一種丹參素的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及丹參素的提取方法，尤指丹參藥材中目標(biāo)成分丹參素的提取方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 中文名稱：丹參素(酚性芳香酸類化合物，棕黃色或黃色)，英文名稱：Danshensu， 別名：B- (3,4_ 二羥基苯基）乳酸，D( + )B_ (3,4_Dihydroxyphenyl)lacticacid丹參酸 甲，化學(xué)名：Propanoicacid, 3_ (3, 4-dihydroxyphenyl) -2-hydroxy-，分子式為C9H1005， 分子量：198. 17。
[0003] 結(jié)構(gòu)式如下：
[0005] 丹參素具有：抗血栓形成、抑制血小板聚集及抗凝、抗動(dòng)脈粥樣硬化及降血脂、擴(kuò) 張冠狀動(dòng)脈等作用，是治療血管性疾病的主要成分。
[0006] 長(zhǎng)期以來(lái)，在丹參素提取、純化、精制領(lǐng)域，大多是采用高溫煎煮回流提取來(lái)獲得 丹參藥材中酚酸類成分(其中丹參素為酚酸類成分之一）；采用活性炭脫色處理浸膏得到顏 色淺的制劑；但中藥提取物成分復(fù)雜，組分較多，做到100%的丹參素分離和去除浸膏顏色 是不現(xiàn)實(shí)的。

【發(fā)明內(nèi)容】
：
[0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)丹參素提取、純化、精制工藝中無(wú)法將高溫 煎煮回流提取的丹參浸膏中目標(biāo)成分丹參素進(jìn)行有效的分離的問(wèn)題而提供一種采用熱浸 法提取，配以澄清劑澄清的丹參素的提取方法，該提取方法能有效的避免高溫煎煮回流提 取帶來(lái)的雜質(zhì)多，純化精制工序多，過(guò)程復(fù)雜，除雜不徹底，成品浸膏含量低，配置出的制 劑顏色深。
[0008] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
[0009] -種丹參素的提取方法，其特征在于，該提取方法對(duì)丹參藥材加水進(jìn)行熱浸法提 取，提取液濾過(guò)后配以澄清劑澄清，澄清液經(jīng)過(guò)醇沉或/和水沉后，濃縮至相對(duì)密度為1. 30 以上的浸膏。
[0010] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述水的加入量為丹參藥材的10倍以上。
[0011] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述水為純化水。
[0012] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，熱浸法提取過(guò)程中邊提取邊強(qiáng)制回流或攪拌。
[0013] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，熱浸溫度為75°C~85°C。
[0014] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，熱浸時(shí)間為24小時(shí)。
[0015] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述澄清劑的加入量為1. 0~1. 5g/L。
[0016] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，澄清時(shí)間為24小時(shí)。
[0017] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，澄清溫度為20°C- 25°C。
[0018] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述澄清劑由天然澄清劑與醋酸配置而成，其中 天然澄清劑與醋酸的質(zhì)量體積比為1000克：100000ml。
[0019] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述醋酸的質(zhì)量百分比濃度為1%。
[0020] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述天然澄清劑選自明膠、海藻酸鈉、單寧、枸櫞 酸、瓊脂、蛋清、酶素、甘草汁、甲殼素及衍生物、101果汁澄清劑、聚凝凈、ZTC1+1天然澄清 劑中的一種或兩種以上的組合。
[0021] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述澄清劑選自甲殼素及衍生物深交加工產(chǎn)品殼 聚糖。
[0022] 該甲殼素及衍生物是從節(jié)肢動(dòng)物蝦蟹殼經(jīng)稀酸處理后得到的物質(zhì)，無(wú)毒無(wú)味、可 生物降解，不會(huì)造成二次污染。此類物質(zhì)能夠破壞溶液分散體系的穩(wěn)定性，從而加快沉降速 度提高澄清效果；此類物質(zhì)通過(guò)電性中和作用來(lái)解除布朗運(yùn)動(dòng)，使微粒能夠靠近接觸而聚 集沉淀。
[0023] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，醇沉次數(shù)為一次，水沉次數(shù)為一次。
[0024] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，醇沉?xí)r含醇量為80%。
[0025] 由于采用了如上的技術(shù)方案，本發(fā)明避免了由于高溫煎煮回流提取帶來(lái)的純化精 制過(guò)程復(fù)雜，雜質(zhì)多，除雜不徹底，成品浸膏含量低，配置出的制劑顏色深等現(xiàn)象。
[0026] 本發(fā)明能減少丹參素提取工藝的純化精制過(guò)程，提高成品浸膏丹參素含量，提高 制劑澄清度，制劑顏色淺，操作容易實(shí)現(xiàn)，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】：
[0027] 通過(guò)下面給出的本發(fā)明的具體實(shí)施例可以進(jìn)一步清楚地了解本發(fā)明，但它們不是 對(duì)本發(fā)明的限定。
[0028] 對(duì)比例1 :
[0029] 高溫煎煮回流提取法：取丹參藥材，經(jīng)挑選、除雜、切制后，稱取凈藥材lOOKg，投 入提取罐中，加入藥材用量10倍的純化水，煮沸后保溫2小時(shí)，提取液濾過(guò)，減壓濃縮，再 經(jīng)過(guò)2次醇沉(第一次含醇量達(dá)75%，第二次含醇量達(dá)85%)，1次水沉，濃縮至相對(duì)密度為 1. 30以上。提取液取樣送檢，其結(jié)果見(jiàn)下表1:
[0030] 實(shí)施例1
[0031] 熱浸法：取丹參藥材，經(jīng)挑選、除雜、切制后，稱取凈藥材lOOKg，投入提取罐中，加 入藥材用量10倍的純化水，熱浸（80°c±5°C)法提取24小時(shí)，邊提取邊強(qiáng)制回流，提取液 濾過(guò)，濾液冷卻至室溫20°C-25°C。加入澄清劑1. 0-1. 5g/L(殼聚糖1000克，加1%的醋 酸100000ml，攪拌后靜置24小時(shí)，備用）澄清24小時(shí)后離心濃縮，濃縮液再經(jīng)過(guò)1次醇沉 (含醇量達(dá)80%)，1次水沉，濃縮至相對(duì)密度為1. 30以上。熱浸液取樣送檢，其結(jié)果見(jiàn)下表 1 ：
[0032] 表 1
[0033]
[0034] 對(duì)比例2 :
[0035] 高溫煎煮回流提取法：取丹參藥材，經(jīng)挑選、除雜、切制后，稱取凈藥材lOOKg， 投入提取罐中，加入藥材用量10倍的純化水，煮沸后保溫2小時(shí)，提取液濾過(guò)，減壓濃縮， 再經(jīng)過(guò)2次醇沉(第一次含醇量達(dá)75%，第二次含醇量達(dá)85%)，1次水沉，濃縮至相對(duì)密度為 1. 30以上。提取液取樣送檢，其結(jié)果見(jiàn)下表2。
[0036] 實(shí)施例2
[0037] 熱浸法：取丹參藥材，經(jīng)挑選、除雜、切制后，稱取凈藥材lOOKg，投入提取罐中，加 入藥材用量10倍的純化水，熱浸（80°c±5°C)法提取24小時(shí)，邊提取邊強(qiáng)制回流，提取液 濾過(guò)，濾液冷卻至室溫20°C- 25°C。加入澄清劑1. 0 - 1. 5g/L(殼聚糖1000克，加1%的醋 酸100000ml，攪拌后靜置24小時(shí)，備用）澄清24小時(shí)后離心濃縮，濃縮液再經(jīng)過(guò)1次醇沉 (含醇量達(dá)80%)，1次水沉，濃縮至相對(duì)密度為1. 30以上。提取液取樣送檢，其結(jié)果見(jiàn)下表 2〇
[0038]表2
[0040] 對(duì)比例3 :
[0041] 高溫煎煮回流提取法：取丹參藥材，經(jīng)挑選、除雜、切制后，稱取凈藥材lOOKg，投 入提取罐中，加入藥材用量10倍的純化水，煮沸后保溫2小時(shí)，提取液濾過(guò)，減壓濃縮，再 經(jīng)過(guò)2次醇沉(第一次含醇量達(dá)75%，第二次含醇量達(dá)85%)，1次水沉，濃縮至相對(duì)密度為 1. 30以上。提取液取樣送檢，其結(jié)果見(jiàn)下表3。
[0042] 實(shí)施例3
[0043] 熱浸法：取丹參藥材，經(jīng)挑選、除雜、切制后，稱取凈藥材100Kg，投入提取罐中，加 入藥材用量10倍的純化水，熱浸（80°c±5°C)法提取24小時(shí)，邊提取邊強(qiáng)制回流，提取液 濾過(guò)，濾液冷卻至室溫20°C- 25°C。加入澄清劑1. 0 - 1. 5g/L(殼聚糖1000克，加1%的醋 酸100000ml，攪拌后靜置24小時(shí)，備用）澄清24小時(shí)后離心濃縮，濃縮液再經(jīng)過(guò)1次醇沉 (含醇量達(dá)80%)，1次水沉，濃縮至相對(duì)密度為1. 30以上。提取液取樣送檢，其結(jié)果見(jiàn)下表 3〇
[0044]表3
[0045]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種丹參素的提取方法，其特征在于，該提取方法對(duì)丹參藥材加水進(jìn)行熱浸法提取， 提取液濾過(guò)后配以澄清劑澄清，澄清液經(jīng)過(guò)醇沉或/和水沉后，濃縮至相對(duì)密度為1.30以 上的浸膏。2. 如權(quán)利要求1所述的丹參素的提取方法，其特征在于，所述水的加入量為丹參藥材 的10倍以上。3. 如權(quán)利要求1或2所述的丹參素的提取方法，其特征在于，所述水為純化水。4. 如權(quán)利要求1所述的丹參素的提取方法，其特征在于，熱浸法提取過(guò)程中邊提取邊 強(qiáng)制回流或攪拌。5. 如權(quán)利要求1或4所述的丹參素的提取方法，其特征在于，熱浸溫度為75°C~85°C。6. 如權(quán)利要求1或4所述的丹參素的提取方法，其特征在于，熱浸時(shí)間為24小時(shí)。7. 如權(quán)利要求1所述的丹參素的提取方法，其特征在于，所述澄清劑的加入量為I. 0- I. 5g/L〇8. 如權(quán)利要求1所述的丹參素的提取方法，其特征在于，澄清時(shí)間為24小時(shí)。9. 如權(quán)利要求1所述的丹參素的提取方法，其特征在于，澄清溫度為20°C - 25°C10. 如權(quán)利要求1所述的丹參素的提取方法，其特征在于，所述澄清劑由天然澄清劑與 醋酸配置而成，其中天然澄清劑與醋酸的質(zhì)量體積比為1000~克：~100000ml。11. 如權(quán)利要求1所述的丹參素的提取方法，其特征在于，所述醋酸的質(zhì)量百分比濃度 為1%〇12. 如權(quán)利要求10所述的丹參素的提取方法，其特征在于，所述天然澄清劑選自明膠、 海藻酸鈉、單寧、枸櫞酸、瓊脂、蛋清、酶素、甘草汁、甲殼素及衍生物、101果汁澄清劑、聚凝 凈、ZTC1+1天然澄清劑中的一種或兩種以上的組合。13. 如權(quán)利要求10所述的丹參素的提取方法，其特征在于，所述天然澄清劑選自選自 甲殼素及衍生物深交加工產(chǎn)品殼聚糖。14. 如權(quán)利要求1所述的丹參素的提取方法，其特征在于，醇沉次數(shù)為一次，水沉次數(shù) 為一次。15. 如權(quán)利要求1或14所述的丹參素的提取方法，其特征在于，醇沉?xí)r含醇量為80%。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)的一種丹參素的提取方法，其特征在于，該提取方法對(duì)丹參藥材加水進(jìn)行熱浸法提取，提取液濾過(guò)后配以澄清劑澄清，澄清液經(jīng)過(guò)醇沉或/和水沉后，濃縮至相對(duì)密度為1.30以上的浸膏。本發(fā)明避免了由于高溫煎煮回流提取帶來(lái)的純化精制過(guò)程復(fù)雜，雜質(zhì)多，除雜不徹底，成品浸膏含量低，配置出的制劑顏色深等現(xiàn)象。本發(fā)明能減少丹參素提取工藝的純化精制過(guò)程，提高成品浸膏丹參素含量，提高制劑澄清度，制劑顏色淺，操作容易實(shí)現(xiàn)，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C51/42, C07C59/52
【公開(kāi)號(hào)】CN104974033
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310711708
【發(fā)明人】葉湘武, 馬賢鵬, 余淵, 馮世民
【申請(qǐng)人】貴州景峰注射劑有限公司
【公開(kāi)日】2015年10月14日
【申請(qǐng)日】2013年12月22日