一種纖維素醚的制備方法及由該方法獲得的纖維素醚的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種纖維素醚的制備方法,尤其涉及一種溶劑法制備纖維素醚的方 法,更具體是涉及一種能提高纖維素醚各項性能、特別是保水率和透光率的制備方法。本發(fā) 明還涉及一種由上述方法獲得的纖維素醚。
【背景技術(shù)】
[0002] 纖維素醚是干粉砂漿中最常用的一個添加劑,它作為保水劑可以防止?jié)裆皾{中的 水分過早的蒸發(fā)或被基層吸收,確保水泥充分水化,從而保證砂漿的力學(xué)性能。纖維素醚 的生產(chǎn)工藝多種多樣,其中包括溶劑法和氣固法,由于溶劑法生產(chǎn)纖維素醚相對氣固法生 產(chǎn)纖維素醚,除產(chǎn)品質(zhì)量更好外,生產(chǎn)過程也更為安全,所以現(xiàn)階段國內(nèi)大部分廠家都采用 溶劑法生產(chǎn)纖維素醚。溶劑法生產(chǎn)纖維素醚的一般包括:1、堿化一對纖維素進行堿活化 處理;2、醚化一將堿化后的纖維素與醚化劑進行反應(yīng);3、脫溶一將醚化后的物料在釜內(nèi) 進行脫溶(即利用溫度蒸發(fā)掉體系內(nèi)的有機溶劑);4、調(diào)酸一向釜內(nèi)加入草酸或醋酸中和過 量的堿,調(diào)節(jié)體系的pH值;5、后處理;后處理一般包括洗滌、固液分離、造粒、烘干、粉碎、包 裝。纖維素醚在生產(chǎn)過程中由于設(shè)備、工藝、操作等原因,極易出現(xiàn)原材料反應(yīng)不完全、反應(yīng) 不均勻的問題,而原材料反應(yīng)不完全、不均勻?qū)⑹巩a(chǎn)品中含有生纖維和半纖維素醚,這部分 生纖維和半纖維素醚會給產(chǎn)品帶來以下問題:1、溶于水后,溶液渾濁,透光率差;2、保水率 低,影響施工性和水泥的充分水化;3、抗霉性差,易被霉菌侵蝕變質(zhì);4、抗高溫或高溫穩(wěn) 定性差;5、產(chǎn)品發(fā)虛,呈毛絨狀,比重低,粉塵嚴重,造成工人接料、包裝困難;6、尾風(fēng)料多, 不好處理,產(chǎn)品得率低;7、作為降濾失劑,降濾失效果低;8、反應(yīng)結(jié)束后體系多余的堿液沒 有進行有效利用;9、被洗滌進廢水的生纖維和半纖維素醚會給污水處理造成壓力?,F(xiàn)有纖 維素醚的制備方法,一旦醚化反應(yīng)結(jié)束,產(chǎn)品性能就基本已經(jīng)確定,由反應(yīng)不完全、不均勻 造成的問題產(chǎn)品也只能在隨后的混料工序中進行少量的添加稀釋處理,但由于化工生產(chǎn)的 連續(xù)性,經(jīng)常會造成大量不合格產(chǎn)品的積壓,加上尾料較多,產(chǎn)品得率的降低,污水處理的 壓力,造成成本增加,銷售困難,嚴重影響生產(chǎn)廠家的效益。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 為克服以上存在的問題,本發(fā)明的目的是提供一種能減少產(chǎn)品中生纖維和半纖維 素醚含量,并能提高纖維素醚保水率和透光率的制備方法。
[0004] 本發(fā)明的另一個目的是提供一種由上述制備方法獲得的纖維素醚。
[0005] 為實現(xiàn)以上目的,本發(fā)明的纖維素醚制備方法,包括纖維素粉的堿化、醚化、脫溶、 調(diào)酸和后處理,其特征在于:所述調(diào)酸步驟是向脫溶后的體系加入纖維素粉重量1. 0-3. 5% 的丙烯酸/丙烯酰胺混合液和混合液重量〇. 1-0. 13%的引發(fā)劑,在溫度不低于90°C的條件 下攪拌10-40分鐘,測定pH值范圍在5. 5~8. 5之間后出料;丙烯酸/丙烯酰胺混合液是由 質(zhì)量比為3-9 : 1的丙烯酸和丙烯酰胺構(gòu)成;引發(fā)劑為過硫酸鉀或過硫酸銨。
[0006] 上述纖維素粉的堿化步驟是在抽真空加氮氣保護下進行,采用的堿液是由固體的 氫氧化鈉或氫氧化鉀溶于有機溶劑中形成的,堿液的濃度為30-65%。
[0007] 為了使纖維素粉能夠在堿液中更加充分的浸潤,上述纖維素粉的堿化步驟中,在 加入纖維素粉的過程中,采用邊加纖維素粉、邊用有機溶劑進行噴淋的方法。
[0008] 上述有機溶劑優(yōu)選異丙醇/甲苯混合液,兩者的質(zhì)量比為異丙醇/異丙醇+甲苯 =0. 12~0, 2〇
[0009] 上述丙烯酸和丙烯酰胺可以是市售的丙烯酸和丙烯酰,優(yōu)選分析純的丙烯酸和丙 烯酰胺。
[0010] 上述纖維素粉優(yōu)選棉粉、木漿柏粉或淀粉。
[0011] 在實際生產(chǎn)中,為了滿足客戶對產(chǎn)品酸度或白度的特殊要求,上述調(diào)酸步驟中,在 攪拌結(jié)束后可以補加適量的草酸或溫度不低于90°C的熱水,繼續(xù)攪拌10-30分鐘,草酸的 加入量根據(jù)酸度或白度的要求而定。
[0012] 為了得到品質(zhì)更高的纖維素醚,上述后處理的步驟包括對調(diào)酸后的物料進行固液 分離、造粒、濕粉碎、烘干、再粉碎、混料、包裝,在固液分離的同時采用不低于90°C的熱水對 物料進行洗滌、。
[0013] 上述的固液分離步驟處理后濕料的含水率優(yōu)選30%-65% ;上述烘干步驟處理后的 半成品,含水率優(yōu)選5%-20%。
[0014] 本發(fā)明還提供一種由上述制備方法獲得的纖維素醚。
[0015] 上述的纖維素醚優(yōu)選甲基、羥丙基、羥丙基甲基、羥乙基甲基或羥乙基纖維素醚。
[0016] 本發(fā)明的纖維素醚制備方法,利用生產(chǎn)過程中需要調(diào)節(jié)體系pH值的工序,采用加 入一定量的丙烯酸/丙烯酰胺混合液和引發(fā)劑的方法,不僅能方便調(diào)節(jié)體系的pH值,而且 在氫氧化鈉、水存在下,丙烯酸、丙烯酰胺、引發(fā)劑能和體系內(nèi)未反應(yīng)的生纖維素粉繼續(xù)反 應(yīng)生成三元共聚物,這樣不僅醚化反應(yīng)不完全的生纖維得到充分利用,大大減少產(chǎn)品中生 纖維的含量,而且新生成的三元共聚物,性質(zhì)與纖維素醚近似,自身具有極高的保水性、抗 高溫和降濾失能力,因而由本發(fā)明方法獲得的纖維素醚,幾乎不含生纖維和半纖維素醚,透 光率、保水性和降濾失作用明顯提高,高溫穩(wěn)定性和抗霉性也得到明顯改善,產(chǎn)品毛絨狀現(xiàn) 象基本消失,比重增加,粉塵大大降低。本發(fā)明的制備方法簡單易行,利用體系調(diào)PH值的環(huán) 節(jié)來彌補醚化階段反應(yīng)不好的問題,從而進一步提高產(chǎn)品的各項性能,特別適合于水溶性 非離子型纖維素醚特別是甲基、羥丙基、羥丙基甲基、羥乙基甲基、羥乙基纖維素醚的制備。
【具體實施方式】
[0017] 下面以制備羥丙基甲基纖維素醚為實施例,但這些實施例只是對本發(fā)明纖維素醚 制備方法的具體說明,并非用以限制本發(fā)明的保護范圍,本發(fā)明的制備方法適用于所有水 溶性纖維素醚的制備。
[0018] 實施例1 (1) 堿液的配制:先配制混合溶劑7000L,該混合溶劑是質(zhì)量比:異丙醇八異丙醇+甲 苯)=0. 13,向帶有加熱裝置的反應(yīng)釜內(nèi)加入5000L混合溶劑、450Kg固體NaOH,升溫攪拌至 固堿全部溶解,再降溫至20±1°C; (2) 將精制棉粉碎成棉粉; (3) 向反應(yīng)爸內(nèi)加入800Kg棉粉,邊加棉粉邊用剩余的2000L混合溶劑進行噴淋,加料 完畢后,在溫度等于或低于20°C下攪拌1. 5h; (4) 向反應(yīng)釜加入180Kg環(huán)氧丙烷、590Kg氯甲烷,升溫至54°C和87°C時分別保溫 90min; (5) 在反應(yīng)釜內(nèi)將物料進行脫溶,時間不少于1. 5h; (6) 加入分析純的丙烯酸:丙烯酰胺=4:1的混合溶液25Kg,過硫酸鉀0. 025Kg,在溫度 不低于90°C下攪拌35min,測定體系的pH值在5. 5-8. 5之間時即可出料; (7) 物料趁熱進入過濾機濾掉母液,再不斷補充98°C熱水進行洗滌,邊洗滌邊脫水,最 后得到含水率為50%的濕料,進入造粒機; (8 )從造粒機出來的濕料進入濕粉碎機,經(jīng)初步破碎后的濕料進入烘干系統(tǒng),對產(chǎn)品進 行進一步干燥脫水,得到含水率為14%的烘干樣; (9)將烘干料送入粉碎機,按要求粉碎成一定細度的產(chǎn)品。
[0019] 實施例2 (1) 堿液的配制:先配制混合溶劑8000L,該混合溶劑是質(zhì)量比:異丙醇八異丙醇+甲 苯)=0. 19,向帶有加熱裝置的反應(yīng)釜內(nèi)加入7000L混合溶劑、850Kg固體NaOH,升溫攪拌至 固堿全部溶解,再降溫至26±1°C; (2) 將精制棉粉碎成棉粉; (3) 向反應(yīng)爸內(nèi)加