度為99. 5%。
[0063] 實(shí)施例1
[0064] 參考附圖1，采用1，4-二（三氯甲基）苯為原料，與1，4-苯二甲酸進(jìn)行酰氯化反 應(yīng)，具體步驟如下：
[0065] (1)配料：將43. 2Kg1，4_二（三氯甲基）苯加入配料釜12內(nèi)，加入10. 8Kgl，4-二 (氯甲?；┍阶鳛槿軇⑸邷囟仁?，4-二（三氯甲基）苯完全溶化后，按照1，4-二 (三氯甲基）苯摩爾數(shù)的1. 01倍加入1，4-苯二甲酸22. 17Kg、再按照1，4-二（三氯甲基） 苯重量的0. 25 %加入三氯化鐵催化劑0.llKg，反應(yīng)物料在配料釜12內(nèi)混合均勻后，即打開 閥門14,將物料連續(xù)輸送至配料釜13,輸送完畢后再關(guān)閉閥門14,配料釜12繼續(xù)配料，以保 證配料的連續(xù)性；
[0066] (2)配料系統(tǒng)配好料后從配料釜13中連續(xù)輸送至一級反應(yīng)器1，并通過流量控制 裝置15控制反應(yīng)物料從配料釜13進(jìn)入第一級反應(yīng)器1的流量，以保證配料釜13對反應(yīng)系 統(tǒng)的連續(xù)供料；加熱第一級反應(yīng)器中的反應(yīng)體系至120°C維持反應(yīng)進(jìn)行，第一級反應(yīng)器1中 的物料溢流后通過管道11連續(xù)進(jìn)入第二級反應(yīng)器2繼續(xù)反應(yīng)，加熱第二級反應(yīng)器中的反應(yīng) 體系至130°C維持反應(yīng)進(jìn)行，從反應(yīng)系統(tǒng)中的第二級反應(yīng)器連續(xù)出料，得到1，4-二（氯甲酰 基）苯粗品；
[0067] (3)反應(yīng)系統(tǒng)中產(chǎn)生的氣體的處理：反應(yīng)中產(chǎn)生的氣體從各級反應(yīng)器的氣體出口 通過冷凝系統(tǒng)進(jìn)口進(jìn)入冷凝系統(tǒng)。第一級反應(yīng)器1中產(chǎn)生的氣體進(jìn)入配套冷凝系統(tǒng)，該冷 凝系統(tǒng)包括一級冷凝器3,二級冷凝器5和6,反應(yīng)器1中的氣體首先進(jìn)入一級冷凝器3,冷 凝溫度為85°C，一級冷凝器3中冷凝液從冷凝液出口 10a通過回液管9a回流入反應(yīng)器1， 不凝氣體進(jìn)入二級冷凝器5或6,冷凝溫度為52°C;二級冷凝器中冷凝液分別從冷凝液出口 10c和10d通過回液管9b回流入反應(yīng)器1，不凝氣體19通過不凝氣體排出口進(jìn)入尾氣處理 系統(tǒng)；第二級反應(yīng)器2中產(chǎn)生的氣體進(jìn)入配套冷凝系統(tǒng)，該冷凝系統(tǒng)包括一級冷凝器4,二 級冷凝器7和8,反應(yīng)器2中的氣體首先進(jìn)入一級冷凝器4,冷凝溫度為85°C，一級冷凝器4 中冷凝液從冷凝液出口l〇b通過回液管9c回流入反應(yīng)器2,不凝氣體進(jìn)入二級冷凝器7或 8,冷凝溫度為52°C;二級冷凝器中冷凝液分別從冷凝液出口 10e和10f通過回液管9d回 流入反應(yīng)器2,不凝氣體19通過不凝氣體排出口進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)；在這里，流量控制裝置 是本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的，例如流量控制閥，在此不再贅述。
[0068] (4)產(chǎn)品精制：1，4-二（氯甲?；┍酱制窂牡诙壏磻?yīng)器2中通過管道16連續(xù) 進(jìn)入粗品受槽17和18,粗品受槽后再連接純化系統(tǒng)，經(jīng)過精餾后出料，得到聚合級1，4-二 (氯甲酰基）苯，純度為99. 96%，以1，4-二（三氯甲基）苯計收率為95. 7%。
[0069] 本發(fā)明實(shí)施例中，對于冷凝系統(tǒng)中的二級冷凝器，兩個并聯(lián)的冷凝器交叉使用，當(dāng) 任一冷凝器中凝固物太多，堵塞管道、影響氣體流通時（是否影響氣體流通可以通過例如 測量冷凝器氣體進(jìn)口和氣體出口的壓差來判斷），則啟用另一個冷凝器，同時對該冷凝器采 取升溫措施，熔化凝固物，以備下次循環(huán)使用。以一級反應(yīng)器的配套冷凝系統(tǒng)一級冷凝器 3、二級冷凝器7和8為例，冷凝系統(tǒng)的具體操作流程：一級反應(yīng)器中氣體進(jìn)入一級冷凝器3 后，大部分氯甲酰基取代苯冷凝成液體回流至反應(yīng)器，不凝氣體進(jìn)一步進(jìn)入二級冷凝器5， 氯甲?；〈奖焕淠晒腆w，當(dāng)二級冷凝器5中固體物太多，影響氣體流通時，則關(guān)閉氣 體進(jìn)入二級冷凝器5的閥門，同時開啟氣體進(jìn)入二級冷凝器6的閥門，并對二級冷凝器5采 取升溫措施，熔化凝固物回流至反應(yīng)器，處理好的二級冷凝器5待用，待二級冷凝器6出現(xiàn) 凝固物太多，影響氣體流通的時候，進(jìn)入使用狀態(tài)，如此并聯(lián)的二級冷凝器實(shí)現(xiàn)不間斷循環(huán) 使用，二級冷凝器中排出的尾氣統(tǒng)一進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)。
[0070] 實(shí)施例2
[0071] 采用1，3-二（三氯甲基）苯為原料，與1，3-苯二甲酸進(jìn)行酰氯化反應(yīng)。
[0072] 配料時加入12. 65Kg的1，3-二（氯甲?；┍阶鳛槿軇?br>[0073] 1，3_二（三氯甲基）苯與1，3_苯二甲酸的摩爾比為1:1. 03,再按照1，3_二（三 氯甲基）苯重量的0. 28%加入三氯化鐵催化劑0. 14Kg
[0074] 反應(yīng)物的用量以及操作工藝見表一。具體操作流程同實(shí)施例1。
[0075] 反應(yīng)得到的1，3-二（氯甲酰基）苯粗品，經(jīng)過精餾純化得到聚合級1，3-二（氯 甲?；┍?，純度為99. 95%，以1，3-苯二甲酸計收率為96. 1%。
[0076] 實(shí)施例3
[0077] 采用1，4-二（三氯甲基）苯為原料，與水進(jìn)行酰氯化反應(yīng)；
[0078] 配料時加入750Kg的1，4-二（氯甲?；┍阶鳛槿軇?。
[0079] 1，4_二（三氯甲基）苯與水的摩爾比為1:2. 08,再按照1，4_二（三氯甲基）苯 重量的0. 27 %加入三氯化鐵催化劑8.lKg。
[0080] 反應(yīng)物的用量以及操作工藝見表一。具體操作流程同實(shí)施例1。
[0081] 反應(yīng)得到的1，4-二（氯甲?；┍酱制?，經(jīng)過精餾得到聚合級1，4-二（氯甲酰 基）苯，純度為99. 96%，以1，4_二（三氯甲基）苯計收率為95. 6%。
[0082] 實(shí)施例4
[0083] 米用1，3_二（二氯甲基）苯為原料，與水進(jìn)行酰氯化反應(yīng)；
[0084] 配料時加入14. 53Kg的1，3-二（氯甲?；┍阶鳛槿軇?。
[0085] 1，3_二（三氯甲基）苯與水的摩爾比為1:2. 1，再按照1，3_二（三氯甲基）苯重 量的6%加入三氯化鐵催化劑3. 5Kg。
[0086] 反應(yīng)物的用量以及操作工藝見表一。具體操作流程同實(shí)施例1。
[0087] 反應(yīng)得到的1，3-二（氯甲酰基）苯粗品，經(jīng)過精餾純化得到聚合級1，3-二（氯 甲?；┍?，純度為99. 97%，以1，3-苯二甲酸計收率為95. 7%。
[0088] 實(shí)施例5
[0089] 本實(shí)施例特征在于反應(yīng)系統(tǒng)包括三級反應(yīng)器，每級反應(yīng)器均配備有冷凝系統(tǒng)。
[0090] 采用1，4-二（三氯甲基）苯為原料，與1，4-苯二甲酸進(jìn)行酰氯化反應(yīng)。
[0091] 配料時加入12. 65Kg的1，4-二（氯甲?；┍阶鳛槿軇?br>[0092] 1，4_二（三氯甲基）苯與1，4_苯二甲酸的摩爾比為1:1. 07,再按照1，4_二（三 氯甲基）苯重量的0. 09%加入三氯化鐵催化劑0. 05Kg。
[0093] 反應(yīng)物的用量以及操作工藝見表一。具體操作流程同實(shí)施例1基本相同，區(qū)別在 于反應(yīng)系統(tǒng)包括三級反應(yīng)器，從第三級反應(yīng)器連續(xù)出料得到1，4-二（三氯甲基）苯粗品， 所述第三級反應(yīng)器產(chǎn)生的氣體進(jìn)入包括二級冷凝器的冷凝系統(tǒng)冷凝液回流入第三級反應(yīng) 器，不凝氣體從不凝氣體排出口進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)。
[0094] 反應(yīng)得到的1，4-二（氯甲?；┍酱制罚?jīng)過精餾得到聚合級1，4-二（氯甲酰 基）苯，純度為99. 99%，以1，4_二（三氯甲基）苯計收率為97. 4%。
[0095] 實(shí)施例6
[0096] 本實(shí)施例特征在于反應(yīng)系統(tǒng)包括三級反應(yīng)器，三級反應(yīng)器共配備一套冷凝系統(tǒng)。
[0097] 采用1，3-二（三氯甲基）苯為原料，與1，3-苯二甲酸進(jìn)行酰氯化反應(yīng)；
[0098] 配料時加入500Kg的1，3-二（氯甲酰基）苯作為溶劑。
[0099] 1，3_二（三氯甲基）苯與1，3_苯二甲酸的摩爾比為1:1. 01，再按照1，3_二（三 氯甲基）苯重量的0. 23%加入三氯化鐵催化劑4. 6Kg。
[0100] 反應(yīng)物的用量以及操作工藝見表一。具體操作流程同實(shí)施例5基本相同，區(qū)別在 于反應(yīng)系統(tǒng)中三級反應(yīng)器產(chǎn)生的氣體均進(jìn)入同一套冷凝系統(tǒng)進(jìn)行冷凝處理。
[0101] 反應(yīng)得到的1，3-二（氯甲?；┍酱制?，經(jīng)過精餾得到聚合級1，3-二（氯甲酰 基）苯，純度為99. 98%，以1，3_二（三氯甲基）苯計收率為97. 2%。
[0102] 實(shí)施例7
[0103] 本實(shí)施例特征在于反應(yīng)系統(tǒng)包括兩級反應(yīng)器，每級反應(yīng)器均配備有冷凝系統(tǒng)。
[0104] 采用對氯（三氯甲基）苯為原料，與對氯苯甲酸進(jìn)行酰氯化反應(yīng)。
[0105] 配料時加入21. 25Kg的對氯（氯甲?；┍阶鳛槿軇?br>[0106] 對氯（三氯甲基）苯與對氯苯甲酸的摩爾比為1:1. 05,再按照對氯（三氯甲基） 苯重量的0. 25 %加入三氯化鐵催化劑0. 2lKg。
[0107] 反應(yīng)物的用量以及操作工藝見表一。具體操作流程同實(shí)施例1。
[0108] 反應(yīng)得到的對氯（氯甲酰基）苯，經(jīng)過精餾后純度為99. 96%，以對氯（三氯甲基） 苯計收率為96. 4%。
[0109] 實(shí)施例8
[0110] 本實(shí)施例特征在于反應(yīng)系統(tǒng)包括兩級反應(yīng)器，每級反應(yīng)器均配備有冷凝系統(tǒng)。
[0111] 采用均三（三氯甲基）苯為原料，與均苯三甲酸進(jìn)行酰氯化反應(yīng)。
[0112] 配料時加入23. 75Kg的均三（氯甲?；┍阶鳛槿軇?。
[0113] 均三（三氯甲基）苯與均苯三甲酸的投料摩爾比為1:1. 08,再按照均三（三氯甲 基）苯重量的〇. 28 %加入三氯化鐵催化劑0. 27Kg。
[0114] 反應(yīng)物的用量以及操作工藝見表一。具體操作流程同實(shí)施例1。
[0115] 反應(yīng)得到的均三（氯甲酰基）苯，經(jīng)過精餾后純度為99. 95%，以均三（三氯甲基） 苯計收率為97. 1%。
[0116] 實(shí)施例9
[0117] 本實(shí)施例特征在于反應(yīng)系統(tǒng)包括兩級反應(yīng)器，每