專利名稱：一種微波合成α-羥基苯乙酮系列化合物的方法
技術領域：
一種微波合成a-羥基苯乙酮系列化合物的合成方法，屬于有機合成技術領 域。具體說是以a-溴代苯乙酮系列化合物和水為反應原料，水同時為反應介質(zhì)， 在微波反應裝置中經(jīng)微波輻射并維持一定的反應壓力， 一步合成a-羥基苯乙酮 系列化合物的方法。
背景技術：
a-羥基苯乙酮系列化合物是重要的有機合成中間體，香精原料。常規(guī)的化學 合成方法是通過a-溴代苯乙酮或其衍生物與無水醋酸鈉反應生成a-乙酰氧基苯 乙酮或其衍生物，然后水解得到a-羥基苯乙酮或其衍生物，然而這類反應過程 繁瑣耗時、反應的產(chǎn)率較低、環(huán)境友好性較差。雖然現(xiàn)在有些合成a-羥基苯乙 酮系列化合物的方法產(chǎn)率較高，但是要用到昂貴的催化劑和特殊的試劑，在反 應成本和對環(huán)境的友好性方面仍存在很大的問題。
微波輻射應用于有機合成已有十多年，不僅可有效地提高反應產(chǎn)率、選擇性, 而且具有節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)點，作為實現(xiàn)綠色化工的手段之一，受到人們的廣泛重 視。例如，國立清華大學的發(fā)明專利酞花青的微波合成方法(ZL專利號 01129641.0)，李艷倫等報道微波輻射下合成5-亞芐基假乙內(nèi)酰硫脲(發(fā)表于《有 機化學》2009年第3期)，郭煥芳等報道微波促進下邪蒿素及其衍生物的合成(發(fā) 表于《化學通報》2009年第1期)，都是微波輻射應用于有機合成的實例，但利 用微波合成a-羥基苯乙酮系列化合物的方法，國內(nèi)還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種微波合成a-羥基苯乙酮系列化合物的方法，在于 克服常規(guī)化學合成方法的不足，提供了一種合成路線簡單、合成時間短、環(huán)境 友好、無需有害溶劑及催化劑的a-羥基苯乙酮系列化合物的合成方法。
本發(fā)明的技術方案微波合成a-羥基苯乙酮系列化合物的合成方法，以(X-溴代苯乙酮系列化合物和水為反應原料，水同時為反應介質(zhì)，置于帶有壓力表 的微波反應釜內(nèi)，調(diào)節(jié)微波的功率大小，使反應體系壓力維持在0.15 0.40MPa， 微波輻射10 50 min， 一步合成a-羥基苯乙酮系列化合物。產(chǎn)物用乙酸乙酯萃取， 并經(jīng)干燥濃縮后，用氣相色譜儀測定產(chǎn)物a-羥基苯乙酮系列化合物的含量。 本發(fā)明的有益效果本發(fā)明所提供的微波合成a-羥基苯乙酮系列化合物的方法， 無需有機介質(zhì)和催化劑，無廢棄排放。利用微波輻射能使反應體系均勻受微波 場的作用，體系的壓力保持穩(wěn)定，可加快反應的進行、提高反應產(chǎn)率、大大縮 短反應時間，是一種高效、節(jié)能的綠色合成方法。
具體實施例方式
下面實施例可以使本領域技術人員全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限 制本發(fā)明。
實施例l:微波合成a-羥基苯乙酮
稱取2.5 mmol a-溴代苯乙酮，加入盛有50mL去離子水的帶有壓力表的微 波反應釜里面，將反應釜放入微波反應爐，調(diào)節(jié)微波的功率大小，使反應體系 壓力維持在0.30MPa，微波輻射40min，然后將反應產(chǎn)物用50 mL乙酸乙酯分 兩次萃取，有機層經(jīng)干燥濃縮后進行氣相色譜分析，測得產(chǎn)物(x-羥基苯乙酮的 含量為89.8%。
實施例2:微波合成a-羥基對甲氧基苯乙酮
稱取1.5 mmol a-溴代對甲氧基苯乙酮，加入盛有40 mL去離子水的帶有壓 力表的微波反應釜里面，將反應釜放入微波反應爐，調(diào)節(jié)微波的功率大小，使 反應體系壓力維持在0.32 MPa，微波輻射25 min，然后將反應產(chǎn)物用50 mL乙 酸乙酯分兩次萃取，有機層經(jīng)干燥濃縮后進行氣相色譜分析，測得產(chǎn)物(x-羥基 對甲氧基苯乙酮的含量為96.2%。
實施例3:微波合成(X-羥基間氯苯乙酮
稱取3.0 mmol a-溴代間氯苯乙酮，加入盛有50 mL去離子水的帶有壓力表 的微波反應釜里面，將反應釜放入微波反應爐，調(diào)節(jié)微波的功率大小，使反應 體系壓力維持在0.30MPa，微波輻射25min，然后將反應產(chǎn)物用50 mL乙酸乙 酯分兩次萃取，有機層經(jīng)干燥濃縮后進行氣相色譜分析，測得產(chǎn)物a-羥基間氯 苯乙酮的含量為95.1%。
實施例4:微波合成(X-羥基鄰溴苯乙酮
稱取3.5 mmol a-溴代鄰溴苯乙酮，加入盛有70 mL去離子水的帶有壓力表 的微波反應釜里面，將反應釜放入微波反應爐，調(diào)節(jié)微波的功率大小，使反應 體系壓力維持在0.25 MPa，微波輻射25 min，然后將反應產(chǎn)物用50 mL乙酸乙 酯分兩次萃取，有機層經(jīng)干燥濃縮后進行氣相色譜分析，測得產(chǎn)物(x-羥基鄰溴 苯乙酮的含量為87.2%。
實施例5:微波合成a-羥基對溴苯乙酮
稱取5.0 mmol a-溴代對溴苯乙酮，加入盛有60 mL去離子水的帶有壓力表 的微波反應釜里面，將反應釜放入微波反應爐，調(diào)節(jié)微波的功率大小，使反應 體系壓力維持在0.35MPa，微波輻射25min，然后將反應產(chǎn)物用50 mL乙酸乙 酯分兩次萃取，有機層經(jīng)干燥濃縮后進行氣相色譜分析，測得產(chǎn)物a-羥基對溴 苯乙酮的含量為91.7%。
權利要求
1、微波合成α-羥基苯乙酮系列化合物的合成方法，其特征是以α-溴代苯乙酮系列化合物和水為反應原料，水同時為反應介質(zhì)，置于帶有壓力表的微波反應釜內(nèi)，調(diào)節(jié)微波的功率大小，使反應體系壓力維持在0.15～0.40MPa，微波輻射10～50min，一步合成α-羥基苯乙酮系列化合物。
2、 根據(jù)權利要求l所述方法，其特征是反應原料a-溴代苯乙酮系列化合物 為a-溴代苯乙酮、a-溴代鄰氯苯乙酮、a-溴代間氯苯乙酮、a-溴代對氯苯乙酮、 a-溴代鄰溴苯乙酮、a-溴代間溴苯乙酮、(x-溴代對溴苯乙酮、a-溴代對甲基苯乙 酮、a-溴代對甲氧基苯乙酮、(x-溴代對硝基苯乙酮，反應產(chǎn)物(x-羥基苯乙酮系列 化合物為a-羥基苯乙酮、ct-羥基鄰氯苯乙酮、a-羥基間氯苯乙酮、a-羥基對氯苯 乙酮、a-羥基鄰溴苯乙酮、ct-羥基間溴苯乙酮、a-羥基對溴苯乙酮、a-羥基對甲 基苯乙酮、a-羥基對甲氧基苯乙酮、a-羥基對硝基苯乙酮。
3、 根據(jù)權利要求l所述方法，其特征是反應原料a-溴代苯乙酮系列化合物 的加入量為1.0~5.0 mmol之間任何一個量，水的加入量為30~70 mL之間任何一
全文摘要
一種微波合成α-羥基苯乙酮系列化合物的方法，屬于有機合成技術領域。本發(fā)明是以α-溴代苯乙酮系列化合物和水為反應原料，水同時為反應介質(zhì)，置于微波反應釜內(nèi)，在微波輻射下，一步合成α-羥基苯乙酮系列化合物的新方法。本發(fā)明合成方法簡單快捷，轉(zhuǎn)化率高，無需有機介質(zhì)和催化劑，無廢棄排放，環(huán)境友好。采用本發(fā)明方法可以大大縮短合成α-羥基苯乙酮系列化合物的反應時間和減少副產(chǎn)物的生成，是一種高效、節(jié)能的綠色合成方法。
文檔編號B01J19/12GK101580445SQ20091002705
公開日2009年11月18日 申請日期2009年5月25日 優(yōu)先權日2009年5月25日
發(fā)明者湘 劉, 潘爭光, 袁為國, 陳海波 申請人:江南大學