一種二甲醚分子篩脫水的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及在不存在氫的情況下用固體吸附精制烴油，特別涉及一種二甲醚脫水 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前石油化工或煤化工企業(yè)中，由于上游裝置工藝的因素，二甲醚產(chǎn)品含水量 為150~300 U g/g。二甲醚作為特定化工裝置的進(jìn)料時(shí)，對(duì)水含量要求較高，即要求小于 5 y g/g，如果水含量過高，會(huì)對(duì)下游裝置或產(chǎn)品產(chǎn)生不利影響。因此二甲醚進(jìn)下游裝置前需 脫水處理。
[0003] 分子篩是一種硅鋁酸鹽，主要由硅鋁通過氧橋連接組成空曠的骨架結(jié)構(gòu)，在結(jié)構(gòu) 中有很多孔徑均勻的孔道和排列整齊、內(nèi)表面積很大的空穴。此外還有含電價(jià)較低而離子 半徑較大的金屬離子和化合態(tài)的水。由于水分子在加熱后連續(xù)地失去，但晶體骨架結(jié)構(gòu)不 變，形成了許多大小相同的空腔，空腔又有許多直徑相同的微孔相連，比孔道直徑小的物質(zhì) 分子吸附在空腔內(nèi)部，而把比孔道大的分子排斥在外，從而使不同大小形狀的分子分開，起 到篩分分子的作用，因而稱作分子篩。
[0004] 為了取得好的操作性能和盡可能長(zhǎng)的壽命，分子篩吸附飽和后必須再生。工業(yè)上 一般是用經(jīng)預(yù)熱的再生氣加熱，吹掃分子篩至250~315°C，并帶走脫附下來的吸附質(zhì)。
[0005] 根據(jù)二甲醚中各組分的分子結(jié)構(gòu)和極性與水分子的差異，可以使用3A分子篩對(duì) 二甲醚脫水。
[0006] 分子篩用于輕烴類組分脫水，特別是天然氣脫水已是公知的技術(shù)，分子篩烴類液 相脫水如丙烯、丁烯等純組分應(yīng)用較為普遍，分子篩脫水帶來物料損耗以及分子篩再生環(huán) 節(jié)的能耗，受到關(guān)注較少。
[0007]當(dāng)分子篩塔中的分子篩吸水飽和后，多數(shù)液相物料排入輕污油系統(tǒng)或烴類放空系 統(tǒng)，沒有獨(dú)立的回收設(shè)施。
[0008] 輕烴類組分液相分子篩脫水，再生介質(zhì)多使用惰性氣體如氮?dú)猓獨(dú)獾南恼家?相分子篩脫水單元能耗70%以上，大量的再生氣排入工廠烴類放空系統(tǒng)也會(huì)對(duì)工廠產(chǎn)生不 利影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的是提供一種二甲醚分子篩脫水的方法，對(duì)含水量為150~300 ii g/g 的二甲醚進(jìn)行分子篩脫水，脫水后二甲醚含水量小于5 y g/g，脫水在裝填有3A分子篩塔中 進(jìn)行，通過泄壓回收設(shè)施流程、設(shè)置再生氣循環(huán)流程、再生氣脫水塔再生流程，在保證二甲 醚脫水指標(biāo)的前提下，實(shí)現(xiàn)二甲醚分子篩脫水物耗和能耗優(yōu)化。
[0010] 一種二甲醚分子篩脫水的方法，包括以下步驟：
[0011] 1)吸附：二甲醚原料依次進(jìn)入分子篩脫水塔1和分子篩脫水塔2進(jìn)行分子篩脫 水，脫水后的二甲醚作為產(chǎn)品出裝置，分子篩脫水塔1出口的物流含水量大于5 y g/g時(shí)，切 出分子篩脫水塔1，進(jìn)入步驟2)，原料依次進(jìn)入分子篩脫水塔2和分子篩脫水塔3進(jìn)行分子 篩脫水，當(dāng)分子篩脫水塔2出口的物流含水量大于5 y g/g時(shí)，切出分子篩脫水塔2,進(jìn)入步 驟2)，原料依次進(jìn)入分子篩脫水塔3和分子篩脫水塔1進(jìn)行分子篩脫水，當(dāng)分子篩脫水塔3 出口的物流含水量大于5 y g/g時(shí)，切出分子篩脫水塔3,進(jìn)入步驟2);
[0012] 2)卸壓回收：步驟1)切出的分子篩脫水塔1、2或者3打開分子篩脫水塔底的排 放泄壓閥和分子篩脫水塔1、2或者3頂?shù)男箟浩胶忾y，將分子篩脫水塔內(nèi)的原料排至泄壓 回收罐8,分子篩脫水塔與泄壓回收罐8壓力平衡時(shí)，關(guān)閉排放泄壓閥和泄壓平衡閥，開啟 放空閥，分子篩脫水塔壓力與放空系統(tǒng)壓力平衡時(shí)，泄壓完成，分子篩脫水塔進(jìn)入步驟3)， 泄壓回收罐中的原料經(jīng)泵9與原料14混合；
[0013] 3)再生：引入再生氣至步驟2)泄壓后的分子篩脫水塔1、2或者3,開啟再生氣加 熱器4、再生氣換熱器12、再生氣空冷器5、再生氣分水器6、和再生氣風(fēng)機(jī)7,逐步將再生氣 加熱至200~250°C，維持16~36小時(shí)后，逐步降溫，關(guān)閉再生氣加熱器4,切換成冷吹，再 生氣風(fēng)機(jī)7出口再生氣經(jīng)再生冷卻器10和再生氣脫水塔11，進(jìn)入分子篩脫水塔1、2或者3 降至40~45°C，關(guān)閉再生氣風(fēng)機(jī)7,分子篩脫水塔1、2或者3再生結(jié)束，重復(fù)步驟1)。
[0014] 4)再生氣脫水塔再生：當(dāng)再生氣脫水塔中3A分子篩塔吸水飽和后，與分子篩脫水 塔再生同步，自再生氣加熱器4出口引再生氣總量質(zhì)量分?jǐn)?shù)的12%至再生氣脫水塔11，8~ 10小時(shí)后，按一定的降溫速率，引再生氣加熱器出口和再生氣冷卻器出口的再生氣給再生 氣脫水塔床層按一定的速率降溫，冷吹至再生氣脫水塔降到40~45°C，再生氣脫水塔再生 完成。
[0015] 所述的泄壓回收，當(dāng)分子篩脫水塔吸水飽和切出后，打開泄壓閥16和泄壓平衡閥 17,將分子篩脫水塔內(nèi)的原料排至泄壓回收罐8中，當(dāng)分子篩脫水塔1、2或3與泄壓回收罐 8壓力平衡時(shí)，關(guān)閉泄壓閥16和泄壓平衡閥17,回收罐8中的原料經(jīng)泵9與原料14混合。
[0016]所述的再生步驟，再生氣溫度250~280°C，維持該溫度18~32小時(shí)，逐步降溫， 關(guān)閉再生氣加熱器4,切換成冷吹，再生氣風(fēng)機(jī)7出口再生氣經(jīng)再生冷卻器10和再生氣脫水 塔11，進(jìn)入分子篩脫水塔1、2或者3降至40~45°C，關(guān)閉再生氣風(fēng)機(jī)7。
[0017] 切出的分子篩脫水塔進(jìn)入泄壓回收和再生程序，打開分子篩脫水塔底的泄壓閥和 分子篩脫水塔頂?shù)男箟浩胶忾y，將重石腦油泄壓排至泄壓回收罐8,當(dāng)分子篩脫水塔與泄 壓回收罐壓力平衡時(shí)，關(guān)閉泄壓閥和泄壓平衡閥，再開啟放空閥，油氣經(jīng)放空線排至放空系 統(tǒng)，當(dāng)分子篩脫水塔壓力降至接近放空系統(tǒng)壓力時(shí)，泄壓完成。
[0018] 泄壓完成后，引入再生氣，開啟再生氣加熱器和再生氣換熱器、再生氣空冷器、再 生氣分水器、再生氣風(fēng)機(jī)等，實(shí)現(xiàn)再生氣循環(huán)，將再生氣逐步加熱至250~280°C，電加熱器 出口溫度保持250~280°C，16~36小時(shí)后，按一定的降溫速率，停再生氣加熱器后，再生 氣切至冷吹流程，再生氣風(fēng)機(jī)出口再生氣經(jīng)再生冷卻器和再生氣脫水塔后，對(duì)分子篩脫水 塔冷吹，冷吹至分子篩脫水塔降至40~45°C，停再生氣風(fēng)機(jī)，分子篩脫水塔切出再生氣循 環(huán)流程。
[0019] 本發(fā)明技術(shù)解決方案是這樣來實(shí)現(xiàn)的，采用三臺(tái)分子篩脫水塔吸附-再生，在正 常操作為兩臺(tái)串聯(lián)，一臺(tái)備用。在串聯(lián)操作的第一臺(tái)分子篩脫水塔出口官道上設(shè)置一臺(tái)在 線微量水分析儀，當(dāng)檢測(cè)到第一臺(tái)分子篩脫水塔出口物流的水含量大于5 y g/g時(shí)，切出第 一臺(tái)分子篩脫水塔，原來操作的第二臺(tái)分子篩脫水塔切至第一臺(tái)分子篩脫水塔。備用分子 篩脫水塔切換至第二臺(tái)分子篩脫水塔。
[0020] 切出的分子篩脫水塔進(jìn)入再生程序，慢慢打開分子篩脫水塔底的排放泄壓線，同 時(shí)慢慢打開分子篩脫水塔頂?shù)男箟浩胶饩€，將二甲醚泄壓排至泄壓回收罐，當(dāng)分子篩脫水 塔與泄壓回收罐壓力平衡時(shí)，關(guān)閉排放泄壓閥和泄壓平衡閥，再開啟放空閥，油氣經(jīng)放空線 排至放空系統(tǒng)，當(dāng)分子篩脫水塔壓力降至接近放空系統(tǒng)壓力時(shí)，泄壓完成。
[0021] 泄壓完成后，引入再生氣，開啟再生氣加熱器，同時(shí)開啟再生氣換熱器、再生氣空 冷器、再生氣分水器、再生氣風(fēng)機(jī)等，實(shí)現(xiàn)再生氣循環(huán)。按一定的升溫速率，將再生氣加熱至 250~280°C，16~36小時(shí)后，按一定的降溫速率，停再生氣加熱器后，再生氣切至冷吹流 程，再生氣風(fēng)機(jī)出口再生氣經(jīng)再生冷卻器和再生氣脫水塔后，對(duì)二甲醚脫水冷吹，冷吹至分 子篩塔降至40~45°C，停再生氣風(fēng)機(jī)，分子篩脫水塔切出再生氣循環(huán)流程。
[0022] 分子篩再生完成后。經(jīng)分子篩塔底充液截止閥充液，慢慢開啟充液截止閥，將分子 篩塔充液至操作壓力，關(guān)閉截止閥。分子篩塔至備用狀態(tài)。整個(gè)再生程序完成。
[0023] 當(dāng)再生氣脫水塔中3A分子篩塔吸水飽和后，在再生氣循環(huán)流程中從再生氣加熱 器出口引適量的再生氣至再生氣脫水塔，8~10小時(shí)后，按一定的降溫速率，引再生氣加熱 器出口和再生氣冷卻器出口的再生氣給再生氣脫水塔床層按一定的速率降溫，冷吹至再生 氣脫水塔降到40~45°C，再生氣脫水塔再生完成。
[0024] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明一種二甲醚分子篩脫水的方法有以下優(yōu)點(diǎn)二甲醚收率 高、物料損耗小，物料損耗率小于0.01 %質(zhì)量，有利于降低液相分子篩脫水單元的運(yùn)行成 本；如再生氣采用氮?dú)?，設(shè)置再生氣循環(huán)流程，一方面大幅降低氮?dú)獾南?，有利于工廠的 生產(chǎn)安全，同時(shí)避免大量惰性氣體排入放空系統(tǒng)，另一方面降低了分子篩脫水單元的能耗。 設(shè)置再生氣脫水塔再生流程，保證再生氣的干燥度，有利于二甲醚分子篩脫水塔中分子篩 的再生，保證分子篩的脫水效果。
【附圖說明】
[0025] 圖1 :為本發(fā)明一種二甲醚分子篩脫水工藝流程示意圖。
[0026] 其中：1.分子篩脫水塔，2.分子篩脫水塔，3.分子篩脫水塔，4.再生氣加熱器， 5.再生氣空