專利名稱：制備脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物的方法
制備脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物的方法本發(fā)明涉及尿酮亞胺改性的異氰酸酯(uretonimine-modified isocyanate)組合物以及涉及提供脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物的過程。有機異氰酸酯組合物在技術(shù)上是眾所周知的。幾種組合物，特別是包含二苯基異氰酸甲酯異構(gòu)體(methyl diphenyl isocyanate isomers) (MDI異構(gòu)體)的組合物，而最特別的是包含大量4，4’MDI的MDI組合物，都是固態(tài)的。為提供液態(tài)組合物，通常通過引入脲酮亞胺基團來改良該組合物，這是通過有機異氰酸酯組合物的全部或部分經(jīng)催化劑發(fā)生反應(yīng)來完成的，從而證實第一種碳化二亞胺基團，所述碳化二亞胺基團又依次進一步與異氰酸酯基團反應(yīng)來提供脲酮亞胺基團。這種反應(yīng)必須通過所謂的催化終止劑(catalyst killers)、淬火劑或者停止劑的加入而終止。通常，在EP 0193787、EP 0189156、EP 0308710, US 7,030, 274, US 6，120，699、US 4，424，288和US 4，088，665中提及作為催化劑阻滯物(catalyst stoppers)的酰氯。在WO 2008/040722和US 6，489，503中描述了一種回調(diào)(backblending)方法，其中提及了作為催化終止劑的草酰氯。在US 4，014，935中，加入作為催化劑阻滯物的PC15產(chǎn)生了一種無色澄清的液體。PC15是一種劇毒且難以處理的粉末。在EP32011A1中，通過使催化劑上的異氰酸酯組合物反應(yīng)來提供碳化二亞胺改性的異氰酸酯，從而證實碳化二亞胺基團和脲酮亞胺基團。這兩個組分都在以下的可逆反應(yīng)中部分地形成
碳化二亞胺基團+異氰酸酯組H脲酮亞胺基團
被用來提供碳化二亞胺基團的催化劑被催化終止劑特別是亞硫酰氯的加入所停止。在草酸或甲酸的存在下，通過使碳化二亞胺基團與脂族二羧酸二酯反應(yīng)，迫使平衡反應(yīng)偏向碳化二亞胺一側(cè)(例如，減少脲酮亞胺基團的量)。已經(jīng)與所述二酯反應(yīng)的碳化二亞胺基團在該平衡反應(yīng)中不再部分地形成?？墒巩惽杷狨ブ械碾逋獊啺返牧繋缀鯙榱恪Ｔ赪02008/009669中，提出將草酰氯作為催化劑淬滅劑來使用。這個催化劑淬滅劑或終止劑是有毒的，并且其沸點為約63攝氏度。由于淬火通常在大約80-110攝氏度的溫度下進行，草酰氯難以操控。W02007/006622提出了將己二酰二氯作為催化終止劑來使用。還注意到脲酮亞胺改性的異氰酸酯的穩(wěn)定性可能減少，其中己二酰二氯被用作催化終止劑，即仍然在該組合物中的催化劑會部分地恢復(fù)它的活性。這能引起在儲存異氰酸酯的容器中產(chǎn)生CO2，并且會在打開該容器時引發(fā)潛在的安全風險。本發(fā)明的一個目的是提供一種可替代的方法來提供脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物，其至少部分地克服了一些或所有在先前技術(shù)中的缺陷。本發(fā)明的實施方案提供脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物，其為無色澄清的、使用時毒性較低甚至無毒的催化終止劑，同時提供穩(wěn)定的廣品。上述目的是通過按照本發(fā)明的一種方法來實現(xiàn)的。
根據(jù)本發(fā)明第一方面，提供一種制備脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物的方法，該方法包括
-提供一種具有兩個或更多個異氰酸酯基團的有機異氰酸酯組合物。-在適當催化劑的存在下，使所述聚異氰酸酯組合物反應(yīng)，以形成包括碳化二亞胺基團和脲酮亞胺基團的脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物。-所述反應(yīng)通過一定量的草酸單烷基酯鹵化物的加入而終止。應(yīng)理解，反應(yīng)終止意味著形成碳化二亞胺基團和脲酮亞胺基團的催化反應(yīng)的終止。因此，根據(jù)本發(fā)明的第一方面，制備脲酮亞胺改性的異氰酸酯的方法包括 -提供一種具有兩個或更多個異氰酸酯基團的有機異氰酸酯組合物；
-在適當催化劑的存在下，使所述聚異氰酸酯組合物反應(yīng)來形成包含碳化二亞胺基團和脲酮亞胺基團的脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物。-該催化劑通過一定量的草酸單烷基酯鹵化物的加入而失活。事實上所加入的草酸單烷基酯鹵化物作為所述催化劑的終止劑起作用。應(yīng)理解，需要足夠量的草酸單烷基酯鹵化物來抑制所有存在的催化劑，以終止該反應(yīng)。通過用草酸單烷基酯鹵化物抑制催化劑所達到的終止致使其提供一種包含使用的至少痕量的草酸單烷基酯鹵化物的脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物。使用的草酸單烷基酯鹵化物可以每摩爾催化劑3到300摩爾比的草酸單烷基酯鹵化物的量存在。較優(yōu)選的有機異氰酸酯組合物是聚異氰酸酯組合物。使用草酸單烷基酯鹵化物具有一些優(yōu)點?？色@得一種無色澄清的脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物，其黃度指數(shù)范圍在1-10，優(yōu)選在1-7范圍內(nèi)，最優(yōu)選在1-5的范圍內(nèi)。按照本發(fā)明的方法具有另外的優(yōu)點，即所獲得的脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物的顏色不會隨著時間發(fā)生實質(zhì)的改變。所述黃度指數(shù)是在室溫(即在20攝氏度)下用ASTM D1925測量的，所述ASTMD1925使用一種用了 20mm電池的亨特立色差儀(Hunterlab Ultrascan PRO)來測量。就脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物的顏色而言還涉及到另外的好處，使用草酸單烷基酯鹵化物具有這樣的優(yōu)點，即得到的脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物會隨時間的推移而更加穩(wěn)定，且草酸單烷基酯鹵化物被認為是無毒的，其沸點接近或高于通常使用的反應(yīng)溫度，并且非常易于操作。為了得到涉及脲酮亞胺改性的異氰酸酯的顏色的最好結(jié)果，被改性的聚異氰酸酯組合物優(yōu)選地具有低于或等于4的黃度指數(shù)。所述優(yōu)點還在于可以避免使用亞硫酰氯。已知后一成分會引起異氰酸酯有一淡黃的顏色。因此根據(jù)一些實施方案，可以不使用亞硫酰氯來終止為形成碳化二亞胺基團和脲酮亞胺基團的催化反應(yīng)。甚至完全可以避免使用更多的亞硫酰氯。另外還有一個優(yōu)點是可避免使用諸如草酰氯的有毒產(chǎn)品。因此根據(jù)一些實施方案，可以不使用草酰氯來終止為形成碳化二亞胺基團和脲酮亞胺基團的催化反應(yīng)。根據(jù)一些實施方案，草酸單烷基酯鹵化物可以是乙基草酰氯或甲基草酰氯。根據(jù)一些實施方案，草酸單烷基酯鹵化物對催化劑的摩爾比可以在每摩爾催化劑15-150摩爾草酸單烷基酯鹵化物的范圍內(nèi)。草酸單烷基酯鹵化物對催化劑的摩爾比優(yōu)選地在每摩爾催化劑15-150摩爾比的草酸單烷基酯鹵化物的范圍內(nèi)，最優(yōu)選在25 - 100的范圍內(nèi)。可以使用各種類型的催化劑。合適類型的催化劑列于US6489503B1中。優(yōu)選使用具有如下的通式的環(huán)磷烯氧化物(phospholene oxide)或環(huán)磷烯硫化物(phospholenesulfide)類型的催化劑
-；..........—s H“ '...........................
關(guān)IIl …I·· I 和
Λ/、
^ \K \
其中a、b、c和d各自選自氫和1-12個碳原子的烴基，R選自低級烷基和芳基，且X選自氧和硫。典型的化合物是1_苯基_2_環(huán)憐稀-I-氧化物；3_甲基-I-苯基-2-環(huán)憐稀-I-氧化物；1-苯基-2-環(huán)磷烯-I-硫化物；1-甲基-2-環(huán)磷烯-I-氧化物；1-甲基-3-甲基_2_環(huán)憐稀-I-氧化物；1_苯基_2-環(huán)憐稀-1-1硫化物；1_乙基_2_環(huán)憐稀-I-氧化物；I-乙基-3-甲基-2環(huán)磷烯-I-氧化物；I-乙基-3-甲基-2-環(huán)磷烯-I-硫化物；并且環(huán)磷烯的異構(gòu)體是同上述命名的化合物及它們的混合物相對應(yīng)的。根據(jù)一些實施方案，催化劑可以是環(huán)磷烯氧化物。優(yōu)選的催化劑是3-甲基-I-苯基-3-環(huán)磷烯-I-氧化物，3-甲基_1_苯基_2_環(huán)憐稀_1_氧化物，1_甲基_3_環(huán)憐稀-I-氧化物，1_甲基_2_環(huán)憐稀-I-氧化物；1_乙基-3-環(huán)憐稀-I-氧化物，I-乙基-2-環(huán)憐稀-I-氧化物，I-苯基_3-環(huán)憐稀-I-氧化物，和I-苯基-2-環(huán)憐稀-I-氧化物。最優(yōu)選的是3_甲基-I-苯基-3-環(huán)憐稀-I-氧化物，3-甲基-I-苯基-2-環(huán)磷烯-I-氧化物以及這些異構(gòu)體的混合物。根據(jù)一些實施方案，該催化劑可以0. 5-50ppm的濃度存在于聚異氰酸酯組合物中。該催化物優(yōu)選地以l_20ppm的濃度，最優(yōu)選以2_12ppm的濃度存在于聚異氰酸酯
組合物中。如上所述，脲酮亞胺可由聚異氰酸酯組合物形成，所述組合物包括二苯基異氰酸甲酯(也稱為MDI)，諸如4，4’ MDI和/或2，4’ -MDI和/或2，2’ -MDI異構(gòu)體及它們的混合物(特別是包括至少約45%重量的4，4’ -MDI那些)，以及芳族、脂族和脂環(huán)族的聚異氰酸酯和它們的組合。通過非限定實施例舉例，這些類型的代表是單異氰酸酯，包括異氰酸苯酯、異氰酸環(huán)己基酯；二異氰酸酯，諸如間-亞苯基二異氰酸酯，2，4-甲苯二異氰酸酯，2，6-甲苯二異氰酸酯，2，4-和2，6-甲苯二異氰酸酯的混合物，環(huán)己烷二異氰酸酯，四亞甲基二異氰酸酯，環(huán)己烷-1，4- 二異氰酸酯，六氫甲苯二異氰酸酯(及異構(gòu)體)，異佛爾酮二異氰酸酯、氫化亞甲基雙(苯基異氰酸酯)、萘-1，5 二異氰酸酯、I-甲氧基苯基_2，4 二異氰酸酯、4，4’-亞聯(lián)苯基二異氰酸酯、3，3’ 二甲氧基-4，4’聯(lián)苯基二異氰酸酯、3. 3’-二甲基二苯基甲烷-4，4’-二異氰酸酯；三異氰酸酯如4，4’，4”_三苯基甲烷三異氰酸酯和甲苯2，4，6-三異氰酸酯；和四異氰酸酯如4，4’-二甲基二苯基甲烷-2，2’，5，5’-四異氰酸酯和聚合的聚異氰酸酯如聚亞甲基聚亞苯基聚異氰酸酯。每個例子的反應(yīng)機理都是本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的。
按照一些實施方案，聚異氰酸酯組合物可包括4，4’ MDI和/或2，4’ -MDI和/或2，2’ -MDI異構(gòu)體和它們的混合物。優(yōu)選地，4，4’MDI 含量是 50_100%wt。所述聚異氰酸酯組合物可能包含4，4’ MDI,或由帶有2，4’ -MDI和/或2，2’ -MDI的4，4’ MDI的摻合物組成。術(shù)語“由…組成”將被理解為該組合物將任選地含有僅次于總計的物質(zhì)的特有雜質(zhì)水平的特有雜質(zhì)。除了上面所陳述的組分外，脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物可進一步包括穩(wěn)定劑(有時稱為抗氧化劑)，優(yōu)選主要的酚醛樹脂型的抗氧化劑諸如BHT，Irganox 1076，Irganox 1010, Irganox 1135, Anoxl315, Ralox 926, Isonox 132 和經(jīng)常與諸如硫醚、亞憐 酸酯的酚醛抗氧化劑一起提供協(xié)同作用的第二抗氧劑，包括脂族、芳族或混合的脂族和芳族基團，如亞磷酸三乙酯、亞磷酸三苯酯(triphenylphospite), Doverphos7等，以及位阻胺諸如苯仲胺(secondary phenylamines)如Irganox 5057,且最優(yōu)選的是這兩者的組合。第一抗氧化劑和第二抗氧化劑結(jié)合到一個分子中的多功能抗氧化劑也是可能的。典型的實施例是 Irganox 1726 和 Irganox 1520,也稱為硫代增效劑(thiosynergists)。根據(jù)一些實施方案，所述聚異氰酸酯組合物還可包括位阻酚類的第一穩(wěn)定劑和亞磷酸酯或位阻胺或硫醚或多功能抗氧劑類的第二穩(wěn)定劑。在合適的催化劑的存在下，在反應(yīng)中使所述聚異氰酸酯組合物形成包括碳化二亞胺基團和脲酮亞胺基團的脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物的反應(yīng)溫度優(yōu)選在80-130攝氏度的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在90-120攝氏度的范圍內(nèi)。根據(jù)本發(fā)明的第二方面，制備脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物的方法可進一步包括將有機異氰酸酯組合物，例如聚異氰酸酯組合物加入到已經(jīng)獲得的脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物中。作為舉例，該方法可包括提供一定體積(volume)的有機異氰酸酯組合物(例如聚異氰酸酯組合物)或其物流(stream)，其被分離成兩個不同體積或流。所述體積或流中的一個經(jīng)過有關(guān)本發(fā)明第一方面陳述的步驟來提供一種脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物，另一個是未改性的。根據(jù)本發(fā)明第二方面的方法還進一步具有將兩的體積或流再次混合的步驟來提供一種脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物。因此根據(jù)本發(fā)明的這個第二方面，根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法還包括一個步驟，即通過添加一定量的草酸單烷基酯齒化物來終止反應(yīng)后，添加未改性的有機異氰酸酯組合物?？稍诖呋瘎┦Ш螅蛟谔砑哟呋K止劑的同時，或甚至在添加為草酸單烷基酯鹵化物的催化終止劑之前添加未改性的有機異氰酸酯組合物。任選地，隨后添加少量的作為草酸單烷基酯鹵化物的催化終止劑。也可連續(xù)添加未改性的有機異氰酸酯組合物，任選地與添加為草酸單烷基酯齒化物的催化終止劑交替進行。通常，按照本發(fā)明的第一方面被用來改性的有機異氰酸酯化合物，和用來與脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物混合的有機異氰酸酯化合物是相同的。通常，混合比例為O以上，且包含10在內(nèi)，例如，O以上至5且包括5，諸如O以上到I且包括I，例如在O. 000001-10的范圍內(nèi)，例如從O. 000001-5，諸如從O. 000001-1，表示為基于用于提供該混合物的脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物的總量的用于提供混合物的非改性的有機異氰酸酯化合物的重量。用草酸單烷基酯鹵化物、并進一步混合包含非改性的有機異氰酸酯化合物的改性的異氰酸酯化合物來使催化劑失效的終止，導致提供了一種包括至少痕量的所用的草酸單烷基酯鹵化物的脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物。所使用的草酸單烷基酯鹵化物可以每摩爾催化劑3到300摩爾比的草酸單烷基酯鹵化物的量存在。根據(jù)本發(fā)明的第三方面，提供脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物，該組合物可通過如根據(jù)本發(fā)明的第一或第二方面中任意一個方面陳述的方法獲得。根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物，該組合物包括脲酮亞胺，碳化二亞胺和草酸單烷基酯齒化物。
可獲得的該產(chǎn)品可能具有通常在25-32范圍內(nèi)的NCO值。獨立及從屬權(quán)利要求陳述了本發(fā)明的特定的及優(yōu)選的特征。視情況而定。來自于從屬權(quán)利要求的特征可能與獨立權(quán)利要求或其他從屬權(quán)利要求的特征合并。本發(fā)明的以上和其他特征、特點和優(yōu)點，將在下面的詳細描述中變得顯而易見，其通過舉例的方式闡述了本發(fā)明的原理。給出的描述僅為舉例，并不對本發(fā)明的范圍進行限制。將參照具體實施方案對本發(fā)明進行描述。應(yīng)注意到在權(quán)利要求書中所用的術(shù)語“包括”，不應(yīng)理解為限制到其后列出的裝置(means)上。它并不排除其他要素或者步驟。因此，它被理解為說明所聲明的特征、步驟或提及的成分的存在，但是不排除一個或多個其他特征、步驟、成分或其組分等的添加或存在。因此，表達“一種裝置包括設(shè)備A與B”的范圍不應(yīng)該被限制在僅僅由組件A和B組成的裝置上。這意味著，對于本發(fā)明，該裝置的唯一相關(guān)組件是A和B。貫穿該說明書，提出了對“一個實施方案”或“一實施方案”的參考。這種參考表明，在相關(guān)實施方案里描述提到的特定的特征被包含在本發(fā)明的至少一個實施方案里。因此，短語“在一個實施方案中”或“在一實施方案中”在本說明書各處出現(xiàn)，并不必是都指同一個實施方案，雖然他們也可指同一個實施方案。此外，這些特征或者特點在一個或者多個實施方案中，可以任何適合的方式結(jié)合，這對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而言，將是顯而易見的。當述提及一個組分的％wt、%w或重量百分比時，這個術(shù)語表示存在于組合物中的特定組分相對于組合物重量的重量比，用百分比來表示。
實施例對比實施例I :
將650份亞甲基(苯基異氰酸酯)的約98%的4，4’ -異構(gòu)體和2. 0%的2，4’ -異構(gòu)體的混合物(含有1500ppm 11076)與O. 0033份3-甲基-I-苯基-2-環(huán)磷烯-I-氧化物混合并加熱至110°C，并保持在該溫度下以使目標NCO值達到27. 5 wt%。然后通過添加100份亞甲基(苯基異氰酸酯)的約98%的4，4’-異構(gòu)體和2.0%的2，4’-異構(gòu)體的混合物，將反應(yīng)內(nèi)含物冷卻至80°C。添加O. 088份亞硫酰氯并在70°C下攪拌I小時。一小時后，再添加350份亞甲基(苯基異氰酸酯)的98%的4，4’ -和2. 0%的2，4’ -異構(gòu)體的混合物及O. 55份亞磷酸三苯酯。最終產(chǎn)物是一種淡黃色液體，YI13. 82，NCO值是29. 5 wt%。對比實施例2:
將650份亞甲基(苯基異氰酸酯)的約98%的4，4’ -異構(gòu)體和2. 0%的2，4’ -異構(gòu)體的混合物(含有1500ppm 11076)與O. 0033份3-甲基-I-苯基-2-環(huán)磷烯-I-氧化物混合并加熱至110°C，并保持在該溫度下以使目標NCO值達到27. 5 wt%。然后將反應(yīng)內(nèi)容物冷卻到105°C，并添加O. 275份己二酰二氯。添加100份亞甲基(苯基異氰酸酯)的約98%的4，4’ -異構(gòu)體和2. 0%的2，4’ -異構(gòu)體的混合物，并在70°C下攪拌一小時。一小時后，添加350份亞甲基(苯基異氰酸酯)的約9 8%的4，4’ -異構(gòu)體和2%的2，4’ -異構(gòu)體的混合物及O. 55份亞磷酸三苯酯。最終產(chǎn)物是一種無色澄清的液體，YI 4. 22，NCO值是29. 5 wt%。實施例3
將650份亞甲基(苯基異氰酸酯)的約98%的4，4’ -異構(gòu)體和2. 0%的2，4’ -異構(gòu)體的混合物(含有1500ppm 11076)與O. 0033份3-甲基-I-苯基-2-環(huán)磷烯-I-氧化物混合并加熱至110°C，并保持在該溫度下以使目標NCO值達到27. 5 wt%。然后將反應(yīng)內(nèi)容物冷卻至80°C。添加O. 066份甲基草酰氯并在70°C下攪拌一小時。一小時后，添加450份亞甲基(苯基異氰酸酯)的約98%的4，4’ -異構(gòu)體和2. 0%的2，4’ -異構(gòu)體的混合物和O. 55份亞磷酸三苯酯。最終產(chǎn)物是一種無色澄清的液體，YI 4. 08，NCO值29.5wt%.
實施例4
將650份亞甲基(苯基異氰酸酯)的約98%的4，4’ -異構(gòu)體和2. 0%的2，4’ -異構(gòu)體的混合物(含有1500ppm Irganox 1076)與O. 0033份3-甲基-I-苯基-2-環(huán)磷烯-I-氧化物混合，并加熱至110°C，并保持在該溫度下使目標NCO值達到27. 5 wt%。添加O. 11份乙基草酰氯，讓反應(yīng)在110°C時停止。然后通過添加100份亞甲基(苯基異氰酸酯)的約98%的4，4’ -異構(gòu)體和2. 0%的2，4’ -異構(gòu)體的混合物來將反應(yīng)內(nèi)含物冷卻，并在70°C下攪拌I小時。一小時后，添加350份亞甲基(苯基異氰酸酯)的約98%的4，4’ -異構(gòu)體和2. 0%的2，4’ -異構(gòu)體的混合物和O. 55份亞磷酸三苯酯。最終產(chǎn)物是一種無色澄清的液體，YI 3. 56，NCO值29.5wt%.
為測量產(chǎn)品穩(wěn)定性，將該產(chǎn)品在80°C下儲存4天。新獲得的組合物與在80°C下儲存4天的組合物之間的粘度、黃度指數(shù)和NCO值的比較示于表I中
表I
權(quán)利要求
1.一種制備脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物的方法，該方法包括 -提供具有兩個或更多個異氰酸酯基團的有機異氰酸酯組合物； -在適當?shù)拇呋瘎┑拇嬖谙?，所述聚異氰酸酯組合物進行反應(yīng)以形成包含碳化二亞胺基團和脲酮亞胺基團的脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物； -通過添加一定量的草酸單烷基酯鹵化物，以使催化劑失活。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，其中所述草酸單烷基酯鹵化物是乙基草酰氯或甲基草酰
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一項的方法，其中草酸單烷基酯鹵化物對催化劑的摩爾比是在每摩爾催化劑15-150的草酸單烷基酯鹵化物的范圍內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項的方法，其中催化劑是環(huán)磷烯氧化物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項的方法，其中所述催化劑在聚異氰酸酯組合物中以O(shè). 5-50 ppm的濃度存在。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項的方法，其中所述聚異氰酸酯組合物還包含第一種位阻酚類型的穩(wěn)定劑和第二種亞磷酸酯類或位阻胺或硫醚或多功能抗氧化劑的穩(wěn)定劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項的方法，其中所述方法還包括通過添加一定量的草酸單烷基酯鹵化物終止反應(yīng)后添加未改性的有機異氰酸酯組合物的步驟。
8.脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物，其可通過如權(quán)利要求1-7中任一項所提出的方法之一獲得。
9.脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物，其包括脲酮亞胺、碳化二亞胺和草酸單烷基酯鹵化物。
全文摘要
一種制備脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物的方法，其包括-提供具有兩個或更多個異氰酸酯基團的有機異氰酸酯組合物；-所述聚異氰酸酯組合物在適當催化劑的存在下，進行反應(yīng)以生成包含碳化二亞胺基團和脲酮亞胺基團的脲酮亞胺改性的異氰酸酯組合物；-通過添加一定量的草酸單烷基酯鹵化物，終止所述反應(yīng)。
文檔編號C07D229/00GK102858747SQ201180017666
公開日2013年1月2日 申請日期2011年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月30日
發(fā)明者J.K.P.博斯曼, N.曼格爾肖茨 申請人:亨茨曼國際有限公司