一種聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工藝裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型屬于化工生產(chǎn)工藝及設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及聚甲氧基二甲醚生產(chǎn)工 藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 甲醛是甲醇的一個(gè)最重要的下游產(chǎn)品，而甲醇又是煤炭的一個(gè)重要下游產(chǎn)品。因 此甲醛成為能源化工領(lǐng)域一項(xiàng)重要的發(fā)展分支。甲醛是多種化工產(chǎn)品的原料，目前市場(chǎng)上 多以37%甲醛水溶液的形式存在。大量水的存在不但對(duì)某些化工產(chǎn)品質(zhì)量造成影響，而且 還會(huì)影響相關(guān)的反應(yīng)，造成大量不必要的副產(chǎn)物或者導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率低的問題。同時(shí)脫水又帶 來能耗高的問題，因此水的大量存在限制了甲醛的使用面。
[0003] 以往多聚甲醛和三聚甲醛合成成本高，工藝復(fù)雜的缺陷。多聚甲醛與三聚甲醛均 為固體，生產(chǎn)運(yùn)輸都有一定的粉塵污染，對(duì)環(huán)境和人員有一定的傷害性。即使在甲醛與甲縮 醛合成聚甲氧基二甲醚的工藝中，反應(yīng)為液相反應(yīng)。所以甲醛氣體要溶解于提供封端的甲 縮醛/甲醇/二甲醚中才可發(fā)生反應(yīng)。而使用甲縮醛做封端化合物，由于甲縮醛的沸點(diǎn)相 對(duì)比較低，甲醛在甲縮醛內(nèi)溶解度有限。如果超過甲醛在甲縮醛內(nèi)的溶解度，甲醛在氣相中 大量存在，將導(dǎo)致甲醛發(fā)生聚合。
[0004] 通常的辦法是采用高壓提高甲縮醛沸點(diǎn)的辦法。加壓導(dǎo)致設(shè)備成本的增加，壓力 增高又對(duì)應(yīng)著溫度的升高，溫度高甲醛易發(fā)生歧化反應(yīng)生成甲酸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的：針對(duì)上述存在的問題和缺陷，本實(shí)用新型提供了一種聚甲氧基二甲醚 合成中甲醛吸收工藝裝置，徹底克服了甲醛在甲縮醛溶解度低，容易造成不被吸收的甲醛 聚合或歧化反應(yīng)的問題。
[0006] 技術(shù)方案：為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案：一種聚甲氧基 二甲醚合成中甲醛吸收工藝裝置，包括吸收塔、反應(yīng)器、閃蒸塔和脫輕塔，所述吸收塔塔頂 設(shè)有PODE2進(jìn)料口，塔底設(shè)有甲醛氣體進(jìn)料管和吸收液出口，所述甲醛氣體進(jìn)料管插入液 面以下；所述吸收塔塔底的吸收液出口通過管道依次與反應(yīng)器、閃蒸塔和脫輕塔連接；所 述吸收液出口還設(shè)有甲縮醛配料管；所述脫輕塔的塔頂還設(shè)有抽真空設(shè)備。
[0007] 所述脫輕塔塔底設(shè)有產(chǎn)品出口，并連接有精細(xì)分離裝置。
[0008] 所述脫輕塔塔頂設(shè)有采出口，并通過冷凝管道連接有回流罐，并將部分從采出口 的采出液循環(huán)泵回脫輕塔。
[0009] 有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型利用沸點(diǎn)較高的聚甲氧基二甲醚中間組 分二聚體PODE2溶解甲醛，獲得甲醛的PODE2溶液，使得后續(xù)反應(yīng)的操作壓力和溫度都處于 較低水平，從而避免了甲醛自聚和歧化反應(yīng)，進(jìn)而避免堵塞管道和降低了聚甲氧基二甲醚 產(chǎn)品的酸含量，最終提高了產(chǎn)品的收率。
【附圖說明】
[0010] 圖1為本實(shí)用新型所述甲醛的吸收和催化反應(yīng)工藝裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0011] 圖2為本實(shí)用新型所述反應(yīng)液的閃蒸和脫輕步驟工藝裝置的結(jié)構(gòu)圖。
[0012] 其中，吸收塔1、反應(yīng)器2、閃蒸塔3、脫輕塔4。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本實(shí)用新型，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于 說明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍，在閱讀了本實(shí)用新型之后，本領(lǐng)域技術(shù) 人員對(duì)本實(shí)用新型的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0014] 本工藝選用沸點(diǎn)較高的聚甲氧基二甲醚的中間組分二聚體PODE2。PODE2沸點(diǎn) l〇5°C，溶解甲醛量遠(yuǎn)高于甲縮醛溶解的量。能徹底解決甲醛氣相不被吸收后聚合的問題。 甲醛與甲縮醛合成得到聚甲氧基二甲醚的化學(xué)反應(yīng)過程如下：
[0015]
[0016] 本實(shí)用新型涉及的用于聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工藝具有以下特點(diǎn)：
[0017] 1)甲縮醛沸點(diǎn)較低，要實(shí)現(xiàn)甲醛、甲縮醛液相下反應(yīng)，又要避免加壓帶來的溫度高 甲醛歧化產(chǎn)酸的可能。本實(shí)用新型采用聚甲氧基二甲醚中間組分PODE2,作為甲醛的吸收 劑。PODE2沸點(diǎn)105°C，常壓下溶解甲醛可達(dá)60%，不會(huì)發(fā)生聚合。常壓下甲縮醛溶解甲醛 量?jī)H 10-20%。
[0018] 2)生成聚甲氧基二甲醚中的反應(yīng)是一個(gè)平衡轉(zhuǎn)化反應(yīng)，反應(yīng)液中甲醛不可避免的 含有。分離出不含甲醛的PODE2成為一個(gè)難點(diǎn)。通常采用反應(yīng)液堿洗脫甲醛，再精餾分離 的辦法來獲取PODE2。此法損耗大量甲醛，生產(chǎn)廢棄物較多。本實(shí)用新型采用減壓精餾的辦 法，獲取甲醛低含量的PODE2用來作為吸收甲醛的溶液。
[0019] 如圖1和2所示，甲醛氣體從吸收塔的塔底進(jìn)入鼓泡吸收，PODE2從塔頂補(bǔ)加，由 泵噴淋吸收，達(dá)到一定甲醛濃度采出（控制甲醛含量10-50% )，該過程中首先利用鼓泡方 式對(duì)甲醛吸收，并通過PODE2的補(bǔ)充從上至下的噴淋而下，最大化的避免未被吸收的甲醛 單體自聚合，尤其是內(nèi)壁甲醛聚合形成壁垢加深甲醛的聚合。并與甲縮醛配成合適的反應(yīng) 比例，泵入反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)。上述過程中，吸收塔操作壓力為常壓操作，溫度50-90°C ;反應(yīng) 器操作壓力〇· 1-0. 5Mpa，反應(yīng)溫度50-120°C。
[0020] 所得反應(yīng)液中含有大量的甲縮醛，經(jīng)閃蒸脫除循環(huán)使用。泵入脫輕塔內(nèi)，在真空 狀態(tài)下，溫度在90-120°C，甲醛不汽化的條件下，從脫輕塔頂部將PODE2取出，得到含約 5-10%的甲醛和PODE2的混合氣體經(jīng)過冷凝部分回流后，剩余部分則循環(huán)送至吸收塔進(jìn)行 補(bǔ)加；塔底則為產(chǎn)品與甲醛的混合液，并根據(jù)產(chǎn)品需要進(jìn)一步通過精細(xì)分離裝置分離得到 純度更高的聚甲氧基二甲醚產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工藝裝置，其特征在于：包括吸收塔、反應(yīng)器、 閃蒸塔和脫輕塔，所述吸收塔塔頂設(shè)有P0DE2進(jìn)料口，塔底設(shè)有甲醛氣體進(jìn)料管和吸收液 出口，所述甲醛氣體進(jìn)料管插入液面以下；所述吸收塔塔底的吸收液出口通過管道依次與 反應(yīng)器、閃蒸塔和脫輕塔連接；所述吸收液出口還設(shè)有甲縮醛配料管；所述脫輕塔的塔頂 還設(shè)有抽真空設(shè)備。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝裝置，其特征在于：所述脫輕塔塔底設(shè)有產(chǎn)品出口，并連接 有精細(xì)分離裝置。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝裝置，其特征在于：所述脫輕塔塔頂設(shè)有采出口，并通過冷 凝管道連接有回流罐，并將部分從采出口的采出液循環(huán)泵回脫輕塔。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工藝裝置，包括吸收塔、反應(yīng)器、閃蒸塔和脫輕塔，所述吸收塔塔頂設(shè)有PODE2進(jìn)料口，塔底設(shè)有甲醛氣體進(jìn)料管和吸收液出口，所述甲醛氣體進(jìn)料管插入液面以下；所述吸收塔塔底的吸收液出口通過管道依次與反應(yīng)器、閃蒸塔和脫輕塔連接；所述吸收液出口還設(shè)有甲縮醛配料管；所述脫輕塔的塔頂還設(shè)有抽真空設(shè)備。本實(shí)用新型選用沸點(diǎn)較高的聚甲氧基二甲醚的中間組分二聚體PODE2，溶解甲醛量遠(yuǎn)高于甲縮醛，得甲醛的PODE2溶液，使得后續(xù)反應(yīng)的操作壓力和溫度都處于較低水平，從而避免了甲醛自聚和歧化反應(yīng)，進(jìn)而避免堵塞管道和降低了聚甲氧基二甲醚產(chǎn)品的酸含量，最終提高了產(chǎn)品的收率。
【IPC分類】C07C43/30, C07C41/56, C07C41/58
【公開號(hào)】CN204644230
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520313095
【發(fā)明人】葉子茂, 向家勇
【申請(qǐng)人】江蘇凱茂石化科技有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年5月14日