專利名稱：鹵代二苯甲酮光敏劑及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品技術(shù)領(lǐng)域，特指一種鹵代二苯甲酮光敏劑的開發(fā)及其應(yīng)用。
目前涂料及油墨中常用的光敏劑是二苯甲酮，其主要缺陷是使用后會在產(chǎn)品上留下強(qiáng)烈的、令人不悅的二苯甲酮的刺激性氣味。為使消費(fèi)者免受殘余臭味之苦。有人提出用加速表干速度的方法來減少殘余氣味，但是由于印刷機(jī)器及涂布速度愈來愈快，往往氣味消散速度趕不上疊裝速度；又有人提出用對甲基二苯甲酮或鄰苯?；剿峒柞プ龉饷魟菍谆郊淄獌H能使氣味指數(shù)降低，且成本較高；鄰苯酰基苯酸甲酯幾乎沒有殘余氣味，但是其聚合速度太慢，僅為二苯甲酮的1/3，若增加添加量，側(cè)成本成倍增加。
針對上述問題，本發(fā)明人經(jīng)過長期的研究和反復(fù)試驗(yàn)，創(chuàng)造出本發(fā)明的技術(shù)方案。
本發(fā)明的目的在于提供一種鹵代二苯甲酮光敏劑，克服現(xiàn)有技術(shù)的弊端，達(dá)到價廉、快干的目的。
本發(fā)明的另一目的在于提供鹵代二苯甲酮光敏劑的應(yīng)用方法，達(dá)到無殘余氣味的目的。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種鹵代二苯甲酮光敏劑，其特征在于包括通式(1)的鹵代二苯甲酮
其中X、Y為相同或不同的鹵素F、Cl、Br、I,n=1-5,m=0-5。
該X、Y為相同或不同的cl、Br。
該鹵代二苯甲酮包括4-氯二苯甲酮、4-溴二苯甲酮、3,4-二氯二苯甲酮、3,4-二溴二苯甲酮、2,4’-二氯二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、2,3’,4’-三氯二苯甲酮、4,2’,4’-三氯二苯甲酮、4,3’,4’-三氯二苯甲酮。
該光敏劑可用于紫外線硬化組成物，其用量為1-20％(重量)。
該紫外線硬化組成物包括紫外線硬化涂料、紫外線硬化油墨。
本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)是1、本發(fā)明開創(chuàng)了一種光敏劑的新品種，因?yàn)槠駷橹梗瑳]有人將鹵代二苯甲酮做為光敏劑應(yīng)用。
2、本發(fā)明的鹵代二苯甲酮光敏劑具有價廉、快干、無殘余氣味的優(yōu)點(diǎn)。
3、本發(fā)明的鹵代二苯甲酮光敏劑可以采用費(fèi)瑞迪、克來福特(Freidel-Crafts)的單一步驟反應(yīng)合成，制造方法簡單，原料來源方便，產(chǎn)率高達(dá)85％以上。
下面結(jié)合較佳實(shí)施例和附圖
對本發(fā)明進(jìn)一步說明實(shí)施例1本發(fā)明的光敏劑包括通式(1)的鹵代二苯甲酮
其中X、Y為相同或不同的鹵素F、Cl、Br、I，其中以cl、Br較佳。
n=1-5m=0-5常用作光敏劑的化合物包括4-氯二苯甲酮、4-溴二苯甲酮、3,4-二氯二苯甲酮、3,4-二溴二苯甲酮、2,4’-二氯二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、2,3’,4’-三氯二苯甲酮、4,2’,4’-三氯二苯甲酮、4,3’,4’-三氯二苯甲酮實(shí)施例23、4-二氯二苯甲酮光敏劑的制造方法。
將588克(4摩耳)的無水鄰二氯苯置于裝有攪拌、溫度計和冷凝器的4立升四口瓶上，在攪拌下加入525克(4摩耳)的三氯化鋁，15分鐘后將此均勻的漿液緩緩的加熱到50℃，然后慢慢滴加苯甲酰氯570克(4摩耳)約2小時，將反應(yīng)溫度升到120℃攪拌4小時，反應(yīng)結(jié)束后，降溫至80℃，加入冰水1升淬止反應(yīng)，調(diào)PH至4-5，過濾沉淀，用10％的碳酸鈉水溶液浸泡洗滌，過濾，烘干，蒸餾(190℃)及結(jié)晶(甲醇)，制得銀白色鱗片狀結(jié)晶3,4-二氯二苯甲酮907克，產(chǎn)率90 3％，熔點(diǎn)100-101℃，純度99.9％(HPLC)。
實(shí)施例3
3、4二溴二苯甲酮光敏劑的制造方法。
用實(shí)施例2相同的方法，僅用鄰二溴苯替代鄰二氯苯。制得銀白色片狀結(jié)晶3,4二溴二苯甲酮，產(chǎn)率86.1％，熔點(diǎn)160-163℃。
實(shí)施例44、4’-二氯二苯甲酮光敏劑的制造方法。
用實(shí)施例2相同的方法，用氯苯替代鄰二氯苯，用氯苯甲酰氯替代苯甲酰氯，制得灰白色片狀結(jié)晶4、4’-二氯二苯甲酮，產(chǎn)率87.3％，熔點(diǎn)144-146℃。
實(shí)施例5本發(fā)明的鹵代二苯甲酮光敏劑的應(yīng)用本發(fā)明的鹵代二苯甲酮光敏劑為紫外線硬化組成物的必須成分之一，該紫外線硬化組成物主要包括紫外線硬化涂料及油墨，其紫外線硬化涂料常用作紙、木器、塑料及金屬等材料的表面涂料。該涂料的配方為(％重量)丙烯酸酯衍生物30-90％、環(huán)氧樹脂0-20％、光敏劑1-20％、反應(yīng)型三級胺1-10％、平滑劑0-2％、消光劑0-2％。
實(shí)施例6本發(fā)明的氯代二苯甲酮光敏劑與常用光敏劑的對比應(yīng)用試驗(yàn)。
將本發(fā)明的光敏劑與常用光敏劑同時用于紫外線硬化涂料中測定其殘余氣味和硬化程度。
1、涂料組成及配比(％重量)雙酚A類環(huán)氧二丙烯酸酯30％1、6己二醇二丙烯酸酯 15％三丙二醇二丙烯酸酯 10％三甲基丙烷三丙烯酸酯 30％光敏劑 4.5％反應(yīng)型三級胺(UCBP-115) 10％平滑劑(BYK-306) 0.5％2、配置方法將上述組合物經(jīng)高速攪拌至完全均勻溶解。
3、涂飾方法用涂膜棒將組合物涂布在平面聚氯乙烯板上。
4、硬化條件用80瓦/公分3的紫外線燈管照射，15分鐘/公分通過一次。
5、結(jié)果依“堅干燥”判定是否完全干燥。參閱“涂料油漆手冊”第三版P457，涂料一般檢驗(yàn)法。結(jié)果見表1表1
從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見，本發(fā)明的氯代二苯甲酮比常用的二苯甲酮及改進(jìn)型的對甲基二苯甲酮和鄰苯?；剿峒柞ザ季哂休^佳的硬化程度及殘余氣味極低至無，是較佳的光敏劑。
權(quán)利要求
1.一種鹵代二苯甲酮光敏劑，其特征在于包括通式(1)的鹵代二苯甲酮
其中X、Y為相同或不同的鹵素F、Cl、Br、I,n=1-5,m=0-5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹵代二苯甲酮光敏劑，其特征在于該X、Y為相同或不同的cl、Br。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹵代二苯甲酮光敏劑，其特征是該鹵代二苯甲酮包括4-氯二苯甲酮、4-溴二苯甲酮、3,4-二氯二苯甲酮、3,4-二溴二苯甲酮、2,4’-二氯二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、2,3’,4’-三氯二苯甲酮、4,2’,4’-三氯二苯甲酮、4,3’,4’-三氯二苯甲酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹵代二苯甲酮光敏劑的應(yīng)用，其特征是該光敏劑可用于紫外線硬化組成物，其用量為1-20％(重量)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鹵代二苯甲酮光敏劑的應(yīng)用，其特征是該紫外線硬化組成物包括紫外線硬化涂料、紫外線硬化油墨。
全文摘要
一種鹵代二苯甲酮光敏劑,包括通式(1)的鹵代二苯甲酮:其中X、Y為相同或不同的鹵素,n=1—5,m=0—5,該光敏劑可用于紫外線硬化組成物中,具有較佳的硬化程度及殘余氣味極低至無,是較佳的光敏劑。
文檔編號C09D7/12GK1212267SQ97116568
公開日1999年3月31日 申請日期1997年9月24日 優(yōu)先權(quán)日1997年9月24日
發(fā)明者曾裕峰, 曲清蕃 申請人:優(yōu)禘股份有限公司