二苯甲酮的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明設及化工領域，具體設及一種二苯甲酬的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 二苯甲酬為白色有光澤的棱形結(jié)晶。似玫瑰香、甜味，1G溶于7.5ml乙 醇、6ml乙酸，溶于氯仿，不溶于水，相對密度（d504) 1. 0869,烙點48. 5 °C，沸點 305. 4 °C，折光率（n45. 2D) 1. 5975,閃點138 °C，有刺激性。分子式：Cl化。0,結(jié)構(gòu)式
分子量：182 ;物化性能：比重：1.098 (g/cm3,20°C)，沸點：306°C，不溶于 水，溶于乙醇、苯、氯仿等許多有機溶劑。用途：紫外線吸收劑，有機合成原料及醫(yī)藥中間體、 香料定香劑。
[0003] 現(xiàn)有的二苯甲酬合成路線有光氣法、苯甲酯氯法、二氧化碳法、一氧化碳法、苯甲 酸（或苯甲酸?。┓ā⑺穆然挤?、催化氧化法、脫簇法等。其中光氣法W光氣和苯為原料， W路易斯酸為催化劑，進行化iede^hafts反應，經(jīng)水解、分層處理、精制等制備出二苯 甲酬。該方法具有產(chǎn)品質(zhì)量高，反應收率較高，工藝條件溫和，不需用特殊試劑及原料易得 等優(yōu)點?，F(xiàn)有的光氣法在合成的過程中極容易發(fā)生副產(chǎn)物，其副產(chǎn)物含量較高，導致產(chǎn)率較 低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種副產(chǎn)物少、產(chǎn)率高的用于制備二苯甲酬的原 料。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：二苯甲酬的制備方法，操作步 驟如下： 一、 原料準備：取3份苯，加入至苯計量槽中，靜置分水后待用；取無水=氯化侶1份， 放在加料槽上待用； 二、 光化工序： 1、 將待用苯放入光化蓋內(nèi)，將1份無水=氯化侶從投入光化蓋內(nèi)，開啟攬拌； 2、 取光氣，冷凝成液態(tài)光氣，將1份光氣加入光化蓋內(nèi)光化反應，得光化液； =、水解工序： (1) 、往水解蓋內(nèi)加入一次水，即新鮮水、未使用過的水，水解蓋夾套通鹽水，開啟攬拌， 水溫保持30°CW下； (2) 、控制壓力小于0.lMpaN2,將步驟二反應后的光化液從光化蓋壓至水解蓋，水解反 應； 四、堿洗工序： (1)、加水至堿洗蓋，在攬拌狀態(tài)下加入碳酸鋼； (2)、攬拌均勻后，將步驟=水解后的水解蓋中物料壓至堿洗蓋，啟動攬拌，用 < 0.lMpaN2壓力將水相壓至堿洗沉降槽，得物料相； 五、 水一苯蒸饋工序： 將步驟四的堿洗蓋中物料相用< 0.lMpaN2壓至水-苯蒸饋蓋內(nèi)，水-苯蒸饋蓋夾套通 熱的聯(lián)苯升溫，水一苯蒸饋結(jié)束后，將水-苯蒸饋蓋中物料用< 0.IMpa的N2壓力轉(zhuǎn)至粗品 槽內(nèi)； 六、 蒸饋工序： (1) 、用< 0.IMpa的肥壓力將步驟五的粗品槽中物料壓至二苯甲酬蒸饋蓋，二苯甲酬 蒸饋蓋夾套通入聯(lián)苯酸蒸汽加熱，在蒸饋蓋冷凝器預先通l〇〇°C的液態(tài)聯(lián)苯酸，對蓋內(nèi)物料 升溫；當真空度一0. 06~一0. 08Mpa，溫度200°C，再調(diào)節(jié)真空度《一0. 093Mpa，饋出物接 收至前饋份膽槽，打開內(nèi)置冷凝器進水閥，10分鐘后關(guān)閉進水閥，再開啟水沖累，升溫再降 溫蒸饋；如此重復，反復3次后切換至成品膽槽接收； (2) 、結(jié)束后，開啟蒸饋蓋上N2閥口消空至0. 02MPa，然后關(guān)閉肥閥n，開啟放空閥排壓 至壓力表指針零位； (3) 、將接收于成品膽槽內(nèi)物料轉(zhuǎn)至成品包裝槽冷卻、切片、包裝。
[0006] 采用本發(fā)明技術(shù)方案的二苯甲酬的制備方法，其中苯的分子式為C品，結(jié)構(gòu)式
，分子量為78 ;物化性質(zhì)：密度：0. 879 (g/cm3 20°C)，沸點：80. 4°C;基本化工原料， 不溶于水，溶于乙醇、乙酸、汽油等許多有機溶劑，在一定條件下，分子中氨被置換而產(chǎn)生面 化、橫化反應，也能與氯起加成反應，苯為易燃、易爆炸物質(zhì)；爆炸極限：與空氣混合1. 5~ 8% (體積比)。
[0007] 無水S氯化侶分子式：A1C13,分子量：133.5,物化性質(zhì)：密度2.41 (g/cm3 20°C) 溶解度：69. 9 (g/lOOg&O20°C)溶于水，生成AICI3? 6&0,也能溶于乙醇、酸，溶解時放出 大量熱，AICI3有強烈加合作用，生成二聚分子（A1C13)2，=氯化侶可作有機合成的催化劑也 可用于處理潤滑油和制造蔥釀等；外觀：淡黃色、黃色或略帶灰色的顆?；蚍勰?，不應有大 于10mm的塊狀物。
[0008] 光氣的分子式為C0C12;結(jié)構(gòu)式為
分子量為98. 92,物化性能： 比重D1、1. 441，沸點為8. 2C，常溫下為無色氣體，有爛蘋果味，具有窒息性，屬劇毒 物質(zhì)，在空氣中的允許濃度為〇.5mg/m3,光氣易溶于S氯化神及冰醋酸、氯仿、甲苯、氯苯等 有機溶劑中，幾乎不溶于水；常溫下為無色氣體，有爛蘋果味，具有窒息性，屬劇毒物質(zhì)，在 空氣中的允許濃度為0. 5mg/m3,光氣易溶于S氯化神及冰醋酸、氯仿、甲苯、氯苯等有機溶 劑中，幾乎不溶于水。
[0009] 生產(chǎn)的原理為：苯在=氯化侶作催化劑的條件下與光氣發(fā)生酷基化反應，生成二 苯甲酬一=氯化侶絡合物，經(jīng)水解、堿洗、蒸饋、結(jié)片即得產(chǎn)品，反應的機理及化學反應方程 式為：（1)光化反應：苯在=氯化侶作催化劑條件下與光氣反應生成二苯甲酬一=氯化侶 絡合物：
[0010] (2)水解反應：二苯甲酬氯化侶絡合物遇水分解生成二苯甲酬：
[0011] 生產(chǎn)過程可能發(fā)生的副反應是苯甲酯氯和=氯化侶反應生成苯甲酯氯氯化侶 絡合物，遇水水解生成苯甲酸等副產(chǎn)物，影響二苯甲酬產(chǎn)品質(zhì)量及收率。
[001 引
，
[0013] 據(jù)實驗研究，通過本發(fā)明的制備方法制得的二苯甲酬，副產(chǎn)物含量低，二苯甲酬的 收率高。
[0014] 進一步，所述的步驟二的步驟（2)中蓋內(nèi)溫度控制在60°C，反應時間為地。
[0015] 進一步，所述的步驟S的步驟（2)中蓋溫控制《80°C。
[0016] 進一步，所述的步驟四的步驟（2)中啟動攬拌后，控制PH= 11，0. 5小時后靜置分 層。
[0017] 進一步，所述的步驟五中，水-苯蒸饋蓋夾套通熱的聯(lián)苯升溫后，蓋溫控制在90~ 100°C，保持0.化。
【具體實施方式】 [001引實施例： 本發(fā)明二苯甲酬的制備方法，操作步驟如下： 一、 原料準備 (1) 、取2250kg苯，苯的密度為20°C時878~881kg/m3之間，由苯庫用累輸送至苯膽槽， 用苯累將苯膽