專利名稱：雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種化學反應裝置，特別是涉及一種雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反
應裝置。
背景技術：
目前，在雙烯醇酮醋酸酯的傳統(tǒng)熱化學生產(chǎn)過程中，中間體假薯蕷皂苷元向中間體地奧酮的轉化是通過重金屬氧化劑三氧化鉻的氧化作用實現(xiàn)的，由此引發(fā)的含鉻廢棄物的排放給環(huán)境造成了極大的污染；同時該熱化學氧化過程是在冰醋酸中進行的，反應結束后需要反復地萃取操作，致使后處理工藝復雜；此外，該熱化學氧化過程中溫度的變化對產(chǎn)物的收率有重要的影響，這給反應的控制和收率的穩(wěn)定帶來很大的難度。

實用新型內容本實用新型的目的是為了克服現(xiàn)有技術中的不足，提供一種操作方便、常溫處理且綠色環(huán)保的雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置為實現(xiàn)上述目的，本實用新型提供一種雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置，包括玻璃容器和光發(fā)生器；所玻璃容器的下端設置有進料口及進氣口，所述進料口上設置有進料閘閥，所述進氣口設置有進氣間閥，在進料口和進氣口之間設置一氣液混合閥，所述玻璃容器的上端設置一氣液混合物出口 ；所述光發(fā)生器固定于玻璃容器內，所述光發(fā)生器由濾光玻璃管一、濾光玻璃管二、氮氣管、高壓汞燈及高壓汞燈固定支架組成，所述濾光玻璃管二設置于濾光玻璃管一內，所述汞燈固定支架固定于濾光玻璃管二的內壁上，所述氮氣管固定于濾光玻璃管一與濾光玻璃管二頂端連接處，所述高壓汞燈固定于汞燈固定支架上。所述濾光玻璃管一和濾光玻璃管二間設置有冷卻液。所述汞燈為IOkw高壓汞燈。所述濾光玻璃管一為石英濾光玻璃管一，所述濾光玻璃管二為石英濾光玻璃管
--ο本實用新型有益效果是本實用新型的雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置首先利用高壓汞燈發(fā)射的光和空氣中的氧氣實現(xiàn)假薯蕷皂苷元、丙酮、吡啶、醋酸酐混合后在光敏劑的催化作用下開環(huán)制得地奧酮，避免了重金屬氧化劑三氧化鉻的使用，使雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應過程綠色環(huán)保；同時，本實用新型的光敏氧化反應裝置利用光敏氧化反應在丙酮、醋酸酐及吡啶溶液中，使得地奧酮的收率達到90%以上；其次，本實用新型的光敏氧化反應裝置中的雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應在丙酮中進行，反應后無需萃取操作，后處理工藝大為簡化；再者，本實用新型的光敏氧化反應裝置中的雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應對溫度沒有苛刻的要求，使得反應更為容易控制。
以下結合附圖對本實用新型的雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置作進一步說明。

[0010]圖1是本實用新型的結構示意圖。圖中1、玻璃容器，2、光發(fā)生器，3、進料口，4、進氣口，5、進料閘閥，6、進氣閘閥，7、 氣液混合閥，8、氮氣管，9、氣液混合物出口，10、石英濾光玻璃管一，11、石英濾光玻璃管二， 12、IOkw高壓汞燈，13、高壓汞燈固定支架。
具體實施方式
如圖1所示，本實施例的雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置包括玻璃容器1和光發(fā)生器2，玻璃容器1的下端設置有進料口 3及進氣口 4，進料口 3上設置有進料閘閥5，進氣口 4設置有進料閘閥6，在進料口 3和進氣口 4之間設置一氣液混合閥7，玻璃容器1的上端設置一氣液混合物出口 9。光發(fā)生器2固定于玻璃容器1內，光發(fā)生器2由石英濾光玻璃管一 10、石英濾光玻璃管二 IlUOkw高壓汞燈12及高壓汞燈固定支架13組成，石英濾光玻璃管二 11設置于石英濾光玻璃管一 10內，高壓汞燈固定支架13固定于石英濾光玻璃管二 11的內壁上，IOkw高壓汞燈12固定于高壓汞燈固定支架13上。氮氣管8固定于濾光玻璃管一 10與濾光玻璃管二 U頂端連接處，石英濾光玻璃管一 U和石英濾光玻璃管二 12間設置有冷卻液。制備雙烯醇酮醋酸酯的工藝流程裂解薯蕷皂苷元所得的假薯蕷皂苷元，在低毒且廉價的丙酮溶劑中，通過雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置，在光敏劑和光的存在下，與氧氣反應，得到的產(chǎn)物再經(jīng)酸解消除反應得到合成其它多種留體藥物的重要前體雙烯醇酮醋酸酯。本實施例的雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置使雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應過程綠色環(huán)保；同時，使得雙烯醇酮醋酸酯的收率達到85%以上；其次，本實用新型的光敏氧化反應裝置操作簡單；再者，本實用新型的光敏氧化反應裝置中的雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應對溫度沒有苛刻的要求，使得反應更為容易控制；通過采用IOkw高壓汞燈可產(chǎn)生 250nm至700nm的連續(xù)光譜及石英濾光玻璃可有效過濾400nm以下的無用和部分干擾光，保證了光敏氧化反應所需光源，解決了工業(yè)化生產(chǎn)的技術難題。
權利要求1.一種雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置，其特征在于，所述雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置包括玻璃容器和光發(fā)生器；所述玻璃容器的下端設置有進料口及進氣口，所述進料口上設置有進料間閥，所述進氣口設置有進氣間閥，在進料口和進氣口之間設置一氣液混合閥，所述玻璃容器的上端設置一氣液混合物出口 ；所述光發(fā)生器固定于玻璃容器內， 所述光發(fā)生器由濾光玻璃管一、濾光玻璃管二、氮氣管、高壓汞燈及高壓汞燈固定支架組成，所述濾光玻璃管二設置于濾光玻璃管一內，所述高壓汞燈固定支架固定于濾光玻璃管二的內壁上，所述氮氣管固定于濾光玻璃管一與濾光玻璃管二頂端連接處，所述高壓汞燈固定于高壓汞燈固定支架上。
2.根據(jù)權利要求1所述的雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置，其特征在于，所述濾光玻璃管一和濾光玻璃管二間設置有冷卻液。
3.根據(jù)權利要求1所述的雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置，其特征在于，所述汞燈為IOkw高壓汞燈。
4.根據(jù)權利要求1所述的雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置，其特征在于，所述濾光玻璃管一為石英濾光玻璃管一，所述濾光玻璃管二為石英濾光玻璃管二。
專利摘要本實用新型公開了一種雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置，涉及一種化學反應裝置。本實用新型解決目前傳統(tǒng)熱化學生產(chǎn)雙烯醇酮醋酸酯出現(xiàn)污染及操作復雜等問題。該雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置包括玻璃容器和光發(fā)生器；所述光發(fā)生器固定于玻璃容器內，所述光發(fā)生器由濾光玻璃管一、濾光玻璃管二、高壓汞燈及高壓汞燈固定支架組成。使用本實用新型的雙烯醇酮醋酸酯光敏氧化反應裝置操作方便、常溫處理且綠色環(huán)保。
文檔編號C07J13/00GK202315872SQ201120439680
公開日2012年7月11日 申請日期2011年11月9日 優(yōu)先權日2011年11月9日
發(fā)明者張維秀, 徐賓朋, 趙厚發(fā), 郭慶 申請人:安徽科寶生物工程有限公司