專利名稱：高純3-羥基苯乙酮制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3-羥基苯乙酮的生產(chǎn)技術(shù)，尤其是涉及一種高純度的3-羥基苯乙酮的制備工藝。
背景技術(shù)：
3-羥基苯乙酮(間羥基苯乙酮)是制備新型醫(yī)藥去氧腎上腺素的一種重要中間體?，F(xiàn)有生產(chǎn)工藝如下a.將3-硝基苯乙酮和水加入反應(yīng)罐，攪拌下加入鐵粉，緩緩加入鹽酸，加熱至 90°C回流6 8小時，冷卻至30°C，再加鹽酸使反應(yīng)液呈強酸性，然后過濾，取濾液加氨水至呈弱堿性，再析出固體物，將固體物甩濾，得到3-氨基苯乙酮；b.將水和濃鹽酸加入反應(yīng)鍋內(nèi)，攪拌下加入3-氨基苯乙酮，然后降溫至5 IO0C，滴加亞硝酸鈉水溶液，溫度保持在8-10°C，用15小時加完，加畢后慢慢升溫至90°C以上，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1 3小時，冷卻析出固體，甩濾，得到的粗品用熱水重結(jié)晶，即得3-羥基
苯乙酮。上述工藝雖然得到了 3-羥基苯乙酮，但應(yīng)用表明該工藝存在以下諸多問題1.反應(yīng)復雜并且反應(yīng)效率低，據(jù)計算產(chǎn)品收率僅僅為65%。2.純度低，純度在98. 3%以下。 3.環(huán)境污染大，反應(yīng)要用大量的腐蝕性酸，不僅污染環(huán)境，而且還需要大量的堿液中和，因此無形之中增加了成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有3-羥基苯乙酮生產(chǎn)工藝所存在的產(chǎn)品純度低、產(chǎn)品收率較低，生產(chǎn)成本高、環(huán)境污染大等技術(shù)問題。本發(fā)明主要是通過下述技術(shù)方案得以解決上述技術(shù)問題的一種高純3-羥基苯乙酮制備工藝，其制備工藝包括以下步驟a.將36 38重量份的3_硝基苯乙酮、0. 03 0. 04重量份的甲醇和36 38重量份的水加入反應(yīng)釜中，升溫到95°C后緩緩加入20 22重量份的鐵粉反應(yīng)10小時，然后趁熱壓濾，濾液進入接受釜后，經(jīng)過10小時逐漸冷卻至30°C，析出物離心脫去水分后得到 3-氨基苯乙酮；離心水全部回收后循環(huán)作為下次投料的反應(yīng)水；b.將a步驟得到的3-氨基苯乙酮倒入重氮釜中，加入6 8重量份的98%硫酸， 降溫至5 10°C，然后將6 8重量份的亞硝酸鈉水溶液慢慢地加到重氮釜中，用15小時加完，即制得3-重氮硫酸基苯乙酮；C.向水解釜中加入17 19重量份的水，然后升溫到95°C，把b步驟得到的3_重氮硫酸基苯乙酮緩緩加到水解釜中，8小時加完后降溫至觀 32°C，再通過離心機分離出產(chǎn)品3-羥基苯乙酮粗品，粗品用0. 07 0. 08重量份的甲醇進行漂洗，最后經(jīng)烘干得3-羥基苯乙酮純品。反應(yīng)過程中生成的硫酸加入氫氧化鈉進行中和，中和后的分離水用作水解釜下次投料水。
本發(fā)明具有工藝簡單，產(chǎn)品收率高、純度高等優(yōu)點。通過合理設(shè)計反應(yīng)步驟、調(diào)整加料順序、在反應(yīng)中加入一定量的甲醇等技術(shù)手段，使得強酸的使用量大大降低，并且反應(yīng)的進程加速，合成質(zhì)量得以提高。據(jù)統(tǒng)計，該工藝總收率可達92%以上，相對于其它生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)成本降低40%以上，對環(huán)境較為友好。同時產(chǎn)品純度很高，經(jīng)檢測采用本發(fā)明工藝制備的3-羥基苯乙酮純度在99. 3%以上。


圖1是本發(fā)明實施例2所得產(chǎn)品的色譜分析圖。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步具體的說明。實施例1 將36重量份的3-硝基苯乙酮、0. 03重量份的甲醇和36重量份的水加入反應(yīng)釜中，升溫到95°C后緩緩加入22重量份的鐵粉反應(yīng)10小時，然后趁熱壓濾，濾液進入接受釜后，經(jīng)過10小時逐漸冷卻至30°C，析出物離心脫去水分后得到3-氨基苯乙酮(離心水全部回收后循環(huán)作為下次投料的反應(yīng)水)；將得到的3-氨基苯乙酮倒入重氮釜中，加入8重量份的98%硫酸，降溫至10°C，然后將8重量份的亞硝酸鈉水溶液慢慢地加到重氮釜中，用15小時加完，即制得3-重氮硫酸基苯乙酮；向水解釜中加入19重量份的水，然后升溫到95°C，將得到的3-重氮硫酸基苯乙酮緩緩加到水解釜中，8小時加完后降溫至， 再通過離心機分離出產(chǎn)品3-羥基苯乙酮粗品，粗品用0. 07重量份的甲醇進行漂洗，最后經(jīng)烘干得3-羥基苯乙酮純品。該3-羥基苯乙酮純品收率為85. 6%，外觀為白色或類白色結(jié)晶性固體，熔點95-97°C，純度為99. 5%0實施例2 將38重量份的3-硝基苯乙酮、0. 03重量份的甲醇和37重量份的水加入反應(yīng)釜中，升溫到95°C后緩緩加入21重量份的鐵粉反應(yīng)10小時，然后趁熱壓濾，濾液進入接受釜后，經(jīng)過10小時逐漸冷卻至30°C，析出物離心脫去水分后得到3-氨基苯乙酮(離心水全部回收后循環(huán)作為下次投料的反應(yīng)水)；將得到的3-氨基苯乙酮倒入重氮釜中，加入6重量份的98%硫酸，降溫至5°C，然后將7重量份的亞硝酸鈉水溶液慢慢地加到重氮釜中，用15小時加完，即制得3-重氮硫酸基苯乙酮；向水解釜中加入18重量份的水，然后升溫到95°C，將得到的的3-重氮硫酸基苯乙酮緩緩加到水解釜中，8小時加完后降溫至32°C， 再通過離心機分離出產(chǎn)品3-羥基苯乙酮粗品，粗品用0. 08重量份的甲醇進行漂洗，最后經(jīng)烘干得3-羥基苯乙酮純品。該3-羥基苯乙酮純品收率為85. 6%，外觀為白色或類白色結(jié)晶性固體，熔點95-97°C，純度為99. 3%0實施例3 將37重量份的3-硝基苯乙酮、0. 04重量份的甲醇和38重量份的水加入反應(yīng)釜中，升溫到95°C后緩緩加入20重量份的鐵粉反應(yīng)10小時，然后趁熱壓濾，濾液進入接受釜后，經(jīng)過10小時逐漸冷卻至30°C，析出物離心脫去水分后得到3-氨基苯乙酮(離心水全部回收后循環(huán)作為下次投料的反應(yīng)水)；將得到的3-氨基苯乙酮倒入重氮釜中，加入7重量份的98%硫酸，降溫至8°C，然后將6重量份的亞硝酸鈉水溶液慢慢地加到重氮釜中，用15小時加完，即制得3-重氮硫酸基苯乙酮；向水解釜中加入17重量份的水，然后升溫到95°C，將得到的3-重氮硫酸基苯乙酮緩緩加到水解釜中，8小時加完后降溫至觀 32°C，再通過離心機分離出產(chǎn)品3-羥基苯乙酮粗品，粗品用0. 07重量份的甲醇進行漂洗，
4最后經(jīng)烘干得3-羥基苯乙酮純品。該3-羥基苯乙酮純品收率為85. 6%，外觀為白色或類白色結(jié)晶性固體，熔點95-97°C，純度為99. 4%0對比例1 將36重量份的3-硝基苯乙酮和36重量份的水加入反應(yīng)罐，攪拌下加入21重量份的鐵粉，緩緩加入6重量份鹽酸，加熱至90°C回流6 8小時，冷卻至30°C，再加9重量份鹽酸使反應(yīng)液呈強酸性，然后過濾，取濾液兌氨水直至濾液呈弱堿性(pH = 8)， 再析出固體物，將固體物甩濾，得到3-氨基苯乙酮；將適量水和8重量份的濃鹽酸加入反應(yīng)鍋內(nèi)，攪拌條件下加入3-氨基苯乙酮，然后降溫至8°C，滴加6重量份的亞硝酸鈉水溶液，溫度保持在8°C，加畢后慢慢升溫至90°C以上，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3小時，冷卻析出固體，甩濾，得到的粗品用熱水重結(jié)晶，即得3-羥基苯乙酮。該3-羥基苯乙酮收率為65%，外觀為白色或類白色結(jié)晶性固體，熔點95-97°C，純度為98. 1%。從以上舉例可以看出，將本發(fā)明各實施例與對比例進行對比表明，無論在產(chǎn)品收率、還是產(chǎn)品純度指標上，本發(fā)明工藝都明顯優(yōu)于對比例1。
權(quán)利要求
1. 一種高純3-羥基苯乙酮制備工藝，其特征是其制備工藝包括以下步驟a.將36 38重量份的3-硝基苯乙酮、0.03 0. 04重量份的甲醇和36 38重量份的水加入反應(yīng)釜中，升溫到95°C后緩緩加入20 22重量份的鐵粉反應(yīng)10小時，然后趁熱壓濾，濾液進入接受釜后，經(jīng)過10小時逐漸冷卻至30°C，析出物離心脫去水分后得到3-氨基苯乙酮；離心水全部回收后循環(huán)作為下次投料的反應(yīng)水；b.將a步驟得到的3-氨基苯乙酮倒入重氮釜中，加入6 8重量份的98%硫酸，降溫至5 10°C，然后將6 8重量份的亞硝酸鈉水溶液慢慢地加到重氮釜中，用15小時加完， 即制得3-重氮硫酸基苯乙酮；c.向水解釜中加入17 19重量份的水，然后升溫到95°C，把a步驟得到的3-重氮硫酸基苯乙酮緩緩加到水解釜中，8小時加完后降溫至^_32°C，再通過離心機分離出產(chǎn)品 3-羥基苯乙酮粗品，粗品用0. 07 0. 08重量份的甲醇進行漂洗，最后經(jīng)烘干得3-羥基苯乙酮純品。
全文摘要
一種高純3-羥基苯乙酮制備工藝，包括以下步驟將38重量份的3-硝基苯乙酮和37重量份的水加入反應(yīng)釜中，加入鐵粉反應(yīng)10小時，加入甲醇攪拌，析出物離心脫去水分后得到3-氨基苯乙酮倒入重氮釜中；加入硫酸，然后將亞硝酸鈉水溶液慢慢地加到重氮釜中，即制得3-重氮硫酸基苯乙酮緩緩加到水解釜中，最后經(jīng)烘干得3-羥基苯乙酮純品。本發(fā)明具有工藝簡單，產(chǎn)品收率高、純度高等優(yōu)點。通過合理設(shè)計反應(yīng)步驟、調(diào)整加料順序，強酸的使用量大大降低。并且反應(yīng)中加入一定量的甲醇，可以加速反應(yīng)的進程，提高合成質(zhì)量。據(jù)統(tǒng)計，該工藝總收率可達92％以上，相對于其它生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)成本降低40％以上，對環(huán)境較為友好。
文檔編號C07C49/825GK102249884SQ20111011511
公開日2011年11月23日 申請日期2011年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月29日
發(fā)明者邵新華 申請人:仙桃市仙盛精細化工有限責任公司