一種dl-蘋果酸氫鈉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)酸鹽制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種DL-蘋果酸氫鈉的制備方法。【背景技術(shù)】:
[0002]DL-蘋果酸氫鈉是一種良好的食品添加劑,由于其可增加食品的鮮嫩度,并賦予其良好的口感,被廣泛地應(yīng)用于水產(chǎn)品以及肉類食品中。由于其具有一定的咸度,故可作為食鹽的代替品用以食品的加工制造,并且可以減少食鹽的用量。另外,由于DL-蘋果酸氫鈉中鈉元素的含量比食鹽低,用DL-蘋果酸氫鈉代替食鹽,更加適合患有高血壓、腎病以及心臟病的患者服用。
[0003]傳統(tǒng)的有機(jī)酸鹽大多從溶液中制備,此種方法的缺陷在于操作繁雜,而且收率都不是很高。因此,如何高效便捷地制備出DL-蘋果酸氫鈉具有十分重要的意義。無溶劑固體研磨反應(yīng)是比較理想的方法,利用固體研磨反應(yīng)制備DL-蘋果酸氫鈉,此方法操作簡(jiǎn)便,原料的利用率高,產(chǎn)品的收率高,對(duì)環(huán)境無污染,符合綠色化學(xué)的理念。
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種方法簡(jiǎn)單、收率高的DL-蘋果酸氫鈉的制備方法。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0006]—種DL-蘋果酸氫鈉的制備方法,是在少量無水碳酸鈉存在下,將三水合DL-蘋果酸二鈉晶體與DL-蘋果酸固體混合后于無溶劑條件下研磨而反應(yīng)生成的。
[0007]所述三水合DL-蘋果酸二鈉晶體與DL-蘋果酸固體的物質(zhì)的量之比為1:1-1.5。
[0008]所述無水碳酸鈉的用量為三水合DL-蘋果酸二鈉晶體用量的3% -15%,優(yōu)選6% -10%。
[0009]所述反應(yīng)時(shí)間為0.6-lh。
[0010]所述反應(yīng)生成的DL-蘋果酸氫鈉置于真空干燥箱中干燥。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明利用無溶劑固體研磨反應(yīng)法制備DL-蘋果酸氫鈉,具有操作簡(jiǎn)便、原料利用率高和產(chǎn)品收率高的特點(diǎn),并且對(duì)環(huán)境無污染,符合綠色化學(xué)的理念。
【具體實(shí)施方式】
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[0012]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0013]實(shí)施例1
[0014]稱取1.34g(0.0lmol)DL-蘋果酸與2.32g(0.0lmol)DL-蘋果酸二鈉晶體置于研缽中拌勻,用力研磨lh,將粉末置于真空干燥箱,在50°C下干燥30min,得固體粉末3.06g,收率 98.0%o
[0015]實(shí)施例2
[0016]稱取2.68g(0.02mol)DL-蘋果酸與4.64g(0.02mol) DL-蘋果酸二鈉晶體置于研缽中拌勻,用力研磨lh,將粉末置于真空干燥箱,在50°C下干燥30min,得固體粉末6.16g,收率 98.7%o
[0017]實(shí)施例3
[0018]稱取3.48g(0.026mol)DL-蘋果酸與4.64g(0.02mol)DL-蘋果酸二鈉晶體置于研缽中,再加入0.32g(0.003mol)無水碳酸鈉,拌勾,用力研磨40min,將粉末置于真空干燥箱,在50°C下干燥30min,得固體粉末7.12g,收率99.2%。
[0019]實(shí)施例4
[0020]稱取1.92g(0.014mol)DL-蘋果酸與2.32g(0.0lmol) DL-蘋果酸二鈉晶體置于研缽中,再加入0.21g(0.002mol)無水碳酸鈉,拌勾,用力研磨40min,將粉末置于真空干燥箱,在50°C下干燥30min,得固體粉末3.76g,收率98.9%。
[0021]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制,上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種DL-蘋果酸氫鈉的制備方法,其特征在于:是在少量無水碳酸鈉存在下,將三水合DL-蘋果酸二鈉晶體與DL-蘋果酸固體混合后于無溶劑條件下研磨而反應(yīng)生成的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種DL-蘋果酸氫鈉的制備方法,其特征在于:所述三水合DL-蘋果酸二鈉晶體與DL-蘋果酸固體的物質(zhì)的量之比為1:1-1.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種DL-蘋果酸氫鈉的制備方法,其特征在于:所述無水碳酸鈉的用量為三水合DL-蘋果酸二鈉晶體用量的3% -15%,優(yōu)選6% -10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種DL-蘋果酸氫鈉的制備方法,其特征在于:所述反應(yīng)時(shí)間為 0.6-lho
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種DL-蘋果酸氫鈉的制備方法,其特征在于:所述反應(yīng)生成的DL-蘋果酸氫鈉置于真空干燥箱中干燥。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種DL-蘋果酸氫鈉的制備方法,涉及有機(jī)酸鹽制備技術(shù)領(lǐng)域,所述DL-蘋果酸氫鈉是在少量無水碳酸鈉存在下,將三水合DL-蘋果酸二鈉晶體與DL-蘋果酸固體混合后于無溶劑條件下研磨而反應(yīng)生成的。本發(fā)明利用無溶劑固體研磨反應(yīng)法制備DL-蘋果酸氫鈉,具有操作簡(jiǎn)便、原料利用率高和產(chǎn)品收率高的特點(diǎn),并且對(duì)環(huán)境無污染,符合綠色化學(xué)的理念。
【IPC分類】C07C59-245, C07C51-41
【公開號(hào)】CN104592008
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510001761
【發(fā)明人】李云政, 萬玉青, 高乃勛
【申請(qǐng)人】安徽雪郎生物科技股份有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年1月4日