本發(fā)明一種3,5-二溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿銅配合物即Cu(dbah)DMF(H2dhah為3,5-二溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿)及合成方法。
背景技術(shù)：
：2-羥基苯乙酮是一種重要的有機和醫(yī)藥中間體，可用于合成IC類抗心律失常藥—鹽酸普羅帕酮，3-氨基-2-羥基苯乙酮本身具有很多配位原子，與水楊醛衍生物合成席夫堿之后，增加了其配位能力，可以和過渡金屬配位，形成系列結(jié)構(gòu)新穎、性質(zhì)優(yōu)良的配合物。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的就是利用微瓶反應(yīng)方法合成3,5-二溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿銅配合物即Cu(dbah)DMF。本發(fā)明涉及的Cu(dbah)DMF的分子式為：C18H16N2O4Br2Cu，分子量為：547.68g/mol，H2dbah為3,5-二溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。表一：Cu(dbah)DMF的晶體學(xué)參數(shù)表二：Cu(dbah)DMF的部分鍵長和鍵角(°)Cu1—O41.951(4)Cu1—N21.941(5)Cu1—O21.886(4)Cu1—O31.874(4)O2—Cu1—O489.62(19)O3—Cu1—O2178.8(2)O2—Cu1—N285.19(19)O3—Cu1—N294.25(19)N2—Cu1—O4174.8(2)C16—O4—Cu1123.3(4)O3—Cu1—O490.94(18)C1—O2—Cu1113.1(4)C9—N2—Cu1124.9(4)C2—N2—Cu1111.2(4)C15—O3—Cu1128.3(4)所述Cu(dbah)DMF的合成方法具體步驟為：(1)將2.800g分析純的3,5-二溴水楊醛和1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體H2dbah。(2)將0.089-0.178g干燥后的H2dbah和0.040-0.080g分析純乙酸銅溶于5-10mL分析純二甲基甲酰胺(DMF)中，置于微反應(yīng)瓶中，再加入5-10mL分析純乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕紅色條狀晶體生成即Cu(dbah)DMF。通過單晶衍射儀測定Cu(dbah)DMF的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。附圖說明圖1為本發(fā)明Cu(dbah)DMF所用席夫堿配體的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明Cu(dbah)DMF的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為本發(fā)明Cu(dbah)DMF的三維堆積圖。具體實施方式實施例1：本發(fā)明涉及的Cu(dbah)DMF的分子式為：C18H16N2O4Br2Cu，分子量為：547.68g/mol，H2dbah為3,5-二溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。Cu(dbah)DMF的合成方法具體步驟為：(1)將2.800g分析純的3,5-二溴水楊醛和1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體H2dbah。(2)將0.089g干燥后的H2dbah和0.040g分析純乙酸銅溶于5mL分析純DMF中，置于微反應(yīng)瓶中，再加入5mL分析純乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕紅色條狀晶體生成即Cu(dbah)DMF。產(chǎn)量0.054g，產(chǎn)率49.5％。通過單晶衍射儀測定Cu(dbah)DMF的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。實施例2：本發(fā)明涉及的Cu(dbah)DMF的分子式為：C18H16N2O4Br2Cu，分子量為：547.68g/mol，H2dbah為3,5-二溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。Cu(dbah)DMF的合成方法具體步驟為：(1)將2.800g分析純的3,5-二溴水楊醛，1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體H2dbah。(2)將0.178g干燥后的H2dbah和0.080g分析純乙酸銅溶于10mL分析純DMF中，置于微反應(yīng)瓶中，再加入10mL分析純乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕紅色條狀晶體生成即Cu(dbah)DMF。產(chǎn)量0.112g，產(chǎn)率51.2％。通過單晶衍射儀測定Cu(dbah)DMF的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。當前第1頁1 2 3