一種安息香雙甲醚的合成工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品合成領(lǐng)域，尤其涉及一種安息香雙甲醚的合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 安息香雙甲釀（2, 2_Dimethoxy-2-phenylacetophenone)，分子式 C16H1603，中 文別名：苯偶姻二甲醚、苯偶酰二甲基縮酮、光引發(fā)劑BDK、安息香雙甲醚、光引發(fā)劑651、 UV-651、2, 2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2, 2-二甲氧基-1，2-二苯乙酮。安息香雙甲醚外 觀為白色晶體，熔點61~63°C，不溶于水，溶于丙酮、氯仿、乙醇、乙醚等有機溶劑。
[0003] 根據(jù)文獻報道目前國際國內(nèi)安息香雙甲醚生產(chǎn)工藝路線主要以安息香為起始原 料，經(jīng)過氧化、合成等工序，制備安息香雙甲醚，合成路線總收率約60%;
【主權(quán)項】
1. 一種安息香雙甲醚的合成工藝，其特征在于，包括如下步驟： 1) 將甲醇、苯甲醛、氰化鈉和水加入反應(yīng)釜，再將反應(yīng)釜內(nèi)的混合物升溫至60-80°C并 保持6-7h，然后通冷卻水冷卻至40-43°C，冷卻l_2h后結(jié)晶析出中間體安息香，形成安息香 混合液； 2) 將步驟1反應(yīng)所得安息香混合液加入離心機分離后，所得濾餅加甲醇洗滌，甲醇洗 滌后濾餅再加水洗滌3次得到安息香濕濾餅； 3) 將步驟2制得安息香濕濾餅加入到氧化釜，再加入37%硝酸，然后升溫至90-94°C并 保持8-13h進行氧化反應(yīng)，測得反應(yīng)終點后冷卻至40°C保持l_2h結(jié)晶析出聯(lián)苯甲酰； 4) 將步驟3制得聯(lián)苯甲?；旌弦核腿脒^濾、洗滌和干燥三合一裝置精制得聯(lián)苯甲酰精 品； 5) 將步驟4制得的聯(lián)苯甲酰加入合成爸，再加入硫酸二甲酯和溶劑二氧六環(huán)，降溫至 KTC后加入甲醇鈉，然后升溫至25°C并保持10_12h后，將反應(yīng)液加入堿熔釜，將反應(yīng)液升 溫至105°C，并保持3-5h，再加入液堿控制pH> 10,升溫至102°C進行堿熔，熔堿6-8h后加 水保溫70°C進行堿晶分層，晶層加水冷卻轉(zhuǎn)晶，然后放入離心機脫水，再用水洗后離心得到 粗濕品； 6) 將步驟5制得粗濕品投入精制釜中，再通過計量泵加入甲醇，加熱至60°C使其溶 解，然后加入活性炭，進行脫色，脫色2-3h后過濾除去活性炭，濾液送入結(jié)晶釜控制溫度 15-20°C之間冷卻結(jié)晶3h后，得到濕精品，濕精品由過濾、洗滌和干燥三合一設(shè)備干燥后得 到成品，包裝入庫。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種安息香雙甲醚的合成工藝，其特征在于：步驟1中所述甲 醇、苯甲醛、氰化鈉和水的重量比為20:16:0. 8 :0-20。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種安息香雙甲醚的合成工藝，其特征在于：步驟2中甲醇洗 滌后的廢液和第一次水洗后的廢液混合去精餾回收甲醇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種安息香雙甲醚的合成工藝，其特征在于：步驟3中所述 37%硝酸由98%硝酸與水配制而成。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種安息香雙甲醚的合成工藝，將甲醇、苯甲醛、氰化鈉和水加入反應(yīng)釜，進行縮合反應(yīng)生成中間體安息香。將安息香加入到氧化釜，進行氧化反應(yīng)得聯(lián)苯甲酰。將聯(lián)苯甲酰加入合成釜，再加入硫酸二甲酯、溶劑二氧六環(huán)和甲醇鈉，進行堿熔，熔堿后加水保溫70℃進行堿晶分層，晶層加水冷卻轉(zhuǎn)晶，然后放入離心機脫水，再用水洗離心得到粗濕品。將粗濕品投入精制釜中，再通過計量泵加入甲醇，加熱至60℃使其溶解，然后加入活性炭，進行脫色，脫色后過濾除去活性炭，濾液送入結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶3h后，得到濕精品，濕精品由過濾、洗滌和干燥三合一設(shè)備干燥后得到成品，包裝入庫。從而達到原料成本低，環(huán)境污染小，成品收率高的效果。
【IPC分類】C07C45-64, C07C49-84
【公開號】CN104817443
【申請?zhí)枴緾N201510094662
【發(fā)明人】王興兵, 沈國軍, 沈加南
【申請人】上虞佳英化工有限公司
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年3月4日