1個臥式反應(yīng)器的2系列的連續(xù)制造 裝置進(jìn)行了描述，指出對于完成酯交換階段立式反應(yīng)器可以使用攪拌槽型反應(yīng)器、薄膜反 應(yīng)器、離心式薄膜蒸發(fā)器等型式的反應(yīng)器。
[0005] 國家知識產(chǎn)權(quán)局在2014.11.26授權(quán)一項(xiàng)發(fā)明專利0附029589768，名稱為"支鏈聚 碳酸酯的連續(xù)制造方法"。該專利提供了一種支鏈聚碳酸酯的連續(xù)制造方法，專利描述中指 出采用攪拌槽型反應(yīng)器完成酯交換階段反應(yīng)。
[0006] 國家知識產(chǎn)權(quán)局在2015.05.27授權(quán)一項(xiàng)發(fā)明專利0附033140338，名稱為"聚碳酸 酯的制造方法"。該專利提供了一種本發(fā)明可以提供高效率并且穩(wěn)定地制造耐光性、透明 性、色調(diào)、耐熱性、熱穩(wěn)定性或者機(jī)械強(qiáng)度等優(yōu)異的聚碳酸酯的方法。專利中指在酯交換反 應(yīng)階段采用立式攪拌反應(yīng)器。
[0007] 國家知識產(chǎn)權(quán)局在2007.1.3授權(quán)一項(xiàng)發(fā)明專利CN1293118C，名稱為"生產(chǎn)低聚碳 酸酯的方法"。該專利提供了一種采用熔融酯交換生產(chǎn)低聚碳酸酯的連續(xù)方法，其是反應(yīng)物 在催化劑存在下反應(yīng)，連續(xù)經(jīng)過由孔板塔、離心式分離器或擋板分離器和2-6個帶有受槽的 降膜蒸發(fā)器等設(shè)備組成流程裝置，制得低聚碳酸酯。專利中對反應(yīng)物、催化劑和流程裝置各 設(shè)備的溫度、壓力和停留時間控制進(jìn)行了說明，并對帶有受槽的降膜蒸發(fā)器的結(jié)構(gòu)進(jìn)行描 述說明。
[0008] 國家知識產(chǎn)權(quán)局在2013.12.18授權(quán)一項(xiàng)發(fā)明專利0附018738918，名稱為"在閃蒸 脫灰系統(tǒng)中制備聚碳酸酯的方法"。該專利提供了一套由一個或多個反應(yīng)物容器、低聚反應(yīng) 反應(yīng)器、第一壓力控制裝置、預(yù)加熱器、第二壓力控制裝置、分配器和閃蒸罐組成的制備聚 碳酸酯的反應(yīng)器系統(tǒng)。專利中對反應(yīng)物、催化劑以及反應(yīng)器系統(tǒng)的溫度及壓力控制進(jìn)行了 說明，但未對閃蒸罐的結(jié)構(gòu)進(jìn)行說明。
[0009] 上述專利描述的聚碳酸酯連續(xù)制備方法及其裝置均有相似之處，但流程中所采用 不同形成的設(shè)備的組合及其結(jié)構(gòu)，形成各自不同的特點(diǎn)。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0010] 本實(shí)用新型的目的在于提供一種制備低分子量聚碳酸酯用的組合反應(yīng)器，采用內(nèi) 外筒體結(jié)構(gòu)設(shè)計而成，外筒體內(nèi)設(shè)有外導(dǎo)流分配板和外筒體導(dǎo)流片，內(nèi)筒體上設(shè)有內(nèi)導(dǎo)流 分配板和內(nèi)筒體導(dǎo)流片，實(shí)現(xiàn)了不需要攪拌即可實(shí)現(xiàn)物料充分反應(yīng)的工藝設(shè)備，滿足聚碳 酸酯生產(chǎn)的工藝效果，具有制造加工簡易的特點(diǎn)。
[0011] 本實(shí)用新型通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種制備低分子量聚碳酸酯用的組合反應(yīng) 器，所述組合反應(yīng)器為內(nèi)外套接的兩筒體組成的立式反應(yīng)器，外筒體的底部設(shè)有物料入口， 內(nèi)筒體的底部設(shè)有物料出口；外筒體上設(shè)有上真空口，內(nèi)筒體上設(shè)有下真空口；所述的內(nèi)筒 體和外筒體均為夾套式結(jié)構(gòu)，在所述的內(nèi)筒體和外筒體上設(shè)有熱媒連接口；所述內(nèi)筒體的 頂部設(shè)有內(nèi)導(dǎo)流分配板;沿內(nèi)筒體頂部向外延伸設(shè)有與外筒體內(nèi)壁連接的外導(dǎo)流分配板； 在位于物料入口與外導(dǎo)流分配板之間的外筒體空腔內(nèi)設(shè)有外筒體導(dǎo)流片，在所述內(nèi)筒體的 空腔內(nèi)設(shè)有內(nèi)筒體導(dǎo)流片。
[0012] 本發(fā)明的組合反應(yīng)器采用內(nèi)外筒體的結(jié)構(gòu)，內(nèi)外筒體均為夾套式結(jié)構(gòu)，增加了單 位體積內(nèi)的加熱面積，夾套熱媒可使用導(dǎo)熱油等，以便于對通過內(nèi)外筒體的物料進(jìn)行快速 加熱。
[0013] 物料在外筒體和內(nèi)筒體內(nèi)進(jìn)行酯交換反應(yīng)，物料從物料入口送入外筒體后，在外 筒體導(dǎo)流片的作用下螺旋向上平推流動至外導(dǎo)流分配板，并由外導(dǎo)流分配板送至內(nèi)導(dǎo)流分 配板，然后經(jīng)過內(nèi)筒體導(dǎo)流片后，酯交換反應(yīng)物從物料出口送出，生成的苯酚從上、下真空 口被抽除。
[0014] 所述內(nèi)導(dǎo)流分配板為沿組合反應(yīng)器水平線設(shè)置的篩板結(jié)構(gòu);為提高物料在內(nèi)筒體 內(nèi)的滯留時間，所述的內(nèi)筒體導(dǎo)流片包括上篩板和下篩板，上篩板和下篩板均為錐形板結(jié) 構(gòu)，上篩板和下篩板的篩孔錯位設(shè)置，上篩板的錐頂朝下，并在頂部設(shè)有開孔，下篩板設(shè)于 上篩板下方且錐頂朝上。開孔的設(shè)置是確保上篩板無物料死角，物料不在上篩板錐頂堆積。
[0015] 所述內(nèi)導(dǎo)流分配板的篩孔總面積與外導(dǎo)流分配板的篩孔總面積之比為1.1~1.5。 在本發(fā)明中，內(nèi)導(dǎo)流分配板的篩孔總面積應(yīng)大于外導(dǎo)流分配板的篩孔總面積，進(jìn)入內(nèi)筒體 的進(jìn)料量小于內(nèi)筒體可以承受的出料量，避免物料堆積。
[0016] 所述上篩板的篩孔總面積與內(nèi)筒體的橫截面積之比為0.5~0.9，優(yōu)選比值為0.6 ~0.8,選擇上述數(shù)據(jù)比例的目的是為了確保物料不堆積，氣化的苯酚能夠順暢的被抽除； 所述下篩板的篩孔總面積與內(nèi)筒體的橫截面積之比為0.5~0.9,優(yōu)選比值為0.6~0.8,選 擇上述數(shù)據(jù)比例的目的是為了確保物料不堆積，氣化的苯酚能夠順暢的被抽除;所述上篩 板的錐度角為120~170°，所述下篩板的錐度角為120~170°，有利于增加物料在反應(yīng)器內(nèi) 停留時間。
[0017] 在本發(fā)明中，考慮到物料總體停留時間以及蒸發(fā)面積，所述外筒體的長度和內(nèi)徑 比為1.2~2.5,優(yōu)選比值為1.5~2.0。所述內(nèi)筒體的長度和內(nèi)徑比為2~5,優(yōu)選比值為2.5 ~3.5，另，為使內(nèi)筒體物料通過面積2外筒體物料通過面積，充分保證苯酚的蒸發(fā)，所述內(nèi) 筒體與外筒體的內(nèi)徑比為〇. 7~0.9，優(yōu)選比值為0.77~0.87。
[0018]為考慮到物料從外筒體進(jìn)入內(nèi)筒體之時的壓力差(外筒體壓力2內(nèi)筒體壓力），物 料進(jìn)入內(nèi)筒體瞬間狀態(tài)為噴出，所述內(nèi)筒體頂部至外筒體頂部的距離與外筒體長度之比為 0.3~0.5，且內(nèi)筒體頂部至外筒體頂部的距離為蒸發(fā)室，便于氣液分離。
[0019] 所述內(nèi)筒體導(dǎo)流片的數(shù)量為一組以上，一組以上的內(nèi)筒體導(dǎo)流片沿內(nèi)筒體頂部向 下依次設(shè)置，內(nèi)筒體導(dǎo)流片的總長度(該內(nèi)筒體導(dǎo)流片的總長度為一組以上內(nèi)筒體導(dǎo)流片 沿筒體頂部向下設(shè)置時的總長度）占內(nèi)筒體總長度的0.4~0.8。本發(fā)明中內(nèi)筒體導(dǎo)流片和 多組內(nèi)筒體導(dǎo)流片的設(shè)置，可以使反應(yīng)物料在內(nèi)筒體內(nèi)均勻混合，便于物料的氣液分離，而 且增加了物料在內(nèi)筒體的停留時間。
[0020] 所述的外導(dǎo)流分配板為沿外筒體內(nèi)壁而設(shè)置的環(huán)狀篩板結(jié)構(gòu)，所述外導(dǎo)流分配板 的篩孔總面積與物料入口的橫截面積之比為0.7~0.9。該比例的控制能很好的實(shí)現(xiàn)物料的 推動，結(jié)合外筒體導(dǎo)流片的設(shè)置，使物料進(jìn)入外筒體后能被螺旋向上的平推流動，避免螺旋 槳等動力機(jī)構(gòu)的使用，有利于設(shè)備的簡化。
[0021] 所述外導(dǎo)流分配板與組合反應(yīng)器水平線的夾角為150~180°，本發(fā)明在外導(dǎo)流分 配板與組合反應(yīng)器水平線之間設(shè)置夾角的目的是便于物料向內(nèi)筒體的流動，該夾角設(shè)置為 150~180°，是考慮到物料從外筒體進(jìn)入內(nèi)筒體之時的壓力差(外筒體壓力2內(nèi)筒體壓力）， 物料進(jìn)入內(nèi)筒體瞬間狀態(tài)為噴出。
[0022] 所述組合反應(yīng)器用于聚合工藝流程的酯交換反應(yīng)階段，數(shù)量設(shè)置為兩個以上，兩 個以上的組合反應(yīng)器依次串聯(lián)使用，串聯(lián)數(shù)量為2~5個，優(yōu)選為3~4個。
[0023] 本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：
[0024] (1)本實(shí)用新型涉及的組合反應(yīng)器將物料加熱升溫、混合、閃蒸、氣液分離和成膜 等功能組合為一體，且制造加工簡易，不需要攪拌，即可實(shí)現(xiàn)物料充分反應(yīng)。
[0025] (2)本實(shí)用新型涉及的組合反應(yīng)器采用具有內(nèi)外筒體結(jié)構(gòu)的立式反應(yīng)設(shè)備，內(nèi)外 筒體設(shè)計有外筒體導(dǎo)流片、外導(dǎo)流分配板、內(nèi)筒體導(dǎo)流片、內(nèi)導(dǎo)流分配板等結(jié)構(gòu)，并結(jié)合其 篩孔面積、內(nèi)外筒體尺寸結(jié)構(gòu)等工藝參數(shù)的合理比例，有利于聚碳酸酯的聚合生產(chǎn)達(dá)到最 優(yōu)的工藝效果。
[0026] (3)本實(shí)用新型在外筒體內(nèi)設(shè)計有外筒體導(dǎo)流片，結(jié)合外導(dǎo)流分配板的結(jié)構(gòu)設(shè)計 和外導(dǎo)流分配板篩孔總面積與物料入口橫截面積滿足〇. 7~0.9的比例關(guān)系，一方面，可以 實(shí)現(xiàn)物料進(jìn)入外筒體后能被螺旋向上的平推流動，避免螺旋槳等動力機(jī)構(gòu)的使用，有利于 設(shè)備的簡化；另一方面，能使物料進(jìn)口與外導(dǎo)流分配板之間存在壓力差，有利于物料的噴 出，使物料在外筒體頂部形成很好的氣液分離效果，提高聚碳酸酯聚合生產(chǎn)的工藝效果。
[0027] (4)本實(shí)用新型針對內(nèi)外筒體均設(shè)計有夾套，不僅增加了單位體積內(nèi)物料的加熱 面積，還可以通過夾套熱媒(如導(dǎo)熱油、蒸汽等)對通過內(nèi)外筒體的物料進(jìn)行快速加熱，縮短 反應(yīng)時間。
[0028] (5)本實(shí)用新型設(shè)在內(nèi)筒體頂部的內(nèi)導(dǎo)流分配板和內(nèi)部的多組內(nèi)筒體導(dǎo)流片配合 使用，滿足篩孔錯位設(shè)置，每個上、下篩板的篩孔總面積與內(nèi)筒體的橫截面積之比滿足0