氯氣。
[0024] 本發(fā)明所述生產方法，反應時間是指反應物料在各級反應器中總的反應時間。
[0025] 本發(fā)明所述生產方法，優(yōu)選，反應物料從第一級反應器是通過溢流的方式依次進 入相鄰的下一級反應器。
[0026] 本申請所述三氯甲基取代苯結構式為（X)aC6H6_a_b(CCl3)b，相應芳香酸結構式為 (X)aC6H6_a_b (COOH)b，本申請所述的上述化合物結構式中，X為烷基或氯或溴或氟原子，a為選 自0、1、2、3、4或5的整數，b為選自1、2、3或4的整數，且a+b= 6。本申請所述相應芳香 酸是指所述芳香酸母核上的取代基與所述三氯甲基取代苯母核上的取代基處于相同或相 應的取代位置；所述芳香酸母核上的取代基X與所述三氯甲基取代苯母核上的取代基X可 以是相同的，也可以是不同的，優(yōu)選所述芳香酸母核上的取代基X與所述三氯甲基取代苯 母核上的取代基X是相同的。
[0027] 本發(fā)明所述生產方法，步驟2)中加熱反應體系至一定的溫度以維持反應進行，所 述一定的溫度即為反應溫度。
[0028] 本發(fā)明的另一個目的是提供一種氯甲?；〈降倪B續(xù)化生產裝置。
[0029] 一種氯甲酰基取代苯的連續(xù)化生產裝置，包括配料系統(tǒng)、反應系統(tǒng)、冷凝系統(tǒng)，所 述反應系統(tǒng)包括2級以上串聯(lián)連接的反應器，所述冷凝系統(tǒng)由兩級或兩級以上冷凝器串聯(lián) 組成，所述反應系統(tǒng)中第一級反應器的進料口與配料系統(tǒng)的出料口連接，所述反應系統(tǒng)中 各級反應器的氣體出口與冷凝系統(tǒng)進口連接，所述冷凝系統(tǒng)的冷凝液出口與反應系統(tǒng)中的 任意反應器之間連接有回液管。
[0030] 本領域技術人員能夠理解所述兩級以上冷凝器串聯(lián)組成的冷凝系統(tǒng)進口即是指 一級冷凝器的進口，冷凝系統(tǒng)的不凝氣體排出口即是指最后一級冷凝器的不凝氣體排出 口。所述冷凝系統(tǒng)中的冷凝液通過回液管可以回流入反應系統(tǒng)中任意一個反應器內。
[0031] 本發(fā)明所述冷凝系統(tǒng)，優(yōu)選由兩級冷凝器串聯(lián)組成。
[0032] 本發(fā)明所述由兩級冷凝器串聯(lián)組成的冷凝系統(tǒng)，具體包括一級冷凝器和二級冷凝 器，其中一級冷凝器為單個冷凝器，二級冷凝器為兩個冷凝器并聯(lián)組成。所述一級冷凝器冷 凝得到的冷凝液回流至反應系統(tǒng)，不凝氣體進入二級冷凝器；二級冷凝器中冷凝得到的冷 凝液回流至反應系統(tǒng)，不凝氣體排出冷凝系統(tǒng)，任選進一步進入尾氣處理系統(tǒng)。
[0033] 本發(fā)明所述的冷凝系統(tǒng)，可以根據反應器的個數裝有1到多個，例如，可以每級反 應器裝有配套冷凝系統(tǒng)；也可以多級反應器共用一套冷凝系統(tǒng)，對反應器產生的氣體進行 統(tǒng)一冷凝處理。
[0034] 所述氯甲酰基取代苯的連續(xù)化生產裝置，進一步包括尾氣處理系統(tǒng)，尾氣處理系 統(tǒng)和所述冷凝系統(tǒng)的不凝氣體排出口連接。冷凝系統(tǒng)排出的不凝氣體進入尾氣處理系統(tǒng)。
[0035] 所述氯甲?；〈降倪B續(xù)化生產裝置，進一步包括純化系統(tǒng)，純化系統(tǒng)和所述 反應系統(tǒng)中最后一級反應器的出料口連接。反應系統(tǒng)中的出料進入純化系統(tǒng)。
[0036] 本發(fā)明所述反應系統(tǒng)，優(yōu)選包括2?10級串聯(lián)連接的反應器，更優(yōu)選包括2?5 級串聯(lián)連接的反應器。
[0037] 本發(fā)明所述配料系統(tǒng)，包括2個以上配料釜，并聯(lián)或者串聯(lián)連接，優(yōu)選包括2個配 料釜串聯(lián)連接，一個配料釜投料并混合均勻后，物料進入下一個配料釜，從下一個配料釜連 續(xù)出料，進入反應系統(tǒng)。
[0038] 進一步地，為了更好地實現配料系統(tǒng)對反應系統(tǒng)輸送物料的穩(wěn)定性和連續(xù)性，優(yōu) 選在連接第一級反應器的進料口與配料系統(tǒng)的出料口的管道上安裝有流量控制裝置。
[0039] 本領域技術人員能夠理解所述配料系統(tǒng)的出料口即是指與反應系統(tǒng)第一級反應 器的進料口直接連接的配料釜的出料口。
[0040] 本發(fā)明所述尾氣處理系統(tǒng)，優(yōu)選包括氣體緩沖罐，所有不凝氣體統(tǒng)一收集后進入 氣體緩沖罐，再進行統(tǒng)一處理，優(yōu)選緩沖罐后連接有例如氯化氫催化氧化反應裝置。
[0041] 本發(fā)明所述氯甲酰基取代苯粗品純化系統(tǒng)，可以為常規(guī)純化裝置，例如減壓蒸餾 裝置，精餾裝置、分子蒸餾裝置或重結晶裝置。
[0042] 本發(fā)明所述氯甲?；〈降倪B續(xù)化生產裝置，還可以包括產品受槽，產品受槽 連接于所述反應系統(tǒng)與所述純化系統(tǒng)中間，即反應系統(tǒng)中最后一級反應器出料口連接產品 受槽，反應系統(tǒng)的出料進入產品受槽后再進入純化系統(tǒng)。
[0043] 本發(fā)明所述產品受槽可以是一個或者兩個以上。
[0044] 本發(fā)明所述配料釜和反應器均優(yōu)選帶有攪拌裝置。
[0045] 本發(fā)明所述氯甲?；〈降倪B續(xù)化生產裝置，所述各系統(tǒng)還可以是兩組或多組 并聯(lián)，以滿足生產需要。
[0046] 本發(fā)明所述裝置，配料系統(tǒng)配好料后進入反應系統(tǒng)，反應物料在反應系統(tǒng)中反應 完成后，任選進入純化系統(tǒng)后出料，反應系統(tǒng)中的氣體出口連接冷凝系統(tǒng)，經過冷凝系統(tǒng)后 排出的不凝氣體可以進入尾氣處理系統(tǒng)。
[0047] 本申請所述反應器的串聯(lián)連接方式以及配料釜的串聯(lián)連接方式等為本領域內的 常規(guī)串聯(lián)連接方式，例如可以是上下方向的串聯(lián)，也可以是水平方向上的串聯(lián)，本申請優(yōu)選 以位差自然溢流法相互依次串聯(lián)。
[0048] 本發(fā)明所述氯甲?；〈降倪B續(xù)化生產裝置，適用于三氯甲基取代苯與水反 應，或三氯甲基取代苯與其相應芳香酸反應，還可以為三氯甲基取代苯與相應的酯反應等 制備氯甲酰基取代苯，以及類似物質的反應。
[0049] 本發(fā)明所述裝置可以用于實現本發(fā)明中所述氯甲?；〈降倪B續(xù)化生產方法， 優(yōu)選，具體包括如下步驟：
[0050] 1)配料：將反應物料加入2個以上配料釜組成的配料系統(tǒng)進行配料，在結構 式為（X)aC6H6_a_b(CCl3)b的三氯甲基取代苯完全熔化的狀態(tài)下，與水或所述結構式為（X)aC6H6_a_b (COOH) 相應芳香酸及催化劑，攪拌均勻；
[0051] 2)反應：將步驟1)混合均勻的反應物料連續(xù)的送至由2級以上反應器串聯(lián)組成 的反應系統(tǒng)內進行反應，加熱反應體系至一定的溫度以維持反應進行，反應物料從第一級 反應器依次進入相鄰的下一級反應器，從最后一級反應器連續(xù)出料，得到氯甲?；〈?粗品；
[0052] 3)反應系統(tǒng)中產生的氣體的處理：反應中產生的氣體進入冷凝系統(tǒng)，冷凝液從冷 凝液出口通過回液管回流進入反應系統(tǒng)，對從冷凝系統(tǒng)排出的不凝氣體進行進一步尾氣處 理；優(yōu)選冷凝系統(tǒng)由兩級冷凝器構成，反應中產生的氣體首先進入一級冷凝器，氯甲?；?代苯冷凝液回流進入反應系統(tǒng)，不凝氣體排出一級冷凝系統(tǒng)后進入二級冷凝器；二級冷凝 器中冷凝得到的冷凝液也通過回液管回流入反應系統(tǒng)，不凝氣體進行進一步尾氣處理；
[0053] 4)任選的，對所得氯甲?；〈酱制愤M行純化，例如精餾、蒸餾、分子蒸餾或重 結晶等進一步純化步驟。
[0054] 與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果體現在：
[0055] 1)本發(fā)明提供的對于采用三氯甲基取代苯與相應芳香酸或水進行酰氯化反應制 備氯甲酰基取代苯的方法和裝置，能夠實現氯甲酰基取代苯的連續(xù)化生產，產能大、設備 小，提高了生產產量，降低了生產成本，能夠保證氯甲酰基取代苯品質的穩(wěn)定，物料反應完 全，制備的產品純度高，通過進一步的簡單純化步驟即可以得到高純度氯甲?；〈?，純 度達到99. 95%以上。
[0056] 2)本發(fā)明三氯甲基取代苯與相應芳香酸或水連續(xù)反應，一方面與間歇生產相比， 能夠避免加料過程中空氣的進入，因為進入的空氣最終會進入氯化氫尾氣，不利于尾氣的 回收處理，特別是不利于尾氣的催化氧化處理；另一方面在連續(xù)得到產品的同時，也能夠連 續(xù)的產生副產物氯化氫，有利于副產物氯化氫的處理和利用，特別是有利于與氯化氫的連 續(xù)化處理流程配套操作，例如對氯化氫進行連續(xù)的催化氧化處理（Deacon反應）制備氯氣 的連續(xù)化處理流程。
[0057] 3)本發(fā)明在配料的過程中優(yōu)選加入氯甲?；〈饺芤鹤鳛槿軇驗槿燃谆?取代苯與相應芳香酸難于互溶，加入目標產物氯甲酰基取代苯作為溶劑，使得三氯甲基取 代苯、相應芳香酸與酰氯三者形成懸浮液，一方面氯甲?；〈綄τ谌燃谆〈揭?及芳香酸均有溶解作用，便于反應物料的均勻混合，在連續(xù)化的生產過程中，更具有便于物 料輸送的作用；另一方面，溶劑的加入，能夠降低配料溫度，特別是對于熔點較高的三氯甲 基取代苯降低配料溫度具有操作更加安全的優(yōu)點，并且由于采用的溶劑就是反應的目標產 物，因此溶劑氯甲?；〈降募尤雽Ξa物的純度沒有影響。
[0058] 4)本發(fā)明連續(xù)化生產方法和裝置充分考慮了生產過程中的環(huán)境保護問題，對反應 中產生的氣體采用兩級冷凝處理（兩級冷凝器），一級冷凝處理溫度在產物的熔點以上， 基本上將氯甲?；〈嚼淠聛?，未冷凝的氯甲酰基取代苯和氯化氫進入二級冷凝，冷 凝溫度在產物的熔點以下，揮發(fā)的氯甲?；〈降玫搅顺浞值牟都?，可以避免氯甲酰基 取代苯進入管道后造成堵塞，同時得到的冷凝液體再回流入反應器再利用，產品收率達到 95%以上；且二級冷凝是采用兩個冷凝器并聯(lián)使用，冷凝效果好，使用效率高。
[0059] 5)本發(fā)明方法與傳統(tǒng)氯甲酰基取代苯生產方法例如氯化亞砜法等相比，副產物 少，不對環(huán)境造成負擔，從氯甲?；〈胶铣煞磻髦幸绯龅臍怏w，通過冷凝回收，氯甲 酰基取代苯以及少量的反應物料重新回流到反應器中進一步利用；副產物氯化氫進行統(tǒng)一 收集后處理。
【附圖說明】
[0060] 圖1為本發(fā)明氯甲酰基取代苯的連續(xù)化生產裝置示意圖。
【具體實施方式】
[0061] 下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員 進一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員 來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發(fā)明的保 護范圍。
[0062] 以下實施例中芳香酸的純...