一種甲基醚化脲醛樹脂的生產工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及化工材料合成領域，尤其是涉及一種甲基醚化脲醛樹脂的生產工藝。
【背景技術】
[0002]脲醛樹脂有如下特性:價格低廉，來源充足；分子結構上含有極性氧原子，與基材的附著力好，可用于底漆，亦可用于中間層涂料；用酸催化時可在室溫固化，故可用于雙組分木器涂料；以脲醛樹脂固化的涂膜改善了保色性，硬度較高，柔韌性較好，但對保光性有一定的影響；用于錘紋漆時有較清晰的花紋。但因脲醛樹脂溶液的粘度較大，故貯存穩(wěn)定性較差。
[0003]用甲醇醚化的脲醛樹脂仍可溶于水，它具有快固性，可用作水性涂料交聯劑，也可與溶劑型醇酸樹脂并用。用乙醇醚化的脲醛樹脂可溶于乙醇，它固化速度慢于甲醚化脲醛樹脂。以丁醇醚化的脲醛樹脂在有機溶劑中有較好的溶解度。一般來說，單元醇的分子鏈越長，醚化產物在有機溶劑中的溶解性越好，但固化速度越慢。
[0004]大多數實用的甲醚化脲醛樹脂屬于聚合型部分烷基化的氨基樹脂，這類樹脂有良好的醇溶性和水溶性。甲醚化脲醛樹脂具有快固性，對金屬有良好的附著力，成本較低，可作高固體涂料、無溶劑涂料交聯劑。工業(yè)甲醚化脲醛樹脂有兩種規(guī)格，一種相對分子質量較低，和各種醇酸樹脂、環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂有良好的混容性；另一種具有較高的相對分子質量，適合與干性或不干性短油醇酸樹脂配合使用，以芳香烴和醇類的混合物為溶劑，涂膜有良好的光澤和耐沖擊性。
[0005]脲醛樹脂是尿素和甲醛在堿性或酸性條件下縮聚而成的樹脂，反應可在水中進行，也可在醇溶液中進行。尿素和甲醛的摩爾比、反應介質的pH、反應時間、反應溫度等對產物的性能有較大影響。反應包括弱堿性或微酸性條件下的加成反應、酸性條件下的縮聚反應以及用醇進行的醚化反應。
[0006]目前商品化使用的水溶性甲醚化脲醛樹脂，因反應條件和原料配比的不合理性，其產品樹脂的穩(wěn)定性不夠理想，保質期往往不超過一個月。

【發(fā)明內容】

[0007]針對現有技術中存在的樹脂穩(wěn)定性差、保質期不長等缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種穩(wěn)定性好、保質期長、生產工序簡單、生產成本低的水溶性甲基醚化脲醛樹脂的生產工
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[0008]本發(fā)明解決技術問題的技術方案是:本發(fā)明提供了一種甲基醚化脲醛樹脂的生產工藝，所述的生產工藝主要包括以下步驟:
[0009](I)將定量的甲醛溶液置于反應釜內，加入適量的堿，將反應釜內的PH值調整為8.5 ?9.5 ;
[0010](2)向上述步驟I的反應釜中投入定量的固體顆粒尿素；
[0011](3)加熱上述步驟2中的反應釜，待溫度升至78?85°C后停止加熱，保溫反應30?60分鐘；然后將反應釜內的物料冷卻至75°C左右；
[0012](4)將定量的甲醇溶液投至上述步驟3的反應釜內，加入適量的酸，將反應釜內物料的PH值調整為1.5?3.0;
[0013](5)加熱上述步驟4反應釜內物料，待溫度升至88?95°C后停止加熱，保溫反應15?30分鐘；
[0014](6)用適量的堿將上述步驟5反應釜內物料的PH值調整為8.5?9.5 ;
[0015](7)將上述步驟6中反應釜內的物料冷卻至60°C以下后，在一定的真空度下進行真空濃縮，當釜內物料的粘度達到600?100mp.s/30°C時停止?jié)饪s，冷卻后，即可得到產物甲基醚化脲醛樹脂。
[0016]進一步地，所述的生產工藝中，原料尿素、甲醛及甲醇的摩爾比為1: 1.5?2.5: 1.0 ?2.0。
[0017]進一步地，所述步驟4中用于調整PH的酸可以為質量百分濃度為45%的硝酸溶液、質量百分濃度為30%的鹽酸溶液、質量百分濃度為35%的乙酸溶液或者質量百分濃度為30%的甲酸溶液中的任意一種。
[0018]進一步地，所述步驟I和步驟6中用于調整PH的堿為質量百分濃度為30%的氫氧化鈉溶液。
[0019]進一步地，所述生產工藝中，反應釜采用蒸汽加熱的方式進行加熱。
[0020]進一步地，所述的生產工藝中，原料尿素、甲醛及甲醇的摩爾比為1: 2.0?
2.5: 1.5 ?2.0。
[0021]更進一步地，所述的生產工藝中，原料尿素、甲醛及甲醇的摩爾比為1: 2.2: 1.8。
[0022]進一步地，所述步驟7中真空濃縮工藝的真空度為-0.085?-0.095MPa。
[0023]進一步地，所述生產工藝的步驟3中，保溫反應的溫度為80°C，保溫反應的時間為50分鐘。
[0024]進一步地，所述生產工藝的步驟5中，保溫反應的溫度為90°C，保溫反應的時間為25分鐘。
[0025]本發(fā)明的有益效果是:與現有技術相比，本發(fā)明提供的甲基醚化脲醛樹脂的生產工藝，生產工序簡單、生產成本低；所得的樹脂穩(wěn)定性好、保質期較長，常溫下可保存六個月。
【具體實施方式】
[0026]下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0027]實施例1
[0028]一種甲基醚化脲醛樹脂的生產工藝，所述的生產工藝主要包括以下步驟:
[0029](I)將定量的甲醛溶液置于反應釜內，加入適量的堿，將反應釜內的PH值調整為8.5 ?9.5 ;
[0030](2)向上述步驟I的反應釜中投入定量的固體顆粒尿素；
[0031](3)加熱上述步驟2中的反應釜，待溫度升至78°C后停止加熱，保溫反應60分鐘；然后將反應釜內的物料冷卻至75°C左右；
[0032](4)將定量的甲醇溶液投至上述步驟3的反應釜內，加入適量的酸，將反應釜內物料的PH值調整為1.5?3.0;
[0033](5)加熱上述步驟4反應釜內物料，待溫度升至88°C后停止加熱，保溫反應30分鐘；
[0034](6)用適量的堿將上述步驟5反應釜內物料的PH值調整為8.5?9.5 ;
[0035](7)將上述步驟6中反應釜內的物料冷卻至60°C以下后，在一定的真空度下進行真空濃縮，當釜內物料的粘度達到600?100mp.s/30°C時停止?jié)饪s，冷卻后，即可得到產物甲基醚化脲醛樹脂。
[0036]所述的生產工藝中，原料尿素、甲醛及甲醇的摩爾比為1: 1.5: 1.0。
[0037]所述步驟4中用于調整PH的酸為質量百分濃度為45%的硝酸溶液。
[0038]所述步驟I和步驟6中用于調整PH的堿為質量百分濃度為30%的氫氧化鈉溶液。
[0039]所述生產工藝中，反應釜采用蒸汽加熱的方式進行加熱。
[0040]所述步驟7中真空濃縮工藝的真空度為-0.085MPa。
[0041]實施例2
[0042]一種甲基醚化脲醛樹脂的生產工藝，所述的生產工藝主要包括以下