一種生產(chǎn)聚甲氧基二甲醚dmm3-5的裝置的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種生產(chǎn)聚甲氧基二甲醚DMM3?5的裝置，包括依次相連的甲醇氧化器、換熱器、精脫塔、萃取催化蒸餾塔、分解塔和分餾系統(tǒng)：萃取蒸餾塔的塔內(nèi)上部為萃取段、中部為催化段、下部為蒸餾段，萃取段和蒸餾段結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)的填料萃取塔或者傳統(tǒng)的篩板萃取塔結(jié)構(gòu)相同，催化段內(nèi)裝填散裝催化劑或者模塊催化劑，萃取蒸餾塔集氣相萃取、液相催化、液相蒸餾于一體。該裝置與現(xiàn)有工藝技術(shù)相比，省去了大量設(shè)備、管線、內(nèi)件設(shè)施；優(yōu)化了工藝流程；節(jié)省了投資、降低了生產(chǎn)成本；最大化的節(jié)能減排；為大型化、連續(xù)化、集約化生產(chǎn)打下了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。
【專利說(shuō)明】
-種生產(chǎn)聚甲氧基二甲離DMM3-5的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實(shí)用新型設(shè)及一種生產(chǎn)聚甲氧基二甲酸DMM3-5的裝置，W鐵鋼法或銀法（W下 簡(jiǎn)稱兩法）制取的含有甲醒的產(chǎn)物作為起始原料，經(jīng)換熱、精脫水后通入到具有氣相萃取、 液相催化、液相蒸饋于一體的萃取催化蒸饋塔中進(jìn)行縮聚反應(yīng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 由于生產(chǎn)聚甲氧基二甲酸的主要原料是純凈的甲醒原料，又由于甲醒原料的性 質(zhì)，在常溫下是氣體且易聚合，因此通常情況下都是W其水溶液或其聚合物的形式存在。如 多聚甲醒或=聚甲醒的固體形式存在，因此在生產(chǎn)聚甲氧基二甲酸過(guò)程中，或是將其水溶 液經(jīng)過(guò)一系列的處理，如濃縮、萃取(從水溶液中萃取）、脫水、解析等辦法，而從其水溶液中 得到純凈的甲醒原料;或是由甲醒水溶液經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、濃縮、聚合、干燥而得到的多聚甲醒或 =聚甲醒，再用甲縮醒將其溶解，再通入反應(yīng)器來(lái)合成聚甲氧基二甲酸。W上方法或從甲醒 水溶液（即液相法)或從聚甲醒（即固相法)生產(chǎn)DMMn(n含1)的方法，其流程冗長(zhǎng)、過(guò)程復(fù)雜、 資源浪費(fèi)。如專利 CN104722249A、CN204569778u、CN10506165A、CN204874344u。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，而提供一種生產(chǎn) 聚甲氧基二甲酸IMM3-5的裝置，W兩法制取的含有甲醒的氣相產(chǎn)物作為起始原料，不經(jīng)過(guò) 吸收塔（即不制備成水溶液），而是自甲醇氧化反應(yīng)器的出口排出，經(jīng)換熱、精脫水后，通入 到具有氣相萃取、液相催化、液相蒸饋于一體的萃取催化蒸饋塔中進(jìn)行縮聚反應(yīng)，一步完成 縮聚反應(yīng)和分饋等工藝過(guò)程，簡(jiǎn)化了原有冗長(zhǎng)的流程。本實(shí)用新型所述裝置省去了大量的 設(shè)備，簡(jiǎn)化了流程。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案：
[0005] -種生產(chǎn)聚甲氧基二甲酸DMM3-5的裝置，包括甲醇氧化器、換熱器、精脫塔、萃取 催化蒸饋塔、分解塔和分饋系統(tǒng)：
[0006] 所述甲醇氧化器的出料口與所述換熱器的進(jìn)氣口a相連接，進(jìn)料口與所述換熱器 導(dǎo)出熱甲醇用的排液口 a連接；
[0007] 所述換熱器的進(jìn)液口 a與盛放有冷甲醇的容器相連接，排氣口 a與所述精脫塔的進(jìn) 氣口 b相連接；
[000引所述精脫塔的排液口 b與盛放有水的容器相連接，排氣口 b與所述萃取催化蒸饋塔 的相連接；
[0009]所述的萃取蒸饋塔，塔頂設(shè)有排氣口 C且與所述甲醇氧化器的進(jìn)料口相連接，塔底 設(shè)有排液口 C且與所述分饋系統(tǒng)的液相進(jìn)口相連接，塔內(nèi)上部為萃取段、中部為催化段、下 部為蒸饋段;所述萃取段的下部設(shè)有進(jìn)氣口 C且與所述精脫塔的排氣口 b相連接;所述的萃 取段的上部開設(shè)有進(jìn)液口 b，進(jìn)液口 b分為兩路，一路與分饋系統(tǒng)的輕組分DMM1-2出口 A相連 接，一路與分解塔的輕組分DMM1-2出口 B相連接；
[0010] 所述的分饋系統(tǒng)的DMM3-5出口 A與采收裝置相連接，采收目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5，DMM6- 10出口與所述的分解塔的DMM6-10進(jìn)口相連接；
[0011] 所述的分解塔的DMM3-5出口 B與采收裝置相連接，采收目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5。
[0012] 上述技術(shù)方案中，所述的分解塔，下部安裝有調(diào)節(jié)溫度用的加熱器。
[0013] 上述技術(shù)方案中，所述的萃取催化蒸饋塔，塔內(nèi)的萃取段相當(dāng)于一個(gè)萃取塔，結(jié)構(gòu) 與傳統(tǒng)的填料萃取塔或者傳統(tǒng)的篩板萃取塔結(jié)構(gòu)相同；塔內(nèi)的蒸饋段，結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)的填料 萃取塔或者傳統(tǒng)的篩板萃取塔結(jié)構(gòu)相同，并且最下端具有加熱用的蒸饋空間，蒸饋空間配 設(shè)有調(diào)節(jié)溫度用的再沸器;所述的催化段內(nèi)的催化劑為模塊催化劑或者散裝催化劑；
[0014] 上述技術(shù)方案中，所述的催化段內(nèi)的催化劑為散裝催化劑時(shí)，所述的催化段由催 化劑層和塔板層自上而下間隔設(shè)置，催化劑層與催化劑層之間間隔一層塔板層構(gòu)成一段催 化吸收段;所述的塔板層由兩塊塔板自上而下疊攝設(shè)置，上層塔板的兩側(cè)設(shè)有弓形降液管， 下層塔板的中央設(shè)有中屯、降液管;所述的催化劑層由一片格柵左右各固定一片不誘鋼襯板 設(shè)置，所述的格柵上鋪設(shè)有一層不誘鋼絲網(wǎng)，所述的催化劑層內(nèi)裝填所述的散裝催化劑，所 述的散裝催化劑上面設(shè)有液體分布器。
[0015] 所述的催化段為n段所述的催化吸收段自上而下疊攝設(shè)置，并且，相鄰的催化吸收 段之間間隔一層所述的塔板層;所述的催化吸收段，每段高度至少為1米;所述的n為正整 爹義，31 <n< 100，ifei&6<n< 10。
[0016] 所述的催化段內(nèi)，最上層催化吸收段的上方設(shè)置有一塊具有中屯、降液管的塔板， 最下層催化吸收段的下方設(shè)置有一層塔板層。
[0017] 所述的不誘鋼襯板與萃取催化蒸饋塔內(nèi)壁之間的空間構(gòu)成氣相通道;所述的降液 管和催化劑層構(gòu)成液相通道。
[0018] 所述的塔板為浮閥塔板或者泡罩塔板或者篩板，氣相和液相在泡罩塔板的泡罩處 充分接觸從而傳質(zhì)、傳熱且進(jìn)一步進(jìn)行組分分配或分布，或者氣相液相在浮閥的通過(guò)處充 分接觸從而傳質(zhì)、傳熱且進(jìn)一步進(jìn)行組分分配或分布;或者氣相液相在篩板的通過(guò)處充分 接觸從而傳質(zhì)、傳熱且進(jìn)一步進(jìn)行組分分配或分布。（含有甲醒的萃取液在催化段中且在催 化劑的作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)生成DMM1-10,部分未參加縮聚反應(yīng)的含有甲醒的萃取液流入 到萃取催化蒸饋塔的蒸饋段中，經(jīng)蒸饋后得到的氣相組分（甲醒）由氣相通道返回繼續(xù)與 DMM1-2和/或含有甲醒的萃取液接觸從而循環(huán)進(jìn)行萃取、縮聚反應(yīng)）。
[0019] 所述的液體分布器由多個(gè)直徑為20mm的溢流管（16)組成。
[0020] 所述的散裝催化劑，為散裝的球狀顆粒的、柱狀的、環(huán)狀的、長(zhǎng)條狀的固體酸性樹 脂催化劑;所述的固體酸性樹脂催化劑為改性樹脂催化劑或分子篩催化劑，如本公司凱瑞 環(huán)?？萍脊煞萦邢薰旧a(chǎn)的樹脂催化劑。
[0021] 上述技術(shù)方案中，所述的催化段內(nèi)的催化劑為模塊催化劑時(shí)，所述的模塊催化劑 包括活性催化劑、金屬絲網(wǎng)和金屬絲波紋板:所述的模塊催化劑由所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲 網(wǎng)波紋板間隔平行設(shè)置，兩片金屬絲網(wǎng)之間盛裝所述的催化劑顆粒形成催化劑層，且該催 化劑層內(nèi)的所述催化劑顆粒被所述的金屬絲網(wǎng)波紋板隔開放置;所述的模塊催化劑內(nèi)所述 的催化劑層間隔設(shè)置；
[0022] 所述的模塊催化劑由金屬絲在外圍固定；
[0023] 所述的模塊催化劑外輪廓由所述的金屬絲網(wǎng)包裹固定封閉呈幾何形狀;所述的幾 何形狀為立方體、圓柱體；
[0024] 所述的金屬絲網(wǎng)與金屬絲網(wǎng)之間間隔一層或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板；
[0025] 所述的催化劑層間隔一層或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板設(shè)置;所述的催化劑層是由兩層 所述金屬絲網(wǎng)之間間隔一層或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板設(shè)置且內(nèi)部填充所述催化劑顆粒;所述 的催化劑層形成液相通道，相鄰的所述催化劑層之間的金屬絲波紋板層構(gòu)成氣相通道；
[0026] 所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板是由不誘鋼材料制成，所述的金屬絲網(wǎng)或金屬 絲網(wǎng)波紋板也可由帶孔的不誘鋼板替換；
[0027] 所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板上下豎直設(shè)置；
[0028] 所述的催化劑層設(shè)置加強(qiáng)外壁，將所述的金屬絲網(wǎng)與不誘鋼帶孔波紋板雙層作為 所述的催化劑層的外壁；
[0029] 催化段內(nèi)裝填所述的模塊催化劑，并上下預(yù)留有進(jìn)料空間或安裝進(jìn)料分布器空 間，所述的模塊催化劑為多塊，自上而下疊攝設(shè)置，且所述的氣相通道、液相通道是上下豎 直設(shè)置；
[0030] 所述的催化段內(nèi)，相鄰層所述的模塊催化劑的氣相通道與液相通道相對(duì)設(shè)置；
[0031] 所述催化段內(nèi)的液相進(jìn)料為含有甲醒的萃取液，氣相進(jìn)料為蒸饋段蒸饋得到的氣 相組分(含有甲醒的萃取液在催化段中且在催化劑的作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)生成DMM1-10,部 分未參加縮聚反應(yīng)的含有甲醒的萃取液流入到萃取催化蒸饋塔的蒸饋段中，經(jīng)蒸饋后，氣 相組分（甲醒)作為氣相進(jìn)料經(jīng)氣相通道返回繼續(xù)與DMM1-2和/或含有甲醒的萃取液接觸從 而循環(huán)進(jìn)行萃取、縮聚反應(yīng)）。
[0032] 所述的催化劑，為固體酸性樹脂催化劑，為改性樹脂催化劑或分子篩催化劑，如本 公司凱瑞環(huán)?？萍脊煞萦邢薰旧a(chǎn)的樹脂催化劑。
[0033] 上述技術(shù)方案中，所述的萃取段或蒸饋段，結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)的填料萃取塔結(jié)構(gòu)相同時(shí)， 內(nèi)部設(shè)有N米高的填料，且N為正整數(shù)，1含N含200，優(yōu)選10含N含100;填料為不誘鋼波紋孔板 填料，也可W是不誘鋼絲網(wǎng)波紋填料。
[0034] 上述技術(shù)方案中，所述的萃取段或蒸饋段，結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)的篩板萃取塔結(jié)構(gòu)相同時(shí)， 內(nèi)部設(shè)有N層塔盤，且N為正整數(shù)，1 200,優(yōu)選10 100;其篩板可W是普通篩板或高 效篩板，板間距可W是1 〇〇-9〇〇mm，優(yōu)選400-600mm。
[0035] 上述技術(shù)方案中，所述甲醇氧化器、換熱器、精脫塔、分饋系統(tǒng)、分解裝置均為現(xiàn)有 的裝置。
[0036] -種生產(chǎn)聚甲氧基二甲酸DMM3-5的方法，包括W下步驟：
[0037] (1)換熱：甲醇和空氣W傳統(tǒng)的兩法為制備方法，制得含有甲醒氣體的混合氣體； 將制得的混合氣體進(jìn)行換熱；
[0038] (2)精脫水:將步驟（1)換熱后的混合氣體進(jìn)行精脫水直至混合氣體中的水分摩爾 含量小于0.1%;
[0039] (3)萃取、催化和蒸饋:用萃取劑DMM1-2對(duì)步驟(2)脫除水分后得到的混合氣體進(jìn) 行萃取，萃取得到的混合物在催化劑存在條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)生成DMM1-10,萃取得到的混 合物中還未進(jìn)行縮聚反應(yīng)的氣相組分經(jīng)蒸饋后繼續(xù)進(jìn)行萃取、縮聚反應(yīng)；
[0040] (4)分饋:將步驟(3)得到的縮聚產(chǎn)物DMMl-IO通入到分饋系統(tǒng)中進(jìn)行分饋，其中： 目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5采收，輕組分DMM1-2返回至步驟(3)中繼續(xù)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，重組分DMM6-10 通入到分解裝置中；
[0041] (5)分解:將步驟(4)得到的重組分DMM6-10通入到分解裝置中進(jìn)行分解，其中：目 標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5采收，輕組分DMMl -2返回至步驟(3)中繼續(xù)進(jìn)行縮聚反應(yīng)。
[0042] 上述技術(shù)方案中，所述的方法具體為：
[0043] (1)換熱：甲醇和空氣在甲醇氧化器中，W傳統(tǒng)的兩法為制備方法，制得含有甲醒 氣體的混合氣體，該混合氣體的原料組成如下表所示；該混合氣體自甲醇氧化器出料口排 出進(jìn)入換熱器中進(jìn)行換熱；
[0044] 所述的換熱器為列管換熱器，管程進(jìn)氧化原料冷甲醇，殼程進(jìn)所述的混合氣體，反 之亦然;所述的換熱器，進(jìn)口溫度：100-800°C，優(yōu)選為200-600°C，出口溫度：100-200°C，優(yōu) 選 100-15(TC。 r00451
LUU46J U巧旨脫氷：將巧驟U ;給巧飄器巧飄后的絕甘n體迪入判梢脫培甲巧化梢脫氷， 脫除混合氣體中的水分，直至混合氣體中的水分摩爾含量小于0.1 %，得到幾乎不含水分的 混合氣體;所述的精脫水條件為:精脫塔進(jìn)氣口b處溫度為40-150°C，塔頂溫度為45-100°C、 壓力0.35-0.42Mpa，塔底溫度75-8〇 °C ;
[0047] (3)萃取、催化和蒸饋:將步驟(2)精脫水后得到的混合氣體通入到萃取催化蒸饋 塔的萃取段中，同時(shí)向萃取段中通入萃取劑輕組分DMMl-2，DMMl-2萃取吸收所述的精脫水 后得到的混合氣體后形成含有甲醒的萃取液;所述的含有甲醒的萃取液在萃取催化蒸饋塔 的催化段中且在催化劑的作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)生成DMM1-10,部分未參加縮聚反應(yīng)的含有 甲醒的萃取液流入到萃取催化蒸饋塔的蒸饋段中，經(jīng)蒸饋后，氣相組分（甲醒)經(jīng)氣相通道 返回繼續(xù)與萃取劑DMM1-2和/或含有甲醒的萃取液進(jìn)行萃取、縮聚；
[0048] 所述的萃取段中：所述的DMM1-2與精脫水后得到的混合氣體中甲醒的摩爾比為1- 10:1，優(yōu)選為1-3:1 ,DMM1-2進(jìn)入萃取段時(shí)的空速為0.1-5.化^;所述的萃取條件為:溫度為 常溫或不高于150°C，壓力為0.1-3.OMpa;
[0049] 所述的催化段中：縮聚溫度為35-180°(：，優(yōu)選55-120°(：，壓力為0.1-3.019曰;所述 的含有甲醒的萃取液的質(zhì)量空速為0.1-5.化-1;
[(K)加]所述的蒸饋段中：溫度80-300 °C、壓力0.1 -3. OMpa;
[0051]所述催化劑為固體酸催化劑，優(yōu)選樹脂催化劑，也可是分子篩類、雜多酸類、超強(qiáng) 酸類;本實(shí)施例中用的是本公司凱瑞環(huán)?？萍脊煞萦邢薰旧a(chǎn)的樹脂催化劑。
[0052] (4)分饋:將步驟(3)得到的產(chǎn)物DMMl-IO通入到現(xiàn)有的分饋系統(tǒng)中按照常規(guī)方法 進(jìn)行分饋;其中，分饋得到的目標(biāo)產(chǎn)物IMM3-5采收，分饋得到的輕組分IMM1-2返回至步驟 (3)所述的萃取催化蒸饋塔中循環(huán)利用，分饋得到的重組分DMM6-10通入到分解裝置中；
[0053] 分饋系統(tǒng)為現(xiàn)有的常規(guī)精饋塔，精饋條件：塔頂溫度為42~15(TC、塔頂壓力負(fù) 0.01~0.51口曰、塔頂回流比為0.5~5.0;塔底溫度150~300°(：。
[0054] (5)分解:將步驟(4)得到的重組分DMM6-10通入到現(xiàn)有的分解裝置中按照常規(guī)方 法進(jìn)行分解，其中，分解得到的目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5采收，分解得到的輕組分DMMl-2返回至步驟 (3)所述的萃取催化蒸饋塔中循環(huán)利用；
[0055] 分解裝置為現(xiàn)有的分解塔，塔頂?shù)臏囟葹?0~150°C，壓力為0.1~5.OMPa;塔底的 溫度為80~300 °C。
[0056] 本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)
[0057] 1、把甲醇氧化器的出口氣相組份，直接通過(guò)高效脫水塔把氧化生產(chǎn)的水脫掉，剩 余氣相便通入萃取催化蒸饋塔，集氣相萃取，液相催化，液相蒸饋于一體，一步完成；
[005引2、創(chuàng)造了新的制備聚甲氧基二甲酸的技術(shù)路線；
[0059] 3、與現(xiàn)有工藝技術(shù)相比，省去了大量設(shè)備、管線、內(nèi)件設(shè)施；
[0060] 4、優(yōu)化了工藝流程；
[0061] 5、節(jié)省了投資、降低了生產(chǎn)成本；
[0062] 6、最大化的節(jié)能減排。
[0063] 7、為大型化、連續(xù)化、集約化生產(chǎn)打下了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。
【附圖說(shuō)明】：
[0064] 圖1:本實(shí)用新型裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；
[0065] 圖2:本實(shí)用新型催化劑為散裝催化劑時(shí)萃取催化蒸饋塔的剖面示意圖；
[0066] 圖3:本實(shí)用新型催化劑為散裝催化劑時(shí)催化劑層、液體分布器和溢流管的剖面示 意圖；
[0067] 圖4:本實(shí)用新型催化劑為散裝催化劑時(shí)催化劑層的剖面示意圖；
[0068] 圖5:本實(shí)用新型催化劑為模塊催化劑時(shí)模塊催化劑的剖面示意圖；
[0069] 圖6:本實(shí)用新型催化劑為模塊催化劑時(shí)萃取催化蒸饋塔的剖面示意圖；
[0070] 其中，1-甲醇氧化器，2-換熱器，3-精脫塔，4-再沸器，5-萃取催化蒸饋塔，6-分解 塔，7-加熱器，8-分饋系統(tǒng)，9-萃取段，10-催化段，11-蒸饋段，12-不誘鋼襯板，13-格柵，14- 散裝催化劑，15-液體分布器，16-液體分布器的溢流管，17-中屯、降液管，18-氣相通道，19- 塔板，20-模塊催化劑的活性催化劑，21-金屬絲網(wǎng)波紋板，22-金屬絲網(wǎng)，23-模塊催化劑內(nèi) 的催化劑層，24-固定模塊催化劑外輪廓的金屬絲網(wǎng)，25-液相通道，26-模塊催化劑，27-進(jìn) 料空間，28-蒸饋空間，29-弓形降液管。
【具體實(shí)施方式】
[0071] W下對(duì)本實(shí)用新型技術(shù)方案的【具體實(shí)施方式】詳細(xì)描述，但本實(shí)用新型并不限于W 下描述內(nèi)容：
[0072] -種生產(chǎn)聚甲氧基二甲酸DMM3-5的裝置，如圖I、2、3、4、5、6所示，包括甲醇氧化器 1、換熱器2、精脫塔3、萃取催化蒸饋塔5、分解塔6和分饋系統(tǒng)8:
[0073] 所述甲醇氧化器1的出料口與所述換熱器的進(jìn)氣口 a相連接，進(jìn)料口與所述換熱器 導(dǎo)出熱甲醇用的排液口 a連接；
[0074] 所述換熱器2的進(jìn)液口 a與盛放有冷甲醇的容器相連接，排氣口 a與所述精脫塔的 進(jìn)氣口 b相連接；
[0075] 所述精脫塔3的排液口 b與盛放有水的容器相連接，排氣口 b與所述萃取催化蒸饋 塔的相連接；
[0076] 所述的萃取蒸饋塔5，塔頂設(shè)有排氣口 C且與所述甲醇氧化器的進(jìn)料口相連接，塔 底設(shè)有排液口 C且與所述分饋系統(tǒng)的液相進(jìn)口相連接，塔內(nèi)上部為萃取段9、中部為催化段 10、下部為蒸饋段11;所述萃取段的下部設(shè)有進(jìn)氣口 C且與所述精脫塔3的排氣口 b相連接； 所述的萃取段的上部開設(shè)有進(jìn)液口 b，進(jìn)液口 b分為兩路，一路與分饋系統(tǒng)8的輕組分DMM1-2 出口 A相連接，一路與分解塔6的輕組分DMM1-2出口 B相連接；
[0077] 所述的分饋系統(tǒng)8的DMM3-5出口 A與采收裝置相連接，采收目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5，DMM6- 10出口與所述的分解塔6的DMM6-10進(jìn)口相連接；
[0078] 所述的分解塔6的DMM3-5出口 B與采收裝置相連接，采收目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5。
[0079] 所述的分解塔6,下部安裝有調(diào)節(jié)溫度用的加熱器7。
[0080] 所述的萃取催化蒸饋塔5,塔內(nèi)的萃取段9相當(dāng)于一個(gè)萃取塔，結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)的填料 萃取塔或者傳統(tǒng)的篩板萃取塔結(jié)構(gòu)相同；塔內(nèi)的蒸饋段11，結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)的填料萃取塔或者 傳統(tǒng)的篩板萃取塔結(jié)構(gòu)相同，并且最下端具有加熱用的蒸饋空間28,蒸饋空間配設(shè)有調(diào)節(jié) 溫度用的再沸器4;所述的催化段內(nèi)的催化劑為模塊催化劑26或者散裝催化劑14:
[0081] 所述的催化段10內(nèi)的催化劑為散裝催化劑14時(shí)，所述的催化段由催化劑層和塔板 層自上而下間隔設(shè)置，催化劑層與催化劑層之間間隔一層塔板層構(gòu)成一段催化吸收段;所 述的塔板層由兩塊塔板19自上而下疊攝設(shè)置，上層塔板的兩側(cè)設(shè)有弓形降液管29，下層塔 板的中央設(shè)有中屯、降液管17;所述的催化劑層由一片格柵13左右各固定一片不誘鋼襯板12 設(shè)置，所述的格柵上鋪設(shè)有一層不誘鋼絲網(wǎng)，所述的催化劑層內(nèi)裝填所述的散裝催化劑，所 述的散裝催化劑上面設(shè)有液體分布器15。
[0082] 所述的催化段10為n段所述的催化吸收段自上而下疊攝設(shè)置，并且，相鄰的催化吸 收段之間間隔一層所述的塔板層;所述的催化吸收段，每段高度至少為1米;所述的n為正整 爹義，31 <n< 100，ifei&6<n< 10。
[0083] 所述的催化段10內(nèi)，最上層催化吸收段的上方設(shè)置有一塊具有中屯、降液管17的塔 板19,最下層催化吸收段的下方設(shè)置有一層塔板層。
[0084] 所述的不誘鋼襯板與萃取催化蒸饋塔內(nèi)壁之間的空間構(gòu)成氣相通道18;所述的降 液管17和催化劑層構(gòu)成液相通道。
[0085] 所述的塔板19為浮閥塔板或者泡罩塔板或者篩板，氣相和液相在泡罩塔板的泡罩 處充分接觸從而傳質(zhì)、傳熱且進(jìn)一步進(jìn)行組分分配或分布，或者氣相液相在浮閥的通過(guò)處 充分接觸從而傳質(zhì)、傳熱且進(jìn)一步進(jìn)行組分分配或分布;或者氣相液相在篩板的通過(guò)處充 分接觸從而傳質(zhì)、傳熱且進(jìn)一步進(jìn)行組分分配或分布。
[0086] 所述的液體分布器15由多個(gè)直徑為20mm的溢流管16組成。
[0087] 所述的散裝催化劑14,為散裝的球狀顆粒的、柱狀的、環(huán)狀的、長(zhǎng)條狀的固體酸性 樹脂催化劑;所述的固體酸性樹脂催化劑為改性樹脂催化劑或分子篩催化劑。
[0088] 所述的催化段內(nèi)的催化劑為模塊催化劑26時(shí)，所述的模塊催化劑包括活性催化劑 20、金屬絲網(wǎng)22和金屬絲波紋板21:所述的模塊催化劑由所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板 間隔平行設(shè)置，兩片金屬絲網(wǎng)之間盛裝所述的催化劑20顆粒形成催化劑層23,且該催化劑 層內(nèi)的所述催化劑顆粒被所述的金屬絲網(wǎng)波紋板隔開放置;所述的模塊催化劑內(nèi)所述的催 化劑層間隔設(shè)置；
[0089] 所述的模塊催化劑由金屬絲在外圍固定；
[0090] 所述的模塊催化劑外輪廓由所述的金屬絲網(wǎng)24包裹固定封閉呈幾何形狀;所述的 幾何形狀為立方體、圓柱體；
[0091] 所述的金屬絲網(wǎng)與金屬絲網(wǎng)之間間隔一層或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板；
[0092] 所述的催化劑層間隔一層或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板設(shè)置;所述的催化劑層是由兩層 所述金屬絲網(wǎng)之間間隔一層或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板設(shè)置且內(nèi)部填充所述催化劑顆粒;所述 的催化劑層形成液相通道25,相鄰的所述催化劑層之間的金屬絲波紋板層構(gòu)成氣相通道 18;
[0093] 所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板是由不誘鋼材料制成，所述的金屬絲網(wǎng)或金屬 絲網(wǎng)波紋板也可由帶孔的不誘鋼板替換；
[0094] 所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板上下豎直設(shè)置；
[0095] 所述的催化劑層設(shè)置加強(qiáng)外壁，將所述的金屬絲網(wǎng)與不誘鋼帶孔波紋板雙層作為 所述的催化劑層的外壁；
[0096] 催化段內(nèi)裝填所述的模塊催化劑26,并上下預(yù)留有進(jìn)料空間27或安裝進(jìn)料分布器 空間，所述的模塊催化劑為多塊，自上而下疊攝設(shè)置，且所述的氣相通道、液相通道是上下 豎直設(shè)置；
[0097] 所述的催化段內(nèi)，相鄰層所述的模塊催化劑的氣相通道與液相通道相對(duì)設(shè)置；
[0098] 所述催化段內(nèi)的液相進(jìn)料為含有甲醒的萃取液，氣相進(jìn)料為蒸饋段蒸饋得到的氣 相組分。
[0099] 所述的催化劑20,為固體酸性樹脂催化劑，為改性樹脂催化劑或分子篩催化劑。
[0100] 所述的萃取段或蒸饋段，結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)的填料萃取塔結(jié)構(gòu)相同時(shí)，內(nèi)部設(shè)有N米高的 填料，且N為正整數(shù)，1 ^ N ^ 200，優(yōu)選10 ^ N ^ 100;填料為不誘鋼波紋孔板填料，也可W是不 誘鋼絲網(wǎng)波紋填料。
[0101] 所述的萃取段或蒸饋段，結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)的篩板萃取塔結(jié)構(gòu)相同時(shí)，內(nèi)部設(shè)有N層塔 盤，且N為正整數(shù)，1 ^ N ^ 200，優(yōu)選10 ^ N ^ 100;其篩板可W是普通篩板或高效篩板，板間距 可 W 是 100-900mm，優(yōu)選400-600mm。
[0102] 所述甲醇氧化器、換熱器、精脫塔、分饋系統(tǒng)、分解裝置均為現(xiàn)有的裝置。
[0103] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步闡述：
[0104] 實(shí)施例1:
[0105] -種制備聚甲氧基二甲酸DMM3-5的方法，包括W下步驟：
[0106] (1)換熱：
[0107] 甲醇和空氣在甲醇氧化器中，W傳統(tǒng)兩法為制備方法，制取含有甲醒氣體的混合 物氣體，該混合物氣體自甲醇氧化器出料口排出進(jìn)入換熱器內(nèi)，運(yùn)個(gè)換熱器是列管換熱器， 管程進(jìn)氧化原料冷的甲醇，殼程進(jìn)得到的混合物氣體;換熱器進(jìn)口溫度:260°C，出口溫度： 125°C。
[010引（2)精脫水：
[0109] 所述的混合物氣體經(jīng)步驟（1)換熱后導(dǎo)入到精脫塔中進(jìn)行精脫水，精脫塔進(jìn)口溫 度是：110-115°C，塔頂溫度是95-100°C，塔頂壓力是0.35-0.42Mpa，塔底溫度是：75-80°C ; 檢測(cè)塔頂出口的物料中水的摩爾含量小于0.1%為合格，得到了幾乎不含水的混合氣體；
[0110] (3)萃取、催化和蒸饋：
[0111] 將步驟2的合格物料導(dǎo)入萃取催化蒸饋塔中，催化劑為模塊催化劑(本公司自制 D006型酸性樹脂催化劑)操作條件：
[0112] 萃取段:上部溫度55-60 °C、壓力0.10-0.20Mpa，下部溫度70-80°C ;萃取劑DMM1-2 摩爾量為精脫水后得到的混合氣體中甲醒摩爾量的2倍，萃取劑DMM1-2的空速為2.化-1;
[0113] 催化段:上部溫度70-80°C、壓力0.10-0.2019曰，下部溫度80-90°(：，含有甲醒的萃 取液的空速為2.化-1;
[0114] 蒸饋段:上部溫度80-90°C、壓力0.10-0.20Mpa，底部溫度110-130°C ;
[0115] 四個(gè)小時(shí)一取樣進(jìn)行分析，取樣口為萃取催化蒸饋塔的頂部（即萃取段的頂部)和 底部（即蒸饋段的底部)取樣口，分析儀器:氣相色譜儀安捷倫7820,頂部氣相甲醒含量約為 0，底部液相出口目標(biāo)產(chǎn)物含量為91.5 %，即DMM3-5選擇性為91.5 %。
[0116] 實(shí)施例2:
[0117] -種制備聚甲氧基二甲酸DMM3-5的方法，操作步驟與實(shí)施例1基本相同，所不同的 是催化劑為散裝催化劑(本公司自制D008型耐高溫酸性樹脂催化劑）：
[0118] 四個(gè)小時(shí)一取樣進(jìn)行分析，取樣口為萃取催化蒸饋塔的頂部（即萃取段的頂部)和 底部（即蒸饋段的底部)取樣口，分析儀器:氣相色譜儀安捷倫7820,頂部氣相甲醒含量約為 0，底部液相出口目標(biāo)產(chǎn)物含量為91.0 %，即DMM3-5選擇性為91.0 %。
[0119] 實(shí)施例3:
[0120] -種制備聚甲氧基二甲酸DMM3-5的方法，操作步驟與實(shí)施例1基本相同，所不同的 是萃取、催化和蒸饋條件不同：
[0121 ] 萃取段:上部溫度55-60 °C、壓力0.10-0.20Mpa，下部溫度80-85 °C ;萃取劑DMM1-2 摩爾量為精脫水后得到的混合氣體中甲醒摩爾量的2倍，萃取劑DMM1-2的空速為2.化-1;
[0122] 催化段:上部溫度80-85°C、壓力0.10-0.20Mpa，下部溫度85-95°C，含有甲醒的萃 取液的空速為2.化-1;
[0123] 蒸饋段:上部溫度85-95 °C、壓力0.10-0.20Mpa，底部溫度115-135 °C ;
[0124] 四個(gè)小時(shí)一取樣進(jìn)行分析，取樣口為萃取催化蒸饋塔的頂部（即萃取段的頂部)和 底部（即蒸饋段的底部)取樣口，分析儀器:氣相色譜儀安捷倫7820,頂部氣相甲醒含量約為 0，底部液相出口目標(biāo)產(chǎn)物含量為92.5 %，即DMM3-5選擇性為92.5 %。
[0125] 實(shí)施例4:
[0126] -種制備聚甲氧基二甲酸DMM3-5的方法，操作步驟與實(shí)施例2基本相同，所不同的 是萃取、催化和蒸饋條件不同：
[0127] 萃取段:上部溫度55-60 °C、壓力0.10-0.20Mpa，下部溫度80-85 °C ;萃取劑DMM1-2 摩爾量為精脫水后得到的混合氣體中甲醒摩爾量的2倍，萃取劑DMMl-2的空速為2.化-I; [0128] 催化段:上部溫度80-85 °C、壓力0.10-0.20Mpa，下部溫度85-95°C，含有甲醒的萃 取液的空速為2.化-1;
[01巧]蒸饋段:上部溫度85-95 r、壓力0.10-0.20Mpa，底部溫度115-135 r ;
[0130] 四個(gè)小時(shí)一取樣進(jìn)行分析，取樣口為萃取催化蒸饋塔的頂部（即萃取段的頂部)和 底部（即蒸饋段的底部)取樣口，分析儀器:氣相色譜儀安捷倫7820,頂部氣相甲醒含量約為 0，底部液相出口目標(biāo)產(chǎn)物含量為91.5 %，即DMM3-5選擇性為91.5 %。
[0131] 實(shí)施例5:
[0132] -種制備聚甲氧基二甲酸DMM3-5的方法，操作步驟與實(shí)施例1基本相同，所不同的 是萃取、催化和蒸饋條件不同：
[0133] 萃取段:上部溫度55-60 °C、壓力0.10-0.20Mpa，下部溫度80-85°C ;萃取劑DMM1-2 摩爾量為精脫水后得到的混合氣體中甲醒摩爾量的2倍，萃取劑DMM1-2的空速為2.化-1;
[0134] 催化段:上部溫度80-85 °C、壓力0.10-0.20Mpa，下部溫度85-95°C，含有甲醒的萃 取液的空速為2.化-1;
[01 ；3日]蒸饋段:上部溫度85-95 r、壓力0.10-0.20Mpa，底部溫度115-135 r ;
[0136] 四個(gè)小時(shí)一取樣進(jìn)行分析，取樣口為萃取催化蒸饋塔的頂部（即萃取段的頂部)和 底部（即蒸饋段的底部)取樣口，分析儀器:氣相色譜儀安捷倫7820,頂部氣相甲醒含量約為 0，底部液相出口目標(biāo)產(chǎn)物含量為92.0 %，即DMM3-5選擇性為92.0 %。
[0137] 上述實(shí)例只是為說(shuō)明本實(shí)用新型的技術(shù)構(gòu)思W及技術(shù)特點(diǎn)，并不能W此限制本實(shí) 用新型的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)該涵蓋在本實(shí) 用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種生產(chǎn)聚甲氧基二甲醚DMM3-5的裝置，包括甲醇氧化器（I)、換熱器（2)、精脫塔 (3)、萃取催化蒸餾塔(5)、分解塔(6)和分餾系統(tǒng)(8): 所述甲醇氧化器（1)的出料口與所述換熱器的進(jìn)氣口 a相連接，進(jìn)料口與所述換熱器導(dǎo) 出熱甲醇用的排液口 a連接； 所述換熱器(2)的進(jìn)液口 a與盛放有冷甲醇的容器相連接，排氣口 a與所述精脫塔的進(jìn) 氣口 b相連接； 所述精脫塔(3)的排液口 b與盛放有水的容器相連接，排氣口 b與所述萃取催化蒸餾塔 的相連接； 所述的萃取蒸餾塔(5)，塔頂設(shè)有排氣口 c且與所述甲醇氧化器的進(jìn)料口相連接，塔底 設(shè)有排液口 c且與所述分餾系統(tǒng)的液相進(jìn)口相連接，塔內(nèi)上部為萃取段(9)、中部為催化段 (10)、下部為蒸餾段（11);所述萃取段的下部設(shè)有進(jìn)氣口 c且與所述精脫塔(3)的排氣口 b相 連接;所述的萃取段的上部開設(shè)有進(jìn)液口 b，進(jìn)液口 b分為兩路，一路與分餾系統(tǒng)(8)的輕組 分DMM1-2出口 A相連接，一路與分解塔(6)的輕組分DMM1-2出口 B相連接； 所述的分餾系統(tǒng)(8)的DMM3-5出口 A與采收裝置相連接，采收目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5，DMM6-10 出口與所述的分解塔(6)的DMM6-10進(jìn)口相連接； 所述的分解塔(6)的DMM3-5出口 B與采收裝置相連接，采收目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5;所述的分 解塔(6)，下部安裝有調(diào)節(jié)溫度用的加熱器(7)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的萃取催化蒸餾塔(5)，塔內(nèi)的萃取段 (9)相當(dāng)于一個(gè)萃取塔，結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)的填料萃取塔或者傳統(tǒng)的篩板萃取塔結(jié)構(gòu)相同；塔內(nèi)的 蒸餾段（11)，結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)的填料萃取塔或者傳統(tǒng)的篩板萃取塔結(jié)構(gòu)相同，并且最下端具有 加熱用的蒸餾空間（28)，蒸餾空間配設(shè)有調(diào)節(jié)溫度用的再沸器(4);所述的催化段內(nèi)的催化 劑為模塊催化劑(26)或者散裝催化劑(14)。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述的催化段（10)內(nèi)的催化劑為散裝催化 劑（14)時(shí)，所述的催化段由催化劑層和塔板層自上而下間隔設(shè)置，催化劑層與催化劑層之 間間隔一層塔板層構(gòu)成一段催化吸收段;所述的塔板層由兩塊塔板（19)自上而下疊摞設(shè) 置，上層塔板的兩側(cè)設(shè)有弓形降液管(29)，下層塔板的中央設(shè)有中心降液管（17);所述的催 化劑層由一片格柵(13)左右各固定一片不銹鋼襯板（12)設(shè)置，所述的格柵上鋪設(shè)有一層不 銹鋼絲網(wǎng)，所述的催化劑層內(nèi)裝填所述的散裝催化劑，所述的散裝催化劑上面設(shè)有液體分 布器(15);所述的液體分布器(15)由多個(gè)直徑為20_的溢流管（16)組成。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述的催化段（10)為η段所述的催化吸收 段自上而下疊摞設(shè)置，并且，相鄰的催化吸收段之間間隔一層所述的塔板層;所述的催化吸 收段，每段高度至少為1米;所述的η為正整數(shù)，且I < η < 100; 所述的催化段（10)內(nèi)，最上層催化吸收段的上方設(shè)置有一塊具有中心降液管（17)的塔 板(19)，最下層催化吸收段的下方設(shè)置有一層塔板層。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述的不銹鋼襯板（12)與萃取催化蒸餾塔 (5)內(nèi)壁之間的空間構(gòu)成氣相通道（18);所述的中心降液管（17)和催化劑層構(gòu)成液相通道 (25)〇6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述的塔板（19)為浮閥塔板或者泡罩塔板 或者篩板，氣相和液相在泡罩塔板的泡罩處充分接觸從而傳質(zhì)、傳熱且進(jìn)一步進(jìn)行組分分 配或分布，或者氣相液相在浮閥的通過(guò)處充分接觸從而傳質(zhì)、傳熱且進(jìn)一步進(jìn)行組分分配 或分布;或者氣相液相在篩板的通過(guò)處充分接觸從而傳質(zhì)、傳熱且進(jìn)一步進(jìn)行組分分配或 分布。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述的催化段內(nèi)的催化劑為模塊催化劑 (26)時(shí)，所述的模塊催化劑包括催化劑(20)、金屬絲網(wǎng)（22)和金屬絲波紋板(21):所述的模 塊催化劑由所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板間隔平行設(shè)置，兩片金屬絲網(wǎng)之間盛裝所述 的催化劑(20)顆粒形成催化劑層(23)，且該催化劑層內(nèi)的所述催化劑顆粒被所述的金屬絲 網(wǎng)波紋板隔開放置;所述的模塊催化劑內(nèi)所述的催化劑層間隔設(shè)置;所述的金屬絲網(wǎng)、金屬 絲網(wǎng)波紋板是由不銹鋼材料制成，所述的金屬絲網(wǎng)或金屬絲網(wǎng)波紋板也可由帶孔的不銹鋼 板替換。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述的金屬絲網(wǎng)與金屬絲網(wǎng)之間間隔一層 或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板;所述的催化劑層間隔一層或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板設(shè)置;所述的催 化劑層是由兩層所述金屬絲網(wǎng)之間間隔一層或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板設(shè)置且內(nèi)部填充所述 催化劑顆粒;所述的催化劑層形成液相通道(25)，相鄰的所述催化劑層之間的金屬絲波紋 板層構(gòu)成氣相通道(18)。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，催化段內(nèi)裝填所述的模塊催化劑（26)，并 上下預(yù)留有進(jìn)料空間（27)或安裝進(jìn)料分布器空間，所述的模塊催化劑為多塊，自上而下疊 摞設(shè)置，且氣相通道、液相通道是上下豎直設(shè)置;所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板上下豎 直設(shè)置;所述的催化段內(nèi)，相鄰層模塊催化劑的氣相通道與液相通道相對(duì)設(shè)置。10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述的模塊催化劑由金屬絲在外圍固定； 所述的模塊催化劑外輪廓由固定模塊催化劑外輪廓的金屬絲網(wǎng)（24)包裹固定封閉呈幾何 形狀;所述的幾何形狀為立方體、圓柱體;所述的催化劑層設(shè)置加強(qiáng)外壁，將所述的金屬絲 網(wǎng)與不銹鋼帶孔波紋板雙層作為所述的催化劑層的外壁。
【文檔編號(hào)】C07C45/38GK205556511SQ201620189729
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年3月14日
【發(fā)明人】毛進(jìn)池, 劉文飛, 郭為磊, 王文學(xué)
【申請(qǐng)人】凱瑞環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?br>