專利名稱:一種2,2’,4,4’-四羥基二苯甲酮的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種2,2’,4,4’ -四羥基二苯甲酮的檢測(cè)方法。
背景技術(shù):
2,2 ; ,4,4 丨-四羥基二 苯甲酮(BP_2,2,2 丨,4,4' -Tetrahydroxybenzophenone)為苯并三唑類紫外線吸收劑中高效的紫外線吸收劑,與高聚合物的相溶性好,揮發(fā)性低,并兼具有抗氧性能,可與一般抗氧劑并用,廣泛用于聚丙烯、聚乙烯,還可用于聚氯乙烯、有機(jī)玻璃、ABS樹脂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)、涂料、石油制品和橡膠等制品。研究表明,2,2',4,4'-四羥基二苯甲酮是一種內(nèi)分泌干擾 素,長(zhǎng)期接觸時(shí),會(huì)妨礙大腦和骨骼發(fā)育,嚴(yán)重危害荷爾蒙系統(tǒng)?,F(xiàn)有技術(shù)中,對(duì)于BP-2的測(cè)定并沒有標(biāo)準(zhǔn)方法,常見的方法有高效液相色譜法HPLC法(內(nèi)標(biāo)法)。HPLC法對(duì)物質(zhì)定性依靠的是與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間及最大吸收波長(zhǎng)進(jìn)行對(duì)照,容易造成誤判。此法的定性能力較低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種2,2’,4,4’ -四羥基二苯甲酮的檢測(cè)方法,以有效地降低樣品基材的干擾和提高檢測(cè)的靈敏度。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供以下技術(shù)方案一種2,2’,4,4’ -四羥基二苯甲酮的檢測(cè)方法,其包括a、萃取將有機(jī)溶劑甲醇、乙腈和四氫呋喃,按照體積比5 4 I進(jìn)行混合得到混合溶液,用所述混合溶液萃取待測(cè)樣品中的2,2’,4,4’ -四羥基二苯甲酮,得到樣品萃取液;b、含量測(cè)定通過高效液相-二極管陣列檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用儀,以外標(biāo)法定量,檢測(cè)所述樣品萃取液中的2,2’,4,4’-四羥基二苯甲酮,測(cè)定結(jié)果以2,2’,4,4’-四羥基二苯甲酮含量計(jì)。優(yōu)選地,所述步驟a具體為取Ig樣品,裝入萃取器中,加入IOml的萃取溶劑,該萃取溶劑為甲醇、乙腈和四氫呋喃按照體積比5 4 I進(jìn)行混合后得到的混合溶液;再利用該萃取溶劑進(jìn)行超聲萃取,在40°C條件下超聲萃取I小時(shí),萃取完成后,冷卻過濾,裝入小樣品瓶中,供分析測(cè)試用。優(yōu)選地,所述步驟b具體為用高效液相-二極管陣列檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行樣品測(cè)試,外標(biāo)法定量,結(jié)果以2,2’,4,4’ -四羥基二苯甲酮含量計(jì)。優(yōu)選地,所述高效液相-二極管陣列檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用儀的測(cè)定條件為色譜條件色譜柱的柱箱溫度40°C ;色譜柱的掃描波長(zhǎng)190nm-400nm ;
洗脫梯度如下
權(quán)利要求
1.一種2,2’,4,4’ -四羥基二苯甲酮的檢測(cè)方法,其特征在于,包括 a、萃取將有機(jī)溶劑甲醇、乙腈和四氫呋喃,按照體積比5 4 I進(jìn)行混合得到混合溶液,用所述混合溶液萃取待測(cè)樣品中的2,2’,4,4’ -四羥基二苯甲酮,得到樣品萃取液; b、含量測(cè)定通過高效液相-二極管陣列檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用儀,以外標(biāo)法定量,檢測(cè)所述樣品萃取液中的2,2’,4,4’_四羥基二苯甲酮,測(cè)定結(jié)果以2,2’,4,4’_四羥基二苯甲酮含量計(jì)。
2.如權(quán)利要求I所述檢測(cè)方法,其特征在于,所述步驟a具體為取Ig樣品,裝入萃取器中,加入IOml的萃取溶劑,該萃取溶劑為甲醇、乙腈和四氫呋喃 按照體積比5 4 I進(jìn)行混合后得到的混合溶液;再利用該萃取溶劑進(jìn)行超聲萃取,在40°C條件下超聲萃取I小時(shí),萃取完成后,冷卻過濾,裝入小樣品瓶中,供分析測(cè)試用。
3.如權(quán)利要求I或2所述檢測(cè)方法,其特征在于,所述步驟b具體為用高效液相-二極管陣列檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行樣品測(cè)試,外標(biāo)法定量,結(jié)果以2,2’,4,4’ -四羥基二苯甲酮含量計(jì)。
4.如權(quán)利要求3所述檢測(cè)方法,其特征在于,所述高效液相-二極管陣列檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用儀的測(cè)定條件為 色譜條件 色譜柱的柱箱溫度40°C ; 色譜柱的掃描波長(zhǎng)190nm-400nm ; 洗脫梯度如下
全文摘要
本發(fā)明提供一種2,2’,4,4’-四羥基二苯甲酮的檢測(cè)方法,其包括a、萃取將有機(jī)溶劑甲醇、乙腈和四氫呋喃,按照體積比5∶4∶1進(jìn)行混合得到混合溶液,用所述混合溶液萃取待測(cè)樣品中的2,2’,4,4’-四羥基二苯甲酮,得到樣品萃取液;b、含量測(cè)定通過高效液相-二極管陣列檢測(cè)器-質(zhì)譜聯(lián)用儀,以外標(biāo)法定量,檢測(cè)所述樣品萃取液中的2,2’,4,4’-四羥基二苯甲酮,測(cè)定結(jié)果以2,2’,4,4’-四羥基二苯甲酮含量計(jì)。本發(fā)明提供的2,2’,4,4’-四羥基二苯甲酮的檢測(cè)方法,有效地降低了樣品基材的干擾,提高了檢測(cè)靈敏度。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102967674SQ20121053926
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月12日
發(fā)明者李佳, 黃勝明, 王華根 申請(qǐng)人:深圳市虹彩檢測(cè)技術(shù)有限公司