專利名稱:苯基辣椒堿中間體7-苯基-6-庚炔酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域,具體涉及一種苯基辣椒堿中間體7-苯基-6-庚炔酸的 合成方法。
背景技術(shù):
本申請研究的化合物是7-苯基-6-庚炔酸,該化合物CAS登記號4976948-0, 7-苯基-6-庚炔酸的具體結(jié)構(gòu)如下式1所示
權(quán)利要求
1. 一種苯基辣椒堿中間體7-苯基-6-庚炔酸的合成方法,其特征在于,包括以下步驟(1)以7-苯基-7-羰基庚酸為起始原料,首先用1.0 2. 0當(dāng)量PCl5于溶劑中氯化, 得到含有7-苯基-7-氯-6-庚烯酰氯的反應(yīng)液;(2)將步驟(1)制備的反應(yīng)液與堿液混合后加熱消除HC1,得到含有7-苯基-7-羰基 庚酸金屬鹽的水溶液;(3)將步驟( 制備的水溶液酸化,即可分離得到目標(biāo)產(chǎn)物7-苯基-6-炔庚酸;合成 路線如下式所示ClO-ClClOONaOHNaOH/A
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶劑為甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化 碳、和二氯乙烷的任意一種及其任意組合。
3.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述溶劑為甲苯。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述堿液為NaOH水溶液、KOH水溶液、和 Ba(OH)JjC溶液的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種苯基辣椒堿中間體7-苯基-6-庚炔酸的合成方法,以7-苯基-7-羰基庚酸為起始原料,首先用1.0~2.0當(dāng)量PCl5于溶劑中氯化,得到含有7-苯基-7-氯-6-庚烯酰氯的反應(yīng)液,將此反應(yīng)液與堿液混合后加熱消除HCl,得到含有7-苯基-7-羰基庚酸金屬鹽的水溶液,將此水溶液酸化即可分離得到目標(biāo)產(chǎn)物7-苯基-6-炔庚酸。溶劑為甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等,其中優(yōu)選甲苯。堿液為NaOH水溶液、KOH水溶液、Ba(OH)2水溶液。本發(fā)明公開的合成方法反應(yīng)條件溫和,原料易得,為苯基辣椒堿中間體7-苯基-6-庚炔酸的制備提供了一種低成本的、適合工業(yè)化生產(chǎn)的合成方法。
文檔編號C07C51/02GK102060689SQ20101058775
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月14日
發(fā)明者劉新科, 洪道送 申請人:臺州市華南醫(yī)化有限公司