一種聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工藝裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)工藝及設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及聚甲氧基二甲醚生產(chǎn)工藝方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 甲醛是甲醇的一個最重要的下游產(chǎn)品，而甲醇又是煤炭的一個重要下游產(chǎn)品。因 此甲醛成為能源化工領(lǐng)域一項重要的發(fā)展分支。甲醛是多種化工產(chǎn)品的原料，目前市場上 多以37%甲醛水溶液的形式存在。大量水的存在不但對某些化工產(chǎn)品質(zhì)量造成影響，而且 還會影響相關(guān)的反應(yīng)，造成大量不必要的副產(chǎn)物或者導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率低的問題。同時脫水又帶 來能耗高的問題，因此水的大量存在限制了甲醛的使用面。
[0003] 以往多聚甲醛和三聚甲醛合成成本高，工藝復(fù)雜的缺陷。多聚甲醛與三聚甲醛均 為固體，生產(chǎn)運輸都有一定的粉塵污染，對環(huán)境和人員有一定的傷害性。即使在甲醛與甲縮 醛合成聚甲氧基二甲醚的工藝中，反應(yīng)為液相反應(yīng)。所以甲醛氣體要溶解于提供封端的甲 縮醛/甲醇/二甲醚中才可發(fā)生反應(yīng)。而使用甲縮醛做封端化合物，由于甲縮醛的沸點相 對比較低，甲醛在甲縮醛內(nèi)溶解度有限。如果超過甲醛在甲縮醛內(nèi)的溶解度，甲醛在氣相中 大量存在，將導(dǎo)致甲醛發(fā)生聚合。
[0004] 通常的辦法是采用高壓提高甲縮醛沸點的辦法。加壓導(dǎo)致設(shè)備成本的增加，壓力 增高又對應(yīng)著溫度的升高，溫度高甲醛易發(fā)生歧化反應(yīng)生成甲酸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的：針對上述存在的問題和缺陷，本發(fā)明提供了一種聚甲氧基二甲醚合成 中甲醛吸收工藝裝置及方法，徹底克服了甲醛在甲縮醛溶解度低，容易造成不被吸收的甲 醛聚合或歧化反應(yīng)的問題。
[0006] 技術(shù)方案：為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種聚甲氧基二甲 醚合成中甲醛吸收工藝裝置，包括吸收塔、反應(yīng)器、閃蒸塔和脫輕塔，所述吸收塔塔頂設(shè)有 PODE2進料口，塔底設(shè)有甲醛氣體進料管和吸收液出口，所述甲醛氣體進料管插入液面以 下；所述吸收塔塔底的吸收液出口通過管道依次與反應(yīng)器、閃蒸塔和脫輕塔連接；所述吸 收液出口還設(shè)有甲縮醛配料管；所述脫輕塔的塔頂還設(shè)有抽真空設(shè)備。
[0007] 所述脫輕塔塔底設(shè)有產(chǎn)品出口，并連接有精細分離裝置。
[0008] 所述脫輕塔塔頂設(shè)有采出口，并通過冷凝管道連接有回流罐，并將部分從采出口 的采出液循環(huán)泵回脫輕塔。
[0009] 本發(fā)明還提供了一種基于是述工藝裝置的聚甲氧基二甲醚合成工藝方法，包括以 下步驟：
[0010] (1)以PODE2和甲醛氣體為反應(yīng)原料，將甲醛氣體以鼓泡方式通入TODE2液體中， 而PODE2從塔頂泵噴淋而下，從而對甲醛氣體進行吸收得到甲醛含量為10~50%的PODE2 吸收液；
[0011] (2)將吸收液送入反應(yīng)器中使PODE2與甲醛在液相中反應(yīng)合成聚甲氧基二甲醚， 并得到含有大量甲縮醛的反應(yīng)液；
[0012] (3)將反應(yīng)液送入閃蒸塔中，經(jīng)閃蒸脫除從塔頂?shù)玫郊卓s醛，并循環(huán)利用；
[0013] (4)經(jīng)過甲縮醛分離的反應(yīng)液再送入脫輕塔內(nèi)，在真空狀態(tài)，90~120°C，甲醛不 汽化的條件下，從塔頂分離出含甲醛為5~10%的PODE2溶液，從塔底得到聚甲氧基二甲醚 與甲醛的混合液。
[0014] 步驟⑷得到聚甲氧基二甲醚與甲醛的混合液再送入精細分離裝置得到聚甲氧 基二甲醚。
[0015] 步驟（1)中吸收塔內(nèi)的操作條件為50~90°C，常壓。
[0016] 步驟⑵中反應(yīng)器的操作壓力為0? 1~0? 5MPa，反應(yīng)溫度為50~120°C
[0017] 有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用沸點較高的聚甲氧基二甲醚中間組分二 聚體PODE2溶解甲醛，獲得甲醛的PODE2溶液，使得后續(xù)反應(yīng)的操作壓力和溫度都處于較低 水平，從而避免了甲醛自聚和歧化反應(yīng)，進而避免堵塞管道和降低了聚甲氧基二甲醚產(chǎn)品 的酸含量，最終提高了產(chǎn)品的收率。
【附圖說明】
[0018] 圖1為本發(fā)明所述甲醛的吸收和催化反應(yīng)工藝裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019] 圖2為本發(fā)明所述反應(yīng)液的閃蒸和脫輕步驟工藝裝置的結(jié)構(gòu)圖。
[0020] 其中，吸收塔1、反應(yīng)器2、閃蒸塔3、脫輕塔4。
【具體實施方式】
[0021] 下面結(jié)合附圖和具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明 本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各 種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0022] 本工藝選用沸點較高的聚甲氧基二甲醚的中間組分二聚體PODE2。PODE2沸點 105°C，溶解甲醛量遠高于甲縮醛溶解的量。能徹底解決甲醛氣相不被吸收后聚合的問題。 甲醛與甲縮醛合成得到聚甲氧基二甲醚的化學(xué)反應(yīng)過程如下：
[0023]
【主權(quán)項】
1. 一種聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工藝裝置，其特征在于：包括吸收塔、反應(yīng)器、 閃蒸塔和脫輕塔，所述吸收塔塔頂設(shè)有P0DE2進料口，塔底設(shè)有甲醛氣體進料管和吸收液 出口，所述甲醛氣體進料管插入液面以下；所述吸收塔塔底的吸收液出口通過管道依次與 反應(yīng)器、閃蒸塔和脫輕塔連接；所述吸收液出口還設(shè)有甲縮醛配料管；所述脫輕塔的塔頂 還設(shè)有抽真空設(shè)備。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝裝置，其特征在于：所述脫輕塔塔底設(shè)有產(chǎn)品出口，并連接 有精細分離裝置。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝裝置，其特征在于：所述脫輕塔塔頂設(shè)有采出口，并通過冷 凝管道連接有回流罐，并將部分從采出口的采出液循環(huán)泵回脫輕塔。
4. 一種基于權(quán)利要求1~3任一所述工藝裝置的聚甲氧基二甲醚合成工藝方法，其特 征在于包括以下步驟： (1) 以P0DE2和甲醛氣體為反應(yīng)原料，將甲醛氣體以鼓泡方式通入TODE2液體中，而 P0DE2從塔頂泵噴淋而下，從而對甲醛氣體進行吸收得到甲醛含量為10~50%的P0DE2吸 收液； (2) 將吸收液送入反應(yīng)器中使PODE2與甲醛在液相中反應(yīng)合成聚甲氧基二甲醚，并得 到含有大量甲縮醛的反應(yīng)液； (3) 將反應(yīng)液送入閃蒸塔中，經(jīng)閃蒸脫除從塔頂?shù)玫郊卓s醛，并循環(huán)利用； (4) 經(jīng)過甲縮醛分離的反應(yīng)液再送入脫輕塔內(nèi)，在真空狀態(tài)，90~120°C，甲醛不汽化 的條件下，從塔頂分離出含甲醛為5~10%的PODE2溶液，從塔底得到聚甲氧基二甲醚與甲 醛的混合液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述工藝方法，其特征在于：步驟（4)得到聚甲氧基二甲醚與甲醛的 混合液再送入精細分離裝置得到聚甲氧基二甲醚。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述工藝方法，其特征在于：步驟（1)中吸收塔內(nèi)的操作條件為 50~90°C，常壓。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述工藝方法，其特征在于：步驟（2)中反應(yīng)器的操作壓力為0. 1~ 0?5MPa，反應(yīng)溫度為50~120°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工藝裝置及方法，本工藝選用沸點較高的聚甲氧基二甲醚的中間組分二聚體PODE2，溶解甲醛量遠高于甲縮醛溶解的量，得甲醛的PODE2溶液，使得后續(xù)反應(yīng)的操作壓力和溫度都處于較低水平，從而避免了甲醛自聚和歧化反應(yīng)，進而避免堵塞管道和降低了聚甲氧基二甲醚產(chǎn)品的酸含量，最終提高了產(chǎn)品的收率。
【IPC分類】C07C41-56, C07C41-58, C07C43-30
【公開號】CN104817440
【申請?zhí)枴緾N201510247058
【發(fā)明人】林立偉, 孫文文, 吳婷, 馬凌
【申請人】江蘇凱茂石化科技有限公司
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月14日