具有共軛結構的含二苯甲酮片段的星狀可見光引發(fā)劑及其合成與應用的制作方法
【專利摘要】具有共軛結構的含二苯甲酮片段的星狀可見光引發(fā)劑及其合成與應用，屬于可見光引發(fā)劑領域，其化學結構通式如式(Ⅰ)，其中分子結構(Ⅰ)中化合物代表R：H，CH3，OCH3，OCH2CH3，N(CH3)2，N(CH2CH3)2。通過4-苯甲?；?苯乙烯基-4’,4’’-二溴三苯胺與苯硼酸類化合物在玻璃容器中，堿性條件下反應，制備具有共軛結構的含二苯甲酮片段的星狀可見光引發(fā)劑，其最大吸收在可見光區(qū)，可作為可見光引發(fā)劑與助引發(fā)劑三乙醇胺組成光敏系統(tǒng)用于溶液中丙烯酸類單體的可見光聚合或作為光固化材料。
【專利說明】具有共軛結構的含二苯甲酮片段的星狀可見光引發(fā)劑及其合成與應用
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于可見光引發(fā)劑領域，特別是具有共軛結構含二苯甲酮片段的星狀可見光引發(fā)劑及其合成與應用。
【背景技術】
[0002]高效的可見光引發(fā)劑是目前光聚合研究中的重要領域。隨著激光成像和光固化技術的進步，光致抗蝕劑、光固化油墨、光固化涂料和光敏印刷板材等得到了迅速的發(fā)展。這些光功能性材料的一個關鍵技術是如何使其光譜響應范圍向長波長延伸，因此，開發(fā)新型高感低能的且對長波長可見光敏感的光聚合體系已成為當今研究的熱點。近年來長波長激光如Ar+(488nm，514nm)、YAG(532nm)、He-Ne (633nm)在計算機直接制版、光固化、雙光子光聚合以及高密度數(shù)字儲存等領域的廣泛應用，使得開發(fā)高效的可見光引發(fā)劑成為目前光信息研究的重要領域。其中一個方法是將紫外光引發(fā)劑通過化學鍵連接到可見光染料上，KoichiKawamura發(fā)現(xiàn)了紫外光引發(fā)劑三氯代均三嗪連接到可見光菁染料上把吸收光提高至Ij500-600nm，題目是《合成與估價一個新的染料連接的雙(三氯代甲基)_1，3，5-三嗪作為可見光光聚合弓丨發(fā)劑》(Synthesis and evaluation as a visible-light polymerizationphotoinitiator of a new dye-linked bis (trichloromethyl)-1, 3, 5-triazine),((Polymers for Adva nced Technologies》(用于高技術的聚合)，2004，15 (6)，324-328。可見光光照下三氯代均三嗪與可見光菁染料發(fā)生光致電子轉移產生自由基引發(fā)丙烯酸類單體聚合，然而這類化合物合成需要很多步驟，且引發(fā)效率不高，三氯代均三嗪光照往往產生氯氣等有害氣體，因此實際應用中收到很多限制。二苯甲酮是個已經商業(yè)化的紫外光引發(fā)劑，但其吸收波長短，大致在250-300nm之間，而在可見光區(qū)基本沒有吸收。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述【背景技術】的不足，而提供一種用簡單的合成方法制備具有共軛結構的含二苯甲酮片段的星狀可見光引發(fā)劑，使其紫外可見吸收波長范圍擴展至400nm以上，可作為可見光引發(fā)劑與助引發(fā)劑三乙醇胺組成光敏系統(tǒng)用于溶液中丙烯酸類單體的可見光聚合或作為光固化材料，且聚合效率高。
[0004]本發(fā)明涉及的具有共軛結構的含二苯甲酮片段的星狀可見光引發(fā)劑，其化合物的化學結構通式為:
[0005]
【權利要求】
1.一種具有共軛結構的含二苯甲酮片段的星狀可見光引發(fā)劑，其化合物的化學結構通式為:
2.權利要求1所述的具有共軛結構的含二苯甲酮片段的星狀可見光引發(fā)劑的合成方法，其特征是步驟如下: ⑴4-苯甲酰基-苯乙烯基-4’，4’ ’ - 二溴三苯胺的合成 4-苯甲?；?芐基-磷酸二乙酯與堿性催化劑(摩爾比為3:1)溶于這兩種反應物總體積的100~500倍的四氫呋喃中，再加入4-醛基-4’，4’’ -二溴三苯胺(4-醛基-4’，4’ ’- 二溴三苯胺與4-苯甲酰基-芐基-磷酸二乙酯摩爾比為1:1.3)，室溫下反應24小時，減壓除去四氫呋喃后用二氯甲烷萃取，濃縮，采用硅膠柱分離得到4-苯甲?；?苯乙烯基-4’，4’’ - 二溴三苯胺；
3.根據權利要求2所述的具有共軛結構的含二苯甲酮片段的星狀可見光引發(fā)劑的合成方法，其特征是:所述4-苯甲?；?苯乙烯基-4’，4’ ’ - 二溴三苯胺合成中的堿性催化劑是甲醇鈉，乙醇鈉，氫化鈉，叔丁醇鉀，氫氧化鈉。
4.權利要求1所述的具有共軛結構的含二苯甲酮片段的星狀可見光引發(fā)劑，其用途是:該類可見光引發(fā)劑與助引發(fā)劑三乙醇胺組成光敏系統(tǒng)用于溶液中丙烯酸類單體的可見I壞人兀水口 O
【文檔編號】C08F120/14GK103980392SQ201410208368
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月16日 優(yōu)先權日:2014年5月16日
【發(fā)明者】朱凱凱, 彭光躍, 李紅茹, 高放 申請人:重慶大學