一種二苯甲酮的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種二苯甲酬的合成方法，屬于化學(xué)物質(zhì)的合成技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 二苯甲酬是一種重要的精細(xì)化工中間體和添加劑，主要應(yīng)用于光敏劑、香料香精、 涂料、日用化工及電子化學(xué)品等領(lǐng)域。
[0003] 目前有4種工藝技術(shù)合成二苯甲酬： 1、W四氯化碳和苯作為起始原料，在催化劑=氯化侶的作用下，合成二苯甲酬成品。該 工藝中所用原料四氯化碳已列入《中國受控消耗臭氧層物質(zhì)清單》（國務(wù)院令第573號)，屬 第=類消耗臭氧層物質(zhì)，根據(jù)規(guī)定自2010年1月1日起，除特殊用途外，全面禁止生產(chǎn)和使 用。而市場上所用該物質(zhì)生產(chǎn)二苯甲酬的廠商主要是用于副產(chǎn)四氯化碳的處理，產(chǎn)能較小。
[0004] 2、W苯和苯甲酯氯為起始原料，在=氯化侶的催化下合成二苯甲酬。該工藝具有 生產(chǎn)過程短，反應(yīng)可控性好的優(yōu)點(diǎn)，但物料收率低，生產(chǎn)成本遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于市場成本，不具有量 產(chǎn)的可能性。
[0005] 3、W光氣和純苯直接合成二苯甲酬。該工藝設(shè)及使用的光氣屬劇毒物質(zhì)，生產(chǎn)過 程安全可控性差，目前在市場上僅重慶長風(fēng)使用該工藝。
[0006] 有基于此，提出本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明提供了一種二苯甲酬的合成方法，W苯和苯甲酯氯為起始原料，W=氯化 鐵為催化劑，在高壓反應(yīng)條件下合成二苯甲酬。該方法具有生產(chǎn)工藝流程短、物料收率高、 生產(chǎn)成本低、對環(huán)境友好等特點(diǎn)，是目前較為先進(jìn)的合成工藝路線。
[0008] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種二苯甲酬的合成方法，包括W下步驟： (1) 將苯從溶劑罐區(qū)由累送至苯高位計(jì)量槽，再由苯高位計(jì)量槽投料至高壓反應(yīng)蓋 中； (2) 苯甲酯氯從溶劑罐區(qū)由累送至苯甲酯氯高位計(jì)量槽，再由苯甲酯氯高位計(jì)量槽投 料至高壓反應(yīng)蓋中； (3) 將=氧化鐵密閉投料至高壓反應(yīng)蓋中； (4) 將高壓反應(yīng)蓋升溫，壓力保持2-2.化g，加氮?dú)鈮喝?氯節(jié)后保溫，再升溫，壓力保 持為3-3.化g，再次加氮?dú)鈮喝隨氯節(jié)后保溫，再升溫，壓力保持為4. 5-5.化g，升溫結(jié)束， 保溫； (5) 微啟泄壓閥，苯、氯化氨氣體進(jìn)入冷凝器冷凝回流苯，不凝尾氣HCl和少量苯進(jìn)入 鹽酸回收系統(tǒng)； (6) 保溫結(jié)束，開啟循環(huán)系統(tǒng)開始降溫，重點(diǎn)控制壓力，關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)，放料至中和蓋， 即制得二苯甲酬。
[0009] 所述二苯甲酬制得后，對反應(yīng)蓋內(nèi)的物質(zhì)進(jìn)行水解、水洗、堿洗、再水洗、脫溶和精 饋。
[0010] 所述的水解過程為： (1) 打開中和蓋冷凝器的閥口，加入冰水和含苯鹽酸、鹽酸，使中和蓋內(nèi)形成17-19%鹽 酸溶液； (2) 將高壓反應(yīng)蓋內(nèi)的物料放入中和蓋內(nèi)，打開攬拌，進(jìn)行充分的攬拌，并靜置，分去酸 性液體絮狀物，經(jīng)濃縮處理后回用，殘液進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)；所述的中和過程有氯化氨氣體 和少量苯揮發(fā)，廢氣先經(jīng)一級冰水冷凝器回流，不凝氣體再進(jìn)入鹽酸回收系統(tǒng)。
[0011] 所述的脫溶過程采用薄膜蒸發(fā)器，將中和蓋內(nèi)的物料用氮?dú)鈮褐翈П侥敢航邮?槽，再累入薄膜蒸發(fā)器，塔頂物料為苯，經(jīng)水冷和冰水冷真空冷凝后進(jìn)入苯接受槽，再自流 至苯地下槽。
[0012] 所述的精饋過程為： (1) 脫去苯的物料由二苯甲酬接受槽累至精饋高位槽，再通過進(jìn)料累連續(xù)進(jìn)入預(yù)熱器， 經(jīng)預(yù)熱器加熱后進(jìn)入脫輕塔，脫輕塔頂部得到二苯酬和苯的混合物，送往脫輕液槽，塔底物 料則通過脫輕蓋底累送往脫重塔； (2) 脫輕液槽用于苯回收塔工作時(shí)收集脫輕液，待苯回收塔處于備用狀態(tài)時(shí)則將放入 苯回收加熱蓋；苯回收加熱蓋積累一定液量時(shí)則開始苯回收操作，塔頂連續(xù)得到回收的苯， 待加熱蓋溫度到達(dá)一定程度時(shí)停止回收，加熱蓋液體返回原料槽； (3) 脫重塔塔頂?shù)玫蕉郊壮戤a(chǎn)品進(jìn)入成品蓋，塔底則根據(jù)溫度情況間歇排出重組分 進(jìn)入殘液接受槽。
[0013] 所述合成方法的反應(yīng)式為：
[0014] 本發(fā)明二苯甲酬的合成方法，W苯和苯甲酯氯為起始原料，W=氯化鐵為催化劑， 在高壓反應(yīng)條件下合成二苯甲酬。本發(fā)明制得的產(chǎn)品質(zhì)量很穩(wěn)定，產(chǎn)品的外觀很白，色度 也已達(dá)到40黑曾，含量也穩(wěn)定在99. 7%左右，符合市場需求。本發(fā)明中多余的純苯可通 過精饋方式回收、產(chǎn)出的HCl可回收作為副產(chǎn)品，進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本，提高了項(xiàng)目市場 競爭力。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于 此。
[0016] 本實(shí)施例中所采用的原料均可W通過本領(lǐng)域公知的技術(shù)合成，也可W采用市售產(chǎn) 品。
[0017] 合成過程化學(xué)反應(yīng)式如下： 主反應(yīng)：
本實(shí)施例中，二苯甲酬的合成方法包括W下步驟： (1) 將苯從溶劑罐區(qū)由累送至苯高位計(jì)量槽，再由苯高位計(jì)量槽投料至高壓反應(yīng)蓋 中； (2) 苯甲酯氯從溶劑罐區(qū)由累送至苯甲酯氯高位計(jì)量槽，再由苯甲酯氯高位計(jì)量槽投 料至高壓反應(yīng)蓋中； (3) 將=氧化鐵密閉投料至高壓反應(yīng)蓋中； (4) 升溫至120°C，升溫時(shí)間約1小時(shí)，壓力保持2-2.化g。加氮?dú)鈮喝隨氯節(jié)后保溫1 小時(shí)；再升溫至135°C，每15分鐘升溫4度，壓力保持為3-3.化g;再次加氮?dú)鈮喝隨氯節(jié)后 保溫1小時(shí)；再升溫至155°C，每15分鐘升溫4度，壓力保持為4. 5-5.化g;升溫結(jié)束，保溫 1小時(shí)。整個(gè)反應(yīng)和保溫過程約6. 5小時(shí)； (5) 當(dāng)蓋內(nèi)壓力達(dá)到0. 4Mpa時(shí)，微啟泄壓閥，苯、氯化氨氣體排出先進(jìn)入冷凝器冷凝回 流苯，不凝尾氣HCl和少量苯進(jìn)入鹽酸回收系統(tǒng)，即制得二苯甲酬。
[0018] 本實(shí)施例中，保溫結(jié)束，開啟循環(huán)系統(tǒng)開始降溫，重點(diǎn)控制壓力，在0. 2Mpa關(guān)閉循 環(huán)系統(tǒng)，溫度約在12(TC左右，開始放料至中和蓋。從降溫到放料結(jié)束，重新投料結(jié)束完畢約 1. 5小時(shí)。從投料到放料結(jié)束整個(gè)過程約歷時(shí)8. 0小時(shí)。
[0019] 二苯甲酬制得后，對反應(yīng)蓋內(nèi)的物質(zhì)進(jìn)行水解、水洗、堿洗、再水洗、脫溶和精饋。
[0020] 本實(shí)施例中水解過程為： (1)打開中和蓋冷凝器的閥口，加入冰水和回收到的含苯鹽酸、30%鹽酸等，使中和蓋內(nèi) 形成17-19%鹽酸溶液。
[0021] (2)將高壓反應(yīng)蓋內(nèi)的物料放入中和蓋內(nèi)，打開攬拌，進(jìn)行充分的攬拌，水解溫度 不大于75°C。攬拌15分鐘，靜置30分鐘，分去酸性液體絮狀物，此物質(zhì)為約15%鹽酸溶液， 經(jīng)濃縮處理后回用，殘液進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)。中和過程有氯化氨氣體和少量苯揮發(fā)，廢氣先 經(jīng)一級冰水冷凝器回流，不凝氣體再進(jìn)入鹽酸回收系統(tǒng)。
[0022] 本實(shí)施例中的水解反應(yīng)式為：
[0023] 本實(shí)施例中的水洗需要水洗2次，