連續(xù)液相催化加氫還原生產(chǎn)對氨基苯甲(乙)醚的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了連續(xù)液相催化加氫還原生產(chǎn)對氨基苯甲(乙)醚的裝置及方法，將對硝基苯甲（乙）醚、催化劑投入加氫反應(yīng)器內(nèi)布好底料，依次用氮氣和氫氣將系統(tǒng)置換干凈；開啟進料閥，將對硝基苯甲（乙）醚連續(xù)送入加氫反應(yīng)器，對硝基苯甲（乙）醚、貴金屬催化劑的質(zhì)量比1：0.001-0.005，通入氫氣，進行加氫反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60-100℃、壓力為1.0-2.0MPa；氫化液通過循環(huán)泵首先進入換熱器，再經(jīng)過錯流過濾器，催化劑和部分氫化液與新鮮原料一起進入噴射器去循環(huán)，另一部分氫化液連續(xù)采出，經(jīng)后處理得到對硝氨苯甲（乙）醚。本發(fā)明生產(chǎn)周期短，收率高，質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，設(shè)備效率高，生產(chǎn)連續(xù)化。
【專利說明】連續(xù)液相催化加氫還原生產(chǎn)對氨基苯甲（乙）醚的裝置及 方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及對氨基苯甲（乙）醚的裝置及方法，具體涉及一種連續(xù)液相催化加氫 還原生產(chǎn)對氨基苯甲（乙）醚的裝置及方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 對氨基苯甲醚也稱對甲氧基苯胺或?qū)Ρ杰钕惆?，是一種精細化學(xué)品，廣泛應(yīng)用于 醫(yī)藥、攝影材料、農(nóng)業(yè)化學(xué)品、聚合物、染料等領(lǐng)域。對氨基苯乙醚是制備染料、醫(yī)藥、橡膠防 老劑、食品抗氧化劑的重要中間體，主要用于醫(yī)藥凡諾、非那西丁、抗癆息的生產(chǎn)。對氨基苯 甲（乙）醚傳統(tǒng)的工業(yè)生產(chǎn)方法是采用硫化堿法或鐵粉還原法，但以上兩種方法因為會造成 嚴重的環(huán)境污染而受到限制，促使人們探索新的并在環(huán)境和經(jīng)濟上更為有利的生產(chǎn)方法。 液相加氫還原法生產(chǎn)對氨基苯甲（乙）醚，不僅克服了硫化堿還原工藝污染嚴重的致命弱 點，而且產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好，在取得可觀經(jīng)濟效益的同時可以獲得良好的環(huán)境效益和社會 效益，是取代傳統(tǒng)還原法的理想工藝，目前相關(guān)文獻報道很多，但液相催化加氫還原大多采 用釜式間歇生產(chǎn)，該工藝生產(chǎn)周期長、副反應(yīng)多、操作繁瑣、勞動強度大、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、 投資大、設(shè)備利用率低、生產(chǎn)效率低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于：提供一種連續(xù)液相催化加氫還原生產(chǎn)對氨基苯甲（乙）醚的 裝置及方法，該裝置及方法具有生產(chǎn)周期短、副反應(yīng)少、產(chǎn)品收率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、工藝流 程簡單、生產(chǎn)成本低、設(shè)備利用效率高、連續(xù)化生產(chǎn)等特點，有效提高對硝基苯甲（乙）醚加 氫還原生產(chǎn)對氨基苯甲（乙）醚的生產(chǎn)效率。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：該對氨基苯甲（乙）醚的生產(chǎn)裝置包括加氫反應(yīng)器、循 環(huán)泵、換熱器、錯流過濾器和噴射器，加氫反應(yīng)器頂部安裝噴射器，加氫反應(yīng)器底部通過管 道與循環(huán)泵的進口連接，循環(huán)泵的出口通過管道與換熱器的進口連接，換熱器的出口通過 管道與錯流過濾器的進口連接，錯流過濾器的出口通過管道與噴射器的進口連接，整體構(gòu) 成連續(xù)液相催化加氫還原生產(chǎn)對氨基苯甲（乙）醚的裝置。
[0005] 其中，加氫反應(yīng)器安裝有夾套，用于加氫初始階段對物料進行升溫。
[0006] 該對氨基苯甲（乙）醚的生產(chǎn)方法包括以下步驟：將對硝基苯甲（乙）醚、貴金屬 催化劑投入加氫反應(yīng)器內(nèi)布好底料，用氮氣將系統(tǒng)內(nèi)的空氣置換干凈，再用氫氣將氮氣置 換干凈；開啟進料閥，將對硝基苯甲（乙）醚連續(xù)送入加氫反應(yīng)器，對硝基苯甲（乙）醚、貴 金屬催化劑的質(zhì)量比為1 :0.001-0. 005,通入氫氣，進行加氫還原反應(yīng)，氫化反應(yīng)溫度為 60-100°C、壓力為1. 0-2. OMPa ;加氫反應(yīng)器內(nèi)混合催化劑的氫化液通過循環(huán)泵首先進入換 熱器移走反應(yīng)熱維持體系反應(yīng)溫度，再經(jīng)過錯流過濾器，催化劑和部分氫化液與新鮮的對 硝基苯甲（乙）醚一起進入噴射器去循環(huán)，另一部分氫化液從錯流過濾器上反應(yīng)液出口連續(xù) 采出，進入油水分離器除去水分，再送入精餾分離工序，得到對硝氨苯甲（乙）醚產(chǎn)品。
[0007] 其中，所述的催化劑為鉬碳（Pt/C)催化劑，鉬的質(zhì)量百分數(shù)為1-5%。
[0008] 本發(fā)明與現(xiàn)有對硝氨苯甲（乙）醚生產(chǎn)裝置及方法相比，具有以下優(yōu)勢： 1、加氫反應(yīng)單元噴射器及循環(huán)泵的使用，不僅使反應(yīng)體系獲得了極高的傳質(zhì)效果，提 高了反應(yīng)速率，還使得整個反應(yīng)體系實現(xiàn)快速的循環(huán)，保證了反應(yīng)體系內(nèi)的溫度各處均等， 反應(yīng)能平穩(wěn)而快速進行；同時極佳的傳質(zhì)效果，使得反應(yīng)速度快、反應(yīng)時間短，大大提高了 生產(chǎn)能力；良好的傳熱效果，使加氫反應(yīng)均勻，減少副反應(yīng)的發(fā)生，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和收率。
[0009] 2、設(shè)備體積小，工藝流程簡單，一套1萬t/a的對硝氨苯甲（乙)醚生產(chǎn)裝置只需要 兩臺2. 5m3左右的反應(yīng)器，是釜式反應(yīng)器體積的二十分之一，設(shè)備投資大大節(jié)省，同樣生產(chǎn) 能力的釜式反應(yīng)工藝設(shè)備投資為本發(fā)明工藝的10倍左右。
[0010] 3、貴金屬（Pt C)催化劑利用率高，用量少，僅為對硝基苯甲（乙）醚質(zhì)量的 0. 1-0. 5%，從而節(jié)省了運行成本與投資。
[0011] 4、反應(yīng)過程不加溶劑，降低了生產(chǎn)成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012] 圖1為對硝基苯甲（乙）醚連續(xù)催化加氫還原生產(chǎn)對硝氨苯甲（乙）醚工藝流程圖。
[0013] 圖中：1加氫反應(yīng)器，2循環(huán)泵，3換熱器，4錯流過濾器，5噴射器。

【具體實施方式】
[0014] 下面結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明的技術(shù)解決方案，這些實施例不能理解為是對 技術(shù)方案的限制。
[0015] 如圖1所示，該對氨基苯甲（乙）醚的生產(chǎn)裝置包括加氫反應(yīng)器1、循環(huán)泵2、換熱 器3、錯流過濾器4和噴射器5,加氫反應(yīng)器1頂部安裝噴射器5,加氫反應(yīng)器1底部通過管 道與循環(huán)泵2的進口連接，循環(huán)泵2的出口通過管道與換熱器3的進口連接，換熱器3的出 口通過管道與錯流過濾器4的進口連接，錯流過濾器4的出口通過管道與噴射器5的進口 連接，整體構(gòu)成連續(xù)液相催化加氫還原生產(chǎn)對氨基苯甲（乙）醚的裝置。
[0016] 其中，加氫反應(yīng)器1安裝有夾套，用于加氫初始階段對物料進行升溫。
[0017] 實施例1 :將對硝基苯甲（乙）醚、鉬質(zhì)量百分數(shù)為1%的鉬碳（Pt/C)催化劑投入加 氫反應(yīng)器內(nèi)布好底料，用氮氣將系統(tǒng)內(nèi)的空氣置換干凈，再用氫氣將氮氣置換干凈；開啟進 料閥，將對硝基苯甲（乙）醚連續(xù)送入加氫反應(yīng)器，對硝基苯甲（乙）醚、貴金屬催化劑的質(zhì)量 比1 :0. 001,通入氫氣，進行加氫還原反應(yīng)，氫化反應(yīng)溫度為60°C、壓力為1. OMPa ;加氫反應(yīng) 器內(nèi)混合催化劑的氫化液通過循環(huán)泵首先進入換熱器移走反應(yīng)熱維持體系反應(yīng)溫度，再經(jīng) 過錯流過濾器，催化劑和部分氫化液與新鮮的對硝基苯甲（乙）醚一起進入噴射器去循環(huán)， 另一部分氫化液從錯流過濾器上反應(yīng)液出口連續(xù)采出，進入油水分離器除去水分，再送入 精餾分離工序，得到對硝氨苯甲（乙）醚產(chǎn)品。產(chǎn)品含量99. 4%，產(chǎn)品收率99. 1%。
[0018] 實施例2 :將對硝基苯甲（乙）醚、鉬質(zhì)量百分數(shù)為3%的鉬碳（Pt/C)催化劑投入加 氫反應(yīng)器內(nèi)布好底料，用氮氣將系統(tǒng)內(nèi)的空氣置換干凈，再用氫氣將氮氣置換干凈；開啟進 料閥，將對硝基苯甲（乙）醚連續(xù)送入加氫反應(yīng)器，對硝基苯甲（乙）醚、貴金屬催化劑的質(zhì)量 比1 :0. 003,通入氫氣，進行加氫還原反應(yīng)，氫化反應(yīng)溫度為80°C、壓力為1. 5MPa ;加氫反應(yīng) 器內(nèi)混合催化劑的氫化液通過循環(huán)泵首先進入換熱器移走反應(yīng)熱維持體系反應(yīng)溫度，再經(jīng) 過錯流過濾器，催化劑和部分氫化液與新鮮的對硝基苯甲（乙）醚一起進入噴射器去循環(huán)， 另一部分氫化液從錯流過濾器上反應(yīng)液出口連續(xù)采出，進入油水分離器除去水分，再送入 精餾分離工序，得到對硝氨苯甲（乙）醚產(chǎn)品。產(chǎn)品含量99. 5%，收率99. 2%。
[0019] 實施例3 :將對硝基苯甲（乙）醚、鉬質(zhì)量百分數(shù)為5%的鉬碳（Pt/C)催化劑投入 加氫反應(yīng)器內(nèi)布好底料，用氮氣將系統(tǒng)內(nèi)的空氣置換干凈，再用氫氣將氮氣置換干凈；開啟 進料閥，將對硝基苯甲（乙）醚連續(xù)送入加氫反應(yīng)器，對硝基苯甲（乙）醚、貴金屬催化劑的質(zhì) 量比1 :0. 005,通入氫氣，進行加氫還原反應(yīng)，氫化反應(yīng)溫度為100°C、壓力為2. OMPa ;加氫 反應(yīng)器內(nèi)混合催化劑的氫化液通過循環(huán)泵首先進入換熱器移走反應(yīng)熱維持體系反應(yīng)溫度， 再經(jīng)過錯流過濾器，催化劑和部分氫化液與新鮮的對硝基苯甲（乙）醚一起進入噴射器去循 環(huán)，另一部分氫化液從錯流過濾器上反應(yīng)液出口連續(xù)采出，進入油水分離器除去水分，再送 入精餾分離工序，得到對硝氨苯甲（乙）醚產(chǎn)品。產(chǎn)品含量99. 2%，收率99. 2%。
【權(quán)利要求】
1. 連續(xù)液相催化加氫還原生產(chǎn)對氨基苯甲（乙）醚的裝置，其特征在于：該對氨基苯 甲（乙）醚的生產(chǎn)裝置包括加氫反應(yīng)器（1)、循環(huán)泵（2)、換熱器（3)、錯流過濾器（4)及噴 射器（5 )，所述的加氫反應(yīng)器（1)頂部安裝噴射器（5 )，加氫反應(yīng)器（1)底部通過管道與循環(huán) 泵（2)的進口連接，循環(huán)泵（2)的出口通過管道與換熱器（3)的進口連接，換熱器（3)的出 口通過管道與錯流過濾器（4 )的進口連接，錯流過濾器（4 )的出口通過管道與噴射器（5 )的 進口連接，整體構(gòu)成連續(xù)液相催化加氫還原生產(chǎn)對氨基苯甲（乙）醚的裝置。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)液相催化加氫還原生產(chǎn)對氨基苯甲（乙）醚的裝置，其 特征在于：加氫反應(yīng)器（1)安裝有夾套。
3. 連續(xù)液相催化加氫還原生產(chǎn)對氨基苯甲（乙）醚的方法，其特征在于該對氨基 苯甲（乙）醚的生產(chǎn)方法包括以下步驟：將對硝基苯甲（乙）醚、貴金屬催化劑投入加氫 反應(yīng)器內(nèi)布好底料，用氮氣將系統(tǒng)內(nèi)的空氣置換干凈，再用氫氣將氮氣置換干凈；開啟進 料閥，將對硝基苯甲（乙）醚連續(xù)送入加氫反應(yīng)器，對硝基苯甲（乙）醚、貴金屬催化劑的質(zhì) 量比1 :0. 001-0. 005,通入氫氣，進行加氫還原反應(yīng)，氫化反應(yīng)溫度為60-100°C、壓力為 1. 0-2. OMPa ;加氫反應(yīng)器內(nèi)混合催化劑的氫化液通過循環(huán)泵首先進入換熱器移走反應(yīng)熱維 持體系反應(yīng)溫度，再經(jīng)過錯流過濾器，催化劑和部分氫化液與新鮮的對硝基苯甲（乙）醚一 起進入噴射器去循環(huán)，另一部分氫化液從錯流過濾器上反應(yīng)液出口連續(xù)采出，進入油水分 離器除去水分，再送入精餾分離工序，得到對硝氨苯甲（乙）醚產(chǎn)品。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)液相催化加氫還原生產(chǎn)對氨基苯甲（乙）醚的方法，其 特征在于：所述的催化劑為鉬碳（Pt/C)催化劑，鉬的質(zhì)量百分數(shù)為1-5%。
【文檔編號】C07C217/84GK104140373SQ201410361808
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年7月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月28日
【發(fā)明者】石祖嘉, 臧維東, 吳安農(nóng), 章燕軍, 郭奎, 沈?qū)W軍, 龔雷 申請人:淮安嘉誠高新化工股份有限公司