一種3,6-二氯-2-甲氧基苯甲醛制備麥草畏的合成裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛制備麥草畏的合成裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，即麥草畏，又名百草敵。屬于安息香酸類除草劑，具有廣譜、高效、低毒等特點；其除草選擇性強，用量少，成本低廉。主要用于防治小麥等禾本科植物田間一年生或多年生闊葉雜草，如豬殃殃、蕎麥蔓、藜、牛繁縷、播娘蒿、蒼耳、刺兒菜、問荊、薺菜等上百種。麥草畏具有內(nèi)吸傳導(dǎo)作用，用于苗后噴霧，藥劑很快被雜草的葉、莖、根吸收，通過韌皮部向上下傳導(dǎo)，多集中在分生組織及代謝活動旺盛的部位，阻礙植物激素的正常活動，從而導(dǎo)致其死亡。通常施藥24小時內(nèi)雜草出現(xiàn)畸形卷曲癥狀，15-20天內(nèi)死亡。小麥、玉、水稻、谷子等禾本科作物吸收藥劑后能很快代謝分解，表現(xiàn)出較強調(diào)抗藥性，因此對禾本科作物比較安全。麥草畏在土壤中經(jīng)微生物作用可迅速分解，對土壤和水源等不造成污染，相對綠色環(huán)保。
[0003]以2，5—二氯苯甲醚為起始原料，先與二氯甲基醚(即二氯甲基甲醚)反應(yīng)，再經(jīng)過水解得到相應(yīng)的醛，再經(jīng)氧化得到3，6_ 二氯-2-甲氧基苯甲酸。此工藝產(chǎn)品收率高，三廢排放少，環(huán)保效益大，不采用高壓羧化反應(yīng)，易于工業(yè)化，具有較好的應(yīng)用價值，其中氧化步驟中氧化反應(yīng)裝置的溫度控制、進料控制和混合控制對產(chǎn)品的收率具有重要影響，而現(xiàn)有的氧化反應(yīng)裝置主要為反應(yīng)釜，通過蒸汽加熱和循環(huán)冷卻水降溫，兩種介質(zhì)相互切換的方法來控制反應(yīng)溫度，操作不方便，延長了控溫響應(yīng)時間，不利于溫度的平穩(wěn)控制，并且傳質(zhì)效果差。
【實用新型內(nèi)容】
[0004]為了解決上述缺陷與不足，本實用新型提供了一種3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛制備麥草畏的合成裝置，該裝置通過靜態(tài)混合器先將3，6-二氯-2-甲氧基苯甲醛與溶劑充分混合，同時采用換熱器將反應(yīng)物料降溫并返回反應(yīng)釜，通過循環(huán)栗對反應(yīng)液進行強制循環(huán)，改變了物料的流動狀態(tài)，使原料能夠充分混合，有效地控制了反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度，有利于提高傳熱傳質(zhì)效果，并起到節(jié)能、提高產(chǎn)率的作用。所述技術(shù)方案如下:
[0005]—種3，6-二氯-2-甲氧基苯甲醛制備麥草畏的合成裝置，其特征在于該裝置包括反應(yīng)釜(1)、外置換熱器(8)、物料循環(huán)栗(7)、轉(zhuǎn)子流量計(4)、靜態(tài)混合器(3)、攪拌器(5)和氧化劑儲罐(6)，所述反應(yīng)釜(I)設(shè)有油浴加熱夾套(2)，所述反應(yīng)釜(I)與所述換熱器(8)通過所述物料循環(huán)栗(7)組成循環(huán)回路，3，6_ 二氯-2-甲氧基苯甲醛和溶劑在靜態(tài)混合器(3)中混合，靜態(tài)混合器(3)通過管線與轉(zhuǎn)子流量計(4)、外置換熱器(8)分別連接。
[0006]優(yōu)選地，來自靜態(tài)混合器(3)的物料走換熱器(8)的殼程。
[0007]與傳統(tǒng)的3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛制備麥草畏的合成裝置相比，本實用新型所述裝置具有以下顯著優(yōu)點:
[0008]1.本實用新型增加了換熱器8，其換熱面積可根據(jù)需要確定，可高達幾十至幾百平方米，解決了反應(yīng)釜夾套換熱面積小而致降溫效果差和反應(yīng)溫度過高失控引發(fā)沖料、爆炸等安全事故的問題;使反應(yīng)溫度容易控制和更加平穩(wěn)，減少了副反應(yīng)的發(fā)生，提高了麥草畏的收率。
[0009]2.本實用新型通過循環(huán)栗對反應(yīng)液進行強制循環(huán)，改變了物料的流動狀態(tài)，使原料能夠充分混合，有利于提高傳熱傳質(zhì)效果。
[0010]3.本實用新型通過將部分3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛原料與反應(yīng)液換熱，可以起到對原料預(yù)熱的作用，降低能耗。
[0011]4.本實用新型通過設(shè)置靜態(tài)混合器3可使3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛與溶劑在反應(yīng)前充分混合，能提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。
【附圖說明】
[0012]圖1為本實用新型提供的3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛制備麥草畏的合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]其中，1.反應(yīng)釜、2.油浴加熱夾套、3.靜態(tài)混合器、4.轉(zhuǎn)子流量計、5.攪拌器、6.氧化劑儲罐、7.循環(huán)栗、8.換熱器。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖對實用新型進一步說明。
[0015]參見圖1所示一種3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛制備麥草畏的合成裝置。
[0016]按照工藝規(guī)定量的3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛和反應(yīng)溶劑二氯乙烷或甲苯加入靜態(tài)混合器3中，混合一段時間后經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計計量通入反應(yīng)釜I，啟動反應(yīng)釜I的攪拌器5，緩慢加入氧化劑如次氯酸鈉、次溴酸鈉和雙氧水進行反應(yīng)，反應(yīng)進行的同時啟動循環(huán)栗7。反應(yīng)過程中通過開啟換熱器8、油浴加熱套2調(diào)節(jié)氧化反應(yīng)合適的溫度。待氧化劑添加完畢，按工藝規(guī)程在一定溫度下保溫一段時間，待反應(yīng)完畢，關(guān)閉油浴加熱套2和換熱器8，停反應(yīng)釜I的攪拌器，關(guān)閉物料循環(huán)回路，反應(yīng)釜I釜底得到反應(yīng)產(chǎn)物物料。
[0017]本實用新型提供的裝置與傳統(tǒng)裝置進行的對比生產(chǎn)試驗結(jié)果顯示:在其它工藝條件基本不變的情況下，反應(yīng)溫度波動范圍由原5-10°C縮小到1-1.5°C;氧化液中主產(chǎn)物含量由原80-83%提高到90-98%，收率有明顯提高；油浴消耗降低1.0噸/噸產(chǎn)品。從上述對比數(shù)據(jù)可以看出，采用本實用新型提供的3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛制備麥草畏的合成裝置具有操作溫度波動范圍更小、提高了產(chǎn)品收率和質(zhì)量、能耗低等優(yōu)點。
[0018]以上所述僅為本實用新型的較佳實施例，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本實用新型的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種3，6-二氯-2-甲氧基苯甲醛制備麥草畏的合成裝置，其特征在于該裝置包括反應(yīng)釜(1)、外置換熱器(8)、物料循環(huán)栗(7)、轉(zhuǎn)子流量計(4)、靜態(tài)混合器(3)、攪拌器(5)和氧化劑儲罐(6)，所述反應(yīng)釜(I)設(shè)有油浴加熱夾套(2)，所述反應(yīng)釜(I)與所述換熱器(8)通過所述物料循環(huán)栗(7)組成循環(huán)回路，3，6_ 二氯-2-甲氧基苯甲醛和溶劑在靜態(tài)混合器(3)中混合，靜態(tài)混合器(3)通過管線與轉(zhuǎn)子流量計(4)、外置換熱器(8)分別連接。2.如權(quán)利要求1所述的3，6_二氯-2-甲氧基苯甲醛制備麥草畏的合成裝置，其特征在于:來自靜態(tài)混合器(3)的物料走外置換熱器(8)的殼程。
【專利摘要】本實用新型是一種3,6-二氯-2-甲氧基苯甲醛制備麥草畏的合成裝置，其特征在于該裝置包括反應(yīng)釜（1）、外置換熱器（8）、物料循環(huán)泵（7）、轉(zhuǎn)子流量計（4）、靜態(tài)混合器（3）、攪拌器（5）和氧化劑儲罐（6），所述反應(yīng)釜（1）設(shè)有油浴加熱夾套（2），所述反應(yīng)釜（1）與所述換熱器（8）通過所述物料循環(huán)泵（7）組成循環(huán)回路，3,6-二氯-2-甲氧基苯甲醛和溶劑在靜態(tài)混合器（3）中混合，靜態(tài)混合器（3）通過管線與轉(zhuǎn)子流量計（4）、外置換熱器（8）分別連接。本實用新型提供的3,6-二氯-2-甲氧基苯甲醛制備麥草畏的合成裝置具有操作溫度波動范圍更小、提高了產(chǎn)品收率和質(zhì)量、能耗低等優(yōu)點。
【IPC分類】C07C51/285, C07C51/29, C07C65/21
【公開號】CN205258351
【申請?zhí)枴緾N201520880083
【發(fā)明人】徐占平, 王衛(wèi)星, 魯志東
【申請人】江蘇常豐農(nóng)化有限公司
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2015年11月6日